CN1274446C - 一种磁性金属及合金一维纳米材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性单一金属或合金一维纳米材料的制备方法，涉及信息功能材料和生物医用材料。以多孔聚碳酸酯或氧化铝作为模板，调节电沉积液中金属离子浓度，控制沉积溶液PH和沉积电压，组装金属原子进入到经过处理的聚碳酸酯或氧化铝模板孔中形成管状或柱状结构，最后溶解掉模板，离心洗涤得到一维金属及合金阵列纳米材料。此方法可通过控制溶液中金属离子浓度及其它沉积因素得到不同原子比的二元及多元合金。制备的磁性金属及合金阵列纳米管材料具备两端封闭的中空结构及良好软磁性能，是应用于信息储存，药物定向释放的适合材料。此方法流程短，控制方便，使用溶剂少，环境污染小，具有巨大潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明是制备具有磁性能金属及合金一维阵列纳米材料的方法，涉及信息功能材料和生物医用材料。
背景技术
随着纳米技术的发展，传统功能材料的纳米化使其具备迥异于本体材料的特殊光学、磁学、电学、力学性能，进而能开辟研究与应用新领域。例如磁性金属及合金阵列纳米管材料具有管状中空结构，可储存药物粒子及其它介质，在磁性金属及合金纳米管中填充药物成分，注射到人体内，由于磁性金属及合金本身固有的磁学性质，在外加磁场作用下，通过磁性导航，使纳米管移向病变部位并释放药物成分，达到定向治疗目的。这种定向药物释放方式可使药物有效成分集中在病灶区释放，能充分发挥药效，达到事半功倍的效果。如今定向药物释放是生物医学的一个重要前沿研究领域，具有巨大的应用前景。现有的研究模式为药物粒子被一层磁性氧化物如氧化铁、四氧化三铁包覆，在外界磁场作用下，通过包覆氧化物的磁性作用到达病变区。另外磁性金属及合金阵列纳米材料还可用于垂直磁记录介质材料，磁记录介质材料根据磁化模式分为水平记录和垂直记录，与水平记录相比，垂直记录具有高密度、高性能的特点成为磁记录主要发展方向。目前垂直记录介质材料主要是由真空蒸镀或溅射得到的薄膜材料，如CoCr合金、钡铁氧体、Co氧化物等。本发明所制备的一维磁性金属及合金纳米材料呈柱状阵列结构，也可以用于垂直磁记录材料。
磁性金属及合金在电子器件领域应用颇广，以铁镍合金为例，当铁镍合金中铁的质量百分数为35％～80％时称为坡莫合金，是典型的软磁材料，具有高磁导率，广泛用于继电器、变换器、磁屏蔽、磁头等。纳米技术的发展大大提高了具有纳米结构的磁性金属及合金的应用性能并开辟了新的应用领域，有关磁性金属及合金纳米材料研究的报道很多，但大多制备的是纳米线结构并且很少有阵列结构，如Fe、Ni、Co、FeNi、FeCo纳米线等，制备方法有微乳液法、电沉积法、化学沉积法、γ-射线法、金属有机化合物热分解法、硼氢化物还原金属盐法、电弧等离子法等。有关阵列纳米管结构磁性金属及合金制备的报道则很少，GTourillon等人通过电沉积的方法制备出Fe、Co单一金属纳米管，但制得的纳米管产率低，结构分散。本发明对已有的电沉积方法进行改进，并用硅烷化试剂对聚碳酸酯膜或氧化铝膜进行前期处理，在电沉积过程中控制相应沉积参数，制备出具有阵列结构的金属及合金一维纳米材料。所制备的金属及合金阵列纳米管材料具有中空结构，加之其固有的软磁性能，可用于定向药物载体及垂直磁记录材料，从而拓展了信息储存和生物医学的研究领域，具有创新意义。
本发明制备的磁性金属及合金一维阵列纳米材料作为定向药物载体，与已有的铁氧化物包覆药物粒子相比，所采用的材料、制备方法均有很大区别，为定向药物释放提供了新的研究与应用模式。另外所制备的磁性金属及合金一维纳米材料在垂直磁记录应用方面，采用电沉积电镀方法，所需设备及流程简单，易于控制，若工业化生产则设备投资大大少于现有蒸镀或溅射方法，具有巨大潜在应用价值。
