CN1275683C - 制造颗粒状材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由熔料制造颗粒状材料的方法。所述方法包括下列步骤：熔化所述材料；按预定的比例将所述熔化材料与一种气体均匀混合；使气体/液体混合物突然膨胀；以及收集如此制成的材料粉末；按照本发明的方法，为了使所形成的材料小滴固化为被控制颗粒粒度分布及形状的材料粉末，在将所述气体/液体混合物膨胀到一压力低于所述气体/液体混合物的空间内时，按一预定的气体/液体比例添加另外的气体。

Description

制造颗粒状材料的方法
技术领域
本发明涉及一种由熔液有控制地制造颗粒材料的方法。以及本发明还涉及一种用于在形状和颗粒粒度分布方面可控制地制造颗粒状材料的设备。
背景技术
由熔液制造颗粒状材料已知用于塑料、天然材料、玻璃和金属。对于这类材料的小粒度粉末的需求日益增长。
此已知的方法用于生产一种也可以称为粉末、粒状体、碎粒等颗粒状材料。为了简化，这些颗粒状材料下面称为粉末。这类粉末例如使用于压注技术、合金制造、烧结工艺、复合材料、催化剂、涂料和漆、泡沫材料制造等。这些用途的市场，对于有规定颗粒形状的小粒度低成本粉末有大量的需求。迄今这种粉末主要这样制造，即如在WO 01/62987中所述，液态熔液，如氧化的熔渣、玻璃或金属熔液，通过高压气体膨胀突然喷入一个空间内或换句话说喷成雾状，例如通过一些旋转板，它们借助离心力甩掉相遇的小滴并因而破碎(转盘法)，或通过“辊式雾化(Roller Atomization)”，亦即滚轮雾化(Rollen zerstaubung)，其中，已熔化的金属小滴遭遇旋转的滚轮并被滚轮甩掉以及在飞行轨迹上固化。另一种典型的方法是水雾化。规模大时主要采用气体雾化。为此采用喷嘴，如拉瓦尔喷嘴，液态熔液在喷嘴内首先强烈加速，然后在喷嘴出口急剧加速为高速度的情况下突然膨胀到一空间内并因而雾化。
在Eckart-Werke的奥地利专利文献2987350中介绍了一种典型的方法。熔液优选地在突然膨胀的同时在喷嘴出口通过气流更广泛地分布并由此获得精细分布的熔液小滴，这些熔液小滴在冷却时固化并因而形成粉末。因此，这类已知的方法是，熔化材料在从喷嘴排出后与气体接触并同时突然膨胀。这类已知方法的缺点是难以控制，往往必须中断和不能连续工作。结果是，能耗大。
由Pacific Metals Co.Ltd的WO 99/11407已知，通过雾化金属熔液获得金属粉末，其中，金属熔液的一下降液流在喷嘴出口处雾化，为此该金属熔液的下降液流与围绕它的气体层流共同被引入所述喷嘴的中心，以及在这两股流体从一锥形喷嘴排出时输入一种加强雾化的液流。在这里必须除气流外采用一种液流，这样做很麻烦。
由EP-A-1038976已知一种方法，其中，雾化的熔液小滴在从喷雾嘴排入一个经冷却的冷却室内部后在一喷雾射流的内部通过复燃热燃气再次被加热，并因而通过被加热的燃烧气体达到更好地分布熔液小滴，从而改善所生产粉末的细度。这种方法非常耗能，因为需要冷却所述冷却室的壁，以及为了生产小粒度的颗粒必须采取复杂的措施。
上述已知方法的缺点还在于，它们不可能控制颗粒粒度或形状，在气/液比调整后要产生一种保持不变的颗粒粒度谱，对此通常不能施加任何影响。
发明内容
因此本发明的所要解决的技术问题是创造一种连续工作的用于由熔化材料有控制地制造粉末的高效方法，这种方法可以控制所制成颗粒的大小和形状。
上述有关方法的技术问题按照本发明通过一种由熔料制造颗粒状材料的方法得以解决。该方法包括以下步骤：
-熔化所述材料，
