CN1861297B - 一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于偏晶型合金粉末制备技术，具体地说是一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的雾化制备方法。本发明通过选取适当的偏晶型合金(如Al-Pb、Cu-Fe等)及雾化气体(如：N2、N2+O2、Ar等)，促进或抑制雾化液滴液-液相变过程中弥散相液滴在雾化液滴表面的异质形核行为，控制雾化液滴的凝固动力学，制备具有壳型复合组织的粉末。采用本发明获得的粉末可以满足工业需求。
Description
技术领域
本发明属于偏晶型合金粉末制备技术，具体地说是一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的雾化制备方法。
背景技术
偏晶型合金的示意相图如图1所示。该类合金在液态存在着组元不混溶温度区间(L1+L2)。当均一的合金熔体冷却到L1+L2区内时，它将发生液-液相变(L→L1+L2)。该类合金十分广泛，其中许多具有特殊的力学和物理性能，在工业上具有很好的应用前景，因此其研究吸引了越来越多人的注意。为了深入认识该类合金的凝固特性，国内外材料科学工作者，先后在地面和空间微重力条件下做了大量的实验研究工作，并开展了广泛的理论模拟，发现，在微重力条件下凝固的样品经常呈现分层组织，其形成原因至今不很清楚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的制备方法，提出通过适当地选取合金系、合金成分和雾化气体组成，促进或抑制雾化液滴液-液相变过程中弥散相液滴在雾化液滴表面的异质形核行为，控制雾化液滴的凝固动力学，获得具有壳型复合组织的偏晶型合金粉末。
本发明的技术方案是：
一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的制备方法，采用气体雾化制粉，通过选取偏晶型合金，雾化液滴凝固时所处的气氛为N2、N2+O2或Ar，雾化气体压力为30-60大气压，制备具有壳型复合组织的粉末。
所述偏晶型合金选用Al-Pb、Cu-Fe、Sn-Bi、Cu-Co或Al-In偏晶型合金。
所述Al-Pb偏晶型合金为Al-(7-15)wt％Pb。
所述偏晶型合金粉末粒度为10-100μm。
所述N2+O2中，氧气的体积百分含量为0.1-2Vol％。
本发明的原理如下：
本发明通过选取适当的偏晶型合金(如Al-Pb、Cu-Fe等)及雾化气体(如：N2、N2+O2、Ar等)，从而可以促进或抑制雾化液滴液-液相变过程中弥散相液滴在雾化液滴表面的异质形核行为，当液-液相变过程中两液相间的界面张力
基体液相和气体间的界面张力弥散相和气体间的界面张力满足时，弥散相液滴可以在雾化液滴表面异质形核。要形成表面具有一层弥散相壳的粉末，要求
控制雾化液滴的凝固动力学，制备具有壳型复合组织的粉末。为了制备具有壳型组织的粉末，首先选取和时异的合金系，使得对于通常应用的雾化气体能满足以上异质形核条件。如果对于某一合金系及成份，上面的异质形核条件不能得到满足，则通过考虑通过向雾化气体中加入一定量的氧，使得在雾化液滴表面形成氧化膜，促进异质形核的发生。
本发明的有益效果是：
1、本发明首先选取合适的偏晶型合金系及合金成分(如Al-Pb、Cu-Fe等)，使用气体雾化技术，进而根据所确定的合金选取合适的雾气体组成(如：N2、N2+O2、Ar等)，促进或抑制雾化液滴液-液相变过程中弥散相液滴在雾化液滴表面的异质形核行为，控制雾化液滴的凝固动力学，获得具有壳型复合组织的偏晶型合金粉末，该合金粉末可满足工业需求。
2、本发明尤其适合于液-液相变过程两液相间的比重差较小或弥散相体积分数较低、粉末尺寸较小的情况，本发明Al-Pb偏晶型合金可以采用Al-(7-15)wt％Pb。
附图说明
图1为偏晶型合金的示意相图。
图2(a)-(e)为具有壳型复合组织偏晶合金粉末的金相，图2(a)：Al-7wt％Pb合金，白色相为Pb；图2(b)Al-15wt％Pb合金，白色相为Pb；图2(c)Al-30wt％Pb合金，白色相为Pb；图2(d)Al-99wt％Pb合金，白色相为Pb；图2(e)Cu-40wt％Fe合金，黑色相为Fe。