本发明主要以多孔聚碳酸酯膜或氧化铝膜为模板，这些模板分布有柱状阵列纳米孔洞，利用电沉积方法将金属原子组装到纳米孔洞中，最后溶解掉模板得到金属及合金一维阵列纳米材料。这种电沉积模板法可以得到一维纳米阵列结构并通过模板柱形孔径的大小及沉积时间来调节纳米管的直径与长度，另外还可以根据模板内被组装金属与合金的成分以及一维纳米材料的纵横比的改变对其性能进行调制。一般金属原子在模板纳米孔洞中有两种生长模式，一种为金属在纳米孔壁上优先生长，通过沉积时间的长短来控制纳米管的壁厚，短时间可以形成薄壁纳米管，随着沉积时间增加，管壁增厚，形成厚壁管，直至形成纳米线或纳米棒。另一种生长模式是金属原子在工作电极上层状生长，这种生长方式只能形成纳米线或纳米棒，随着沉积时间的增加，纳米线或纳米棒长度增加。本发明在实施过程中，利用硅烷化试剂对聚碳酸酯膜或氧化铝膜进行处理，硅烷化试剂中的双键与模板孔壁结合，使得金属离子附着在孔壁上，在电沉积时金属原子优先在孔壁上沉积生长，金属原子按照第一种生长模式形成金属或合金纳米管。
本发明的目的在于制备磁性金属及合金一维纳米材料，且方法简单、易于控制。所制备的一维纳米材料产率较高且呈阵列结构，充分结合一维纳米结构特点及材料本身固有的磁性能，拓宽了垂直磁记录及定向药物载体的研究领域，具有巨大潜在应用价值。
发明内容
本发明的主要内容为：(1)聚碳酸酯或氧化铝模板进行前期硅烷化处理，根据拟制备的金属及合金中金属原子比配制相应电沉积盐溶液，以酸调节电沉积溶液PH(2～5)和控制沉积电压(2.0～5.0V)，电沉积结束后溶解掉聚碳酸酯或氧化铝模板，离心洗涤得到不同金属原子比的金属及合金一维阵列纳米材料；
(2)利用单一金属盐溶液电沉积所制备的单一金属一维阵列纳米材料，如Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Zn；
(3)利用两种或两种以上金属盐溶液电沉积得到二元合金及多元合金一维阵列纳米材料，如二元合金(FexNi1-x、FexCo1-x、CoxNi1-x、CuxCo1-x、ZnxCo1-x)、三元合金(FexCoyNiz，x+y+z＝1)、四元合金(CuxFeyCozNiv，x+y+z+v＝1)；
(4)聚碳酸酯或氧化铝模板不进行前期硅烷化处理电沉积得到的金属及合金一维阵列纳米线或纳米棒；
(5)利用其它模板进行电沉积得到的金属及合金一维阵列纳米材料。
下面以FexNi1-x合金为例详细说明本发明的实现：将聚碳酸酯膜或氧化铝膜硅烷化处理后，根据拟制备FexNi1-x合金中Fe、Ni原子比调整电沉积溶液中各物质摩尔浓度比及pH值，一定温度下在双电极体系或三电极体系中控制沉积电压，获得含有FexNi1-x合金一维阵列纳米材料的聚碳酸酯膜或氧化铝膜，将聚碳酸酯膜或氧化铝膜溶解后离心、洗涤、干燥，即得到FexNi1-x合金一维阵列纳米材料。
以FexNi1-x合金为例，本发明的具体实现是：将聚碳酸酯膜浸于2～10％(V/V)乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液或将氧化铝膜浸于2～10％(V/V)甲基-γ-乙烯基三胺基丙基一二甲氧基硅烷的环己烷溶液3～10min，干燥后在其一面磁控溅射薄Cu层作为双电极体系或三电极中的工作电极，石墨极板作为对电极。调节电沉积溶液中Fe2+与Ni2+摩尔浓度比，不同Fe2+与Ni2+摩尔浓度比在电沉积时得到不同原子比的铁镍合金，以硼酸(0.01～0.5M)调节电沉积溶液中PH(2～5)，加入添加剂十二烷基硫酸钠(0.1～0.5g/l)与硫脲(0.01～0.05g/l)，控制沉积电压(2.0～5.0V)，电沉积结束后溶解掉聚碳酸酯膜或氧化铝膜，离心并以乙醇洗涤，真空干燥即得到FexNi1-x合金一维阵列纳米材料。
本发明采用电沉积方法制备金属及合金一维阵列纳米材料，具体实施采用双电极体系或三电极体系，以磁控溅射镀铜层作为工作电极，普通石墨极板作为对电极，实施设备简易可行，实施流程简单。
本发明通过控制电沉积溶液中各物质浓度，调节溶液PH值、控制沉积电压及沉积时间制备金属及合金一维阵列纳米材料，实施条件温和，流程简单，关键技术在于：
1.聚碳酸酯薄膜及氧化铝膜的硅烷化处理是制备金属及合金阵列纳米管材料的重要前提，将聚碳酸酯膜浸于2～10％(V/V)乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液或将氧化铝膜浸于2～10％(V/V)甲基-γ-乙烯基三胺基丙基-二甲氧基硅烷的环己烷溶液3～10min，使得金属原子优先附着于模板孔壁生长而形成金属及合金一维阵列纳米管材料。
2.控制电沉积溶液中金属离子摩尔浓度比，合金中不同物质成分具有不同磁性能，合金中具体金属成分取决于电沉积溶液中金属离子摩尔浓度比，可通过控制溶液中金属离子摩尔浓度来得到一定磁性能的合金一维阵列纳米结构材料。