-按预定的比例均匀地将所述熔化材料与一种气体混合；
-使气体/熔液混合物突然膨胀；以及
-收集如此制成的材料粉末，
-为了使所形成的材料小滴固化为被控制颗粒粒度分布及形状的材料粉末，在将所述气体/熔液混合物膨胀到一压力低于所述气体/熔液混合物的空间内时，按一预定的气体/熔液比例添加另外的气体。
有利地，所述材料粉末按颗粒尺寸进行分选。
有利地，所述熔化材料与气体的第一次混合在突然膨胀前不久进行。
上述有关方法的技术问题按照本发明通过一种用于在形状和颗粒粒度分布方面可控制地制造颗粒状材料的设备得以解决，该设备具有
一个熔化坩埚；
一个与该熔化坩锅连接的带有气体入口的预燃室；
一个与所述预燃室连接的喷嘴，在喷嘴出口处具有气体供入装置。
出人意外地发现，通过按照本发明的气体/熔液比在第一个混合步骤中在熔液内部以及在突然膨胀时在喷嘴出口的这种双重调整，可以不仅在平均颗粒尺寸方面而且在颗粒粒度总分布谱方面控制颗粒粒度谱，其中，在气体消耗量相同的情况下与仅一次供给气体的方法相比可以获得更小的颗粒。
在第一个混合步骤中，在向熔液供给更多气体时减小了平均的颗粒尺寸。
两种相的质量流量比GLR＝mgas∶mliq(Gas/Liquid-Ratio)通过下列因素确定：
1)进入混合室的入口截面Agas或Aliq
2)邻近入口处的入口压P0，gas或P0，liq
这两个因素按本发明可按选择调整，以保证在喷雾时保持比值GLR不变。图4表示所述比值GLR对粉末细度的影响。由图可见，可以通过调整入口截面Agas及Aliq或通过所述邻近入口处的入口压P0，gas或P0，liq、这两种与两种成分的质量比对应的方式，控制颗粒细度。
在喷嘴出口处供入另外的气体导致使材料更进一步细化。为此重要的是了解混合室内的流动情况：根据液相和气相的空管速度J(VLR，1＝mi/A)可以形成不同的流态(图6)，在按照本发明的方法中以气泡流或环流(喷射流)的形式工作。为此要调整的气体空管速度JG和液体空管速度JL可由图7的曲线图中得出。
气泡流
在气泡流区域内所述气相工作时在混合室内不形成气泡，气泡由于压降而膨胀以及在压降最大的地方(喷嘴出口区内)爆裂。此时，连续的液相分裂成条形，它们在第二个步骤内分裂成小滴。二次液滴分裂的临界参数是相对韦伯数Werel(WEBER-ZAHL)(见Wallis，G.B：(1969)One-DimensionalTwo-Phase Flow；New York：Mc.GRAW-HILL)
Werel＝(ρgas·ddrop·V2 rel)/σ
其中，Vrel是气体与液体之间的相对速度，Vrel＝Vgas-Vliq(m/sec)
ddrop＝液滴直径(m)
ρgas＝气体密度(kg/m3)
σ＝熔液表面张力(N/m)
适用于二次液滴分裂的Werel＜12-13。
为了例如在水滴尺寸ddrop＝50μm时在喷嘴出口处达到二次液滴分裂，要求水滴与周围气体之间的相对速度约为125m/s，但由于极限的两相声速，所以这是根本不可能达到的。现在通过实施外部混合，出乎意外地提供了所述必要的相对速度，从而能使在喷嘴出口存在的液带和液滴节省能量地雾化。由此可通过外部混合的气体速度控制粉末的颗粒直径。上述无因次韦伯数的关系式适用于所有液体(包括金属)。这意味着，采用这种方法也可以将Cu、Al、Zn、Sn等加工成粉末。
下表列举出对于不同金属的50μm液滴二次雾化所需的临界速度：
  表面张力σ(N/m)   临界速度v(m/s)
  水   0.07   125
  铜   1.16   500
  锡   0.68   380