具体实施方式
本发明通过在微重力条件下凝固的样品经常呈现分层组织，并发现这种分层的组织也出现在雾化粉末中，近来我们对Al-Pb、Cu-Fe等偏晶合金进行了气体雾化研究，也获得了具有壳型复合组织的粉末，如图2(a)-(e)所示。考虑到具有该种组织的粉末在焊料方面具有很好的应用前景，本发明对其形成的动力学过程即影响因素进行了详细的研究，结果表明，通过适当地选取合金系、合金成分和雾化液滴凝固时所处环境的气体组成，可以促进或抑制雾化液滴液-液相变过程中弥散相液滴在雾化液滴表面的异质形核行为，控制雾化液滴的凝固动力学，获得这类具有壳型复合组织粉末。
实施例1
如图2(a)所示，使用通常的气体雾化制粉装置，对Al-7wt％Pb合金，用氩气为雾化气体，雾化气体压力为40大气压，制备出表面富集Pb相的雾化粉末，其粒度为10-100μm。
其制备过程如下：
用真空感应炉熔炼偏晶合金熔体，通过在1213K保温后获得均一熔体；拔起安放与熔炼坩埚导流管的堵杆，熔体自导流管流出，并被雾化气体雾化成为小液滴，雾化液滴在与雾化气体的作用下迅速冷却凝固，成为粉末。
实施例2
如图2(b)所示，使用通常的气体雾化制粉装置，对Al-15wt％Pb合金，用普通工业氮气(含O2 0.5-0.6Vol％)为雾化气体，其他雾化参数不变，制备出表面富集Pb相的雾化粉末，其粒度为10-100μm。
其制备过程如下：
用真空感应炉熔炼偏晶合金熔体，通过在1300K保温后获得均一熔体；拔起安放与熔炼坩埚导流管的堵杆，熔体自导流管流出，并被雾化气体雾化成为小液滴，雾化气体压力为40大气压；雾化液滴在与雾化气体的作用下迅速冷却凝固，成为粉末。
实施例3
如图2(c)所示，使用通常的气体雾化制粉装置，对Al-30wt％Pb合金，用普通工业氮气(含O2 0.5-0.6Vol％)为雾化气体，其他雾化参数不变，制备出表面富集Pb相的雾化粉末，其粒度为10-100μm。
其制备过程如下：
用真空感应炉熔炼偏晶合金熔体，通过在1673K保温后获得均一熔体；拔起安放与熔炼坩埚导流管的堵杆，熔体自导流管流出，并被雾化气体雾化成为小液滴，雾化气体压力为50大气压；雾化液滴在与雾化气体的作用下迅速冷却凝固，成为粉末。
实施例4
如图2(d)所示，使用通常的气体雾化制粉装置，对Al-99wt％Pb合金，用高纯氮气为雾化气体(避免雾化液滴表面氧化，抑制弥散相(富铝相)在雾化液滴表面进行异质形核)，其他雾化参数不变，制备出表面富集Pb相的雾化粉末，其粒度为10-100μm。
其制备过程如下：
用真空感应炉熔炼偏晶合金熔体，通过在1300K保温后获得均一熔体；拔起安放与熔炼坩埚导流管的堵杆，熔体自导流管流出，并被雾化气体雾化成为小液滴，雾化气体压力为60大气压；雾化液滴在与雾化气体的作用下迅速冷却凝固，成为粉末。
实施例5
如图2(e)所示，使用通常的气体雾化制粉装置，对Cu-40wt％Fe合金，用高纯氮气为雾化气体(避免雾化液滴表面氧化，抑制弥散相(富铝相)在雾化液滴表面进行异质形核)，其他雾化参数不变，制备出表面富集Cu相的雾化粉末，其粒度为10-100μm。
其制备过程如下：
用真空感应炉熔炼偏晶合金熔体，通过在1723K保温后获得均一熔体；拔起安放与熔炼坩埚导流管的堵杆，熔体自导流管流出，并被雾化气体雾化成为小液滴，雾化气体压力为40大气压；雾化液滴在与雾化气体的作用下迅速冷却凝固，成为粉末，其粒度为10-100μm。
Claims (2)
1.一种具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的制备方法，采用气体雾化制粉，其特征在于：通过选取偏晶型合金，雾化液滴凝固时所处的气氛为N2、N2+O2或Ar，雾化气体压力为30-60大气压，制备具有壳型复合组织的粉末；
所述偏晶型合金选用Al-Pb、Cu-Fe、Zn-Bi、Cu-Co或Al-In偏晶型合金；
所述N2+O2中，氧气的体积百分含量为0.1-2Vol％。
2.按照权利要求1所述具有壳型复合组织偏晶型合金粉末的制备方法，其特征在于：所述Al-Pb偏晶型合金为Al-(7-15)wt％Pb。
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