  铝(99％)   0.18   196
  铅   0.43   303
  铁   1.8   620
  银   0.91   440
在雾化金属和其他材料时还应考虑到，对于在高温下熔化的金属二次液滴雾化所需时间往往比使液滴凝固所需要的时间长。因此采用单纯的内部混合也不可能在液滴(＝粉末)细度方面获得如此好的结果。
环流
当气体流量增加时混合室内聚集气泡并沿室壁形成环形液膜，气体在混合室的中心流动，随着速度增大(例如在压力下降时)由液膜撕裂出小滴。
所述在喷嘴出口处存在的液膜(对于在气泡流中已说明的分裂机理也在环流中类似地存在)，在这里仍遭遇从外部输入的二次空气，它导致获得需要的良好的雾化结果，如图8所示。
同样可通过按照本发明的方法控制小滴的形状，例如用惰性气体获得较圆的颗粒，而尤其用热燃气(空气)产生较细长的颗粒。颗粒形状对于所制成的粉末的应用可能有特别重要的意义，因此是一个重要参数。
通过首先制成按规定均匀的熔液/气体混合物以及在制成此混合物后使混合物在添加另外气体的情况下突然膨胀，以出人意料的方式达到更好地粉碎材料小滴、控制颗粒形状以及可调整的颗粒粒度谱。此外，出人意料地表明，与已知的必须在非常高的压力下使用大量气体的气体雾化方法相比，此方法的能耗可以大大降低。
优选地，所述均匀的熔液/气体混合物以从熔液容器中出来的液滴输送速度的30-100倍的高速从一雾化装置膨胀到一收集容器中。气体质点由于其小的质量更加强烈地加速，并因而保证扩散所述排出的射流和更好地雾化。为了改善雾化，膨胀可通过将内部的材料混合物喷入一低压空间内完成。此空间还可以被冷却，以便加速冷却。
尤其对于金属熔液，可能有利的是，将所述均匀的材料/气体混合物调整到气流/熔化材料之比为0.05-15kg气体/kg熔化材料，优选0.5-3kg气体/kg熔化材料以及特别优选0.3-1.5kg气体/kg熔化材料。
作为材料例如提供可熔化的塑料，压注机等所需要的塑料颗粒。此外，尤其由回收再利用材料产生能喷射的材料，以及如此制成的颗粒材料可以简单的方式广泛使用，例如作为水泥的填充料等。其他适用的材料是金属，如Zn、Ni、Al、Ag、Mg、Si、Ca、Cu、Mo、Pb、Ti、Sn、Li、Be、W、Fe、Co、Cr、Mn、Be以及尤其是它们的合金。粉末状的金属有各种用途，例如用于金属浇铸，如压铸，用于复合材料、催化剂、涂料、颜料。
在所有这些用途中，颗粒的形状也起重要的作用，例如较圆的颗粒有不同的松散特性和自然休止角，以及适合于例如更好地无空隙地完全充填模具，并由于比细长地喷出的颗粒更低的内摩擦可更易于输送，细长的颗粒彼此有较大的摩擦，不过对于不同的应用方式这也是期望的，例如用于生产压制件或用于挤压。
按照本发明的方法可以喷射不同的熔液，如玻璃和能熔化的陶瓷、金属。但也可以加工可熔化的天燃材料，如在环境温度下是固体的油脂或蜡。
对专业人员来说已知的适合于喷射材料的气体都可以作为所述气体使用，如果氧化仅起次要的作用，可以采用低成本的空气，但也可以用惰性气体工作，如稀有气体或任何其他的与要喷射的材料没有明显反应的气体，例如氮或氩。典型地，所述气体选自由也影响颗粒形状的惰性气体，如稀有气体氦、氩、氮组成的族，或与熔液有部分反应的气体，如氮、空气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、燃烧气体或它们的混合物，在所述混合物中，所述与熔液部分地反应的气体与惰性气体的配置取决于要喷射的材料类型，如专业人员已知的那样。燃烧气体尤其还包括现场制成的燃烧气体。现场形成的燃烧气体指的是例如通过向也具有可氧化成分，例如含氧成分的熔液添加碳氢化合物在该熔液内由可燃成分构成的那种燃烧气体。通过燃烧，气体体积突然增大许多倍以及使气体/熔液混合物涡流。
在此方法的一种典型的用途中，所述均匀混合物的熔液液滴在喷嘴出口处爆炸式地膨胀过程中加速到5-100倍的速度，在此期间它们固化。在一向混合室输送的管道内的混合物典型的颗粒速度为0.1m/sec，然后在喷射时加速到50-100m/sec。混合物的气体质点由于其较小的质量因而显著地加速，大体达1000倍的数量级。
附图说明
下面结合附图说明本发明的其他目的、特征和优点。附图中：
图1示意性地表示本发明方法的实施步骤；
图2表示一按本发明可使用于实施本发明方法的装置的局部透视图；
图3表示一用于按照本发明的方法中的喷嘴的剖视图；
图4表示在喷嘴出口处没有附加供给空气时喷出铝/空气混合物的结果；
图5表示在喷嘴出口处附加地供给空气时喷出铝/空气混合物的结果；
图6示意性地表示流动剖面；
图7表示流动方式与气体及液体在混合室内空管速度的关系；以及
图8表示在供给的空气绝对量相同以及在喷嘴出口处有和没有空气供给时喷出铝和空气的比较。
具体实施方式
下面说明优选的实施形式，但它绝不限于这种应用，按此方法同样可以将其他能熔化的材料，其他金属，例如镍、锡、硅、钛、金属合金，如青铜；玻璃或可熔化的塑料(热塑性塑料)、天然材料，如油脂和蜡以及其他材料制成粉末。
图1示意性地表示出按照本发明思想的方法流程。如图所示，该方法包括通过高温熔化制成一熔液；按气体/金属的比例约0.05-15kg/kg的比例混合该(金属)熔液。混合应尽可能紧密，使气体均匀和更大程度地与熔液混合。在混合步骤之后，如此制成的气体/液体混合物突然通过一喷嘴在一低压区内膨胀，由此使材料小滴固化成颗粒大小＜1000μm的颗粒，它们在收集容器内的飞行过程中固化并收集在该收集容器内。在突然膨胀的同时，在喷嘴出口处再次供给气体，由此导致材料小滴流更强烈地扩散，使材料小滴更精细地分布并形成一种有控制的更精细的颗粒粒度谱。这主要取决于要雾化的材料类型和所使用的气体类型，如上面详细说明的那样。
图2表示一用于实施本发明方法的设备的局部示意图。此类设备所有重要的部分都是已知的并且是专业技术人员常用的，例如在DE-A-2007803中介绍了一种典型的设备。现在按照本发明这样进一步扩展这类已知的设备，即，在喷嘴前采用了一个用于制成均匀的气体/材料混合物的混合装置。这种用于气体/熔液混合的混合装置是专业技术人员已知的，可以由专业技术人员根据要加工的熔液来选择，如电磁式搅拌、细密分布地加入气体、通过烧结等。
在均匀的混合物内气体/材料的一典型比例，例如对于铝来说，界于10-60％的重量百分比范围内。在采用惰性气体时可以使用较少的气体，界于10-30％的重量比范围内；在所述气体采用空气时，气体在混合物中的比例为20-60％。在这里，通过改变气体含量可以移动颗粒粒度分布，改变颗粒粒度平均值。此外，在与按现有技术的气体雾化方法中所需要的量相比，必然使用少得多的空气。现在可以取代在现有技术中的气体/金属比10∶1(其中仅一次供给气体)，以气体/金属之比为0.5-1.5kg/kg工作，这意味着明显的节省，因为只须供给约十分之一的气体量便可得到类似的平均颗粒尺寸，此外按照现有技术的方法不可能控制颗粒形状或颗粒粒度谱。
图3表示了在此类应用中为突然膨胀所使用的一典型喷嘴。从图中可清楚看出气体在气体/材料混合物的出口区内进入，这种进入导致更好地导引排出的材料流以及显著地减少固化的材料固着在喷嘴上以及减小颗粒尺寸。
因此出人意料地表明，通过使用一种气体/熔化材料混合物，当采用在排出熔液时有气体进入的喷嘴时，在材料粉末的产量相同的情况下，可以大大减少气体的供给量，并能控制颗粒粒度谱和颗粒形状。
喷锌
锌在温度约500℃(熔点：420℃)时熔化。这种液态金属与空气在一混合室内按比例1kg空气/kgZn混合，然后通过一个连接到该混合室上的拉瓦尔喷嘴喷出，其中，在喷嘴出口处再次按比例约为0.5kg/kg的比例供入空气。由此获得平均颗粒尺寸为d50＝70μm以及颗粒尺寸界于3与200μm之间的粉末。所述颗粒具有一种细长的飞溅式的形状。
喷锌-铜合金
锌-铜合金在温度约800℃时熔化。此液态金属与空气在一混合室内按比例1kg空气/kg锌-铜合金混合，然后通过一个连接到该混合室上的拉瓦尔喷嘴喷出，其中，在喷嘴出口处再次按比例约为0.5kg/kg的比例供入空气。由此获得平均颗粒尺寸为d50＝60μm以及颗粒尺寸界于3与200μm之间的粉末。所述颗粒有细长的流线形的形状。
喷铜
铜在温度约1220℃时熔化。此液态金属与空气在一混合室内按比例2kg空气/kg铜混合，然后通过一个连接到该混合室上的拉瓦尔喷嘴喷出，其中，在喷嘴出口处再次按比例约为0.5kg空气/kg铜的比例供入空气。由此获得平均颗粒尺寸为d50＝76μm以及颗粒尺寸界于3与200μm之间的粉末。所述颗粒几乎是圆的。
喷铝
铝在温度约700℃时熔化。此液态金属与空气在一混合室内按0.4kg空气/1kg铝的比例混合，然后通过一个拉瓦尔喷嘴喷出，其中，在喷出时以0.4kg空气/kg铝的比例供入空气。获得一种平均颗粒尺寸为d50＝45μm的粉末，其中所述颗粒形状是细长至圆形。
在采用2kg空气/kg铝的比例时，得到的平均颗粒尺寸为d50＝28μm。
在气体量/金属熔液之比相同的情况下，在喷嘴出口处不供给空气将导致一不同的平均颗粒尺寸(见图4和5)。在图5中可以清楚地看出外部供给空气对颗粒尺寸的有利影响。颗粒尺寸随着增加空气的供给量而减小，此时，在空气/金属比相同的情况下采用外部空气时，这种影响导致颗粒尺寸明显减小。如图8所示，当供给的空气量相同时，在混合室内以及接着在喷嘴出口处供入空气，与仅仅在混合室内供入相同的混合空气相比，颗粒尺寸明显减小，在这里平均颗粒尺寸减小一半。
喷镁
镁在氮气环境下在温度约700℃时熔化。此液态金属与氮在一个混合室内按比例1kgN2/1kgMg混合，然后通过一个拉瓦尔喷嘴喷出，在喷出时以0.5kgN2/kgMg的比例供入氮气。获得的粉末平均颗粒尺寸为d50＝70μm，其中颗粒形状是细长形至圆形。当采用0.2kgN2/kgMg的比例时，得到的平均颗粒尺寸为d50＝54μm。在气体量/镁之比相同的情况下，不向混合室供氮导致产生明显地增大的尺寸d50＝180μm的颗粒。在喷嘴出口处取消气体供给导致d50＝120μm。由此可知，只有双重供给气体才达到所期望的效果。
喷钢
钢在约1550℃时熔化。此液态金属与氮在一混合室内按1kgN2/1kg钢的比例混合，然后通过一拉瓦尔喷嘴喷出，其中，在喷出时再次以0.5kgN2/kg钢的比例供入氮气。由此获得的粉末平均颗粒尺寸为d50＝80μm，其中颗粒形状是细长形至圆形。在采用2kgN2/kg钢的比例时，得到的平均颗粒尺寸为d50＝62μm。当气体量/金属熔液之比相同的情况下，不向混合室供给气体导致形成d50＝221μm的粉末。取消在喷嘴出口处供给气体导致使喷嘴堵塞。
喷熔渣
由制造生铁产生的熔渣在温度为1400℃时熔化。此液态材料与空气按0.7kg空气/kg熔渣的比例混合，然后通过一拉瓦尔喷嘴喷出此混合物，其中在喷嘴出口处再次以0.7kg空气/kg熔渣的比例供入空气。由此得到平均颗粒尺寸为d50＝150μm的粉末。
当然，本发明并不局限于此具体的结构或所列举及说明的实施例，而是包括在不偏离本发明的核心思想和保护范围的情况下各种不同的对专业技术人员来说显而易见的变化方案。

Claims (12)

1.由熔料制造颗粒状材料的方法，其包括以下步骤：
-熔化所述材料，
-按预定的比例均匀地将所述熔化材料与一种气体混合；
-使气体/熔液混合物突然膨胀；以及
-收集如此制成的材料粉末，
其特征在于，
-为了使所形成的材料小滴固化为被控制颗粒粒度分布及形状的材料粉末，在将所述气体/熔液混合物膨胀到一压力低于所述气体/熔液混合物的空间内时，按一预定的气体/熔液比例添加另外的气体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述材料粉末按颗粒尺寸进行分选。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熔化材料与气体的第一次混合在突然膨胀前不久进行。
4.按照上述权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均匀的熔液/气体混合物以从熔液容器中出来的液滴输送速度的30-100倍的高速从一雾化装置膨胀到一收集容器中。
5.按照上述权利要求1所述的方法，其特征在于，所述膨胀是在一个温度低于熔液温度的空间内进行。
6.按照上述权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述熔化材料与一种气体混合，所形成的均匀的材料/气体混合物中的气体与材料的重量比为0.05-15kg/kg。
7.按照上述权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述熔化材料与一种气体混合，所形成的均匀的材料/气体混合物中的气体与材料的重量比为0.5-3kg/kg。
8.按照上述权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述熔化材料与一种气体混合，所形成的均匀的材料/气体混合物中的气体与材料的重量比为0.3-1.5kg/kg。
9.按照上述权利要求1所述的方法，其特征在于，所述材料是能熔化的塑料、金属以及天然材料或熔渣。
10.按照上述权利要求9所述的方法，其特征在于，所述金属选自由Zn、Ni、Al、Ag、Mg、Si、Ca、Cu、Mo、Pb、Ti、Sn、Li、Be、W、Fe、Co、Cr、Mn组成的族和它们的合金。
11.按照上述权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体选自如氦、氩那样的惰性气体，或如氮、空气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气以及现场形成的燃烧气体那样的与熔液部分反应的气体，或者它们的混合物，在所述混合物中，所述与熔液部分反应的气体与惰性气体的配置比例取决于要喷射的材料的种类。
12.一种用于实施权利要求1至11中任一项所述方法的设备，其特征在于，在这种在形状和颗粒粒度分布方面可控制地制造颗粒状材料的设备中，具有
一个熔化坩埚，
一个与该熔化坩锅连接的带有气体入口的预燃室，
一个与所述预燃室连接的喷嘴，在喷嘴出口处具有气体供入装置。
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