3.金属沉积电位遵从Nernst方程，沉积电位相近的金属可直接在电沉积过程中实现共沉积，沉积电位相差较大的金属可通过调整金属离子摩尔浓度及加入络合剂与添加剂实现共沉积。例如电沉积FexNi1-x合金阵列纳米管过程中，适当调整铁、镍离子摩尔浓度可在相近电压下共沉积，考虑过电位及电流效率的影响，控制沉积电位2.0～5.0V。
4.溶液PH值变化可通过Nernst方程影响沉积电位，调整溶液中适当PH(2～5)是得到金属及合金一维阵列纳米材料的重要措施。
5.金属原子附着在聚碳酸酯膜或氧化铝孔壁上优先生长而形成金属及合金阵列纳米管，管壁厚度随着沉积时间的增加而增加，直至形成纳米线或纳米棒。本发明具体实施中将电沉积时间控制在适当范围内以得到金属及合金纳米管。
对于金属及合金一维阵列纳米材料的制备，以硼酸调整溶液PH值保持在一定范围以利于金属原子的沉积。电沉积溶液中加入十二烷基硫酸钠和其它添加剂硫脲，它们在溶液中吸附在电极表面增大电化学极化，有利于金属原子晶核的形成而获得细小的晶粒，另外在电结晶时，若晶体各个晶面的生长速度差别较大，添加剂可优先被吸附于某些活性高、生长速度较快的晶面上，使得金属原子进入这些活性位置有困难从而使这些晶面的生长速度下降。这样可使各个晶面的生长速度均匀，形成结构致密、定向排列整齐的金属及合金一维阵列纳米晶体。
制备出的金属及合金一维阵列纳米结构材料，以透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)观察其形貌，以振动样品磁强计(VSM)测定磁性能。电镜测试结果表明所制备的金属及合金阵列纳米管具有两端封闭的中空结构，说明金属原子优先附着在聚碳酸酯膜或氧化铝孔壁上生长，底端导电铜层作为工作电极，金属原子附着在铜层生长而使底端封闭，在纳米管顶端附着大量金属离子，它们得到电子后被还原成金属原子，生长过程中根据表面自由能最小原理顶端金属原子聚集生长而使端口封闭。磁性能测试结果表明，所制备的磁性金属及合金阵列纳米管具备一定矫顽力，饱和磁化强度较低，在外部磁场作用下可以迅速响应，能充分满足定向药物释放所需磁性条件。
本发明的优点是：
采用简单的双电极体系或三电极体系通过控制电沉积溶液中各物质摩尔浓度以及溶液PH值、电沉积电压、电沉积时间等参数，基本不需其它复杂机械仪器处理，流程简单，易于控制，在制备过程中使用溶剂少，环境污染小。另外，可用于本发明制备的物质种类多且呈阵列结构，包括单一金属、二元合金、三元合金、四元合金等。
具体实施方式
实施例1：
以孔径d＝0.2μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M FeSO4·7H2O，0.04M NiSO4·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝5。在温度60℃下，沉积电压控制在2.0V，沉积时间10min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexNi1-x合金阵列纳米管。
实施例2
以孔径d＝0.1μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M FeSO4·7H2O，0.02M NiSO4·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝5。在温度40℃下，沉积电压控制在5.0V，沉积时间35min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexNi1-x合金阵列纳米棒。
实施例3
以孔径d＝0.1μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M Fe(NO3)2·6H2O，0.04M Ni(NO3)2·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝2.0。在温度60℃下，沉积电压控制在2.0V，沉积时间15min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexNi1-x合金阵列纳米管。
实施例4
以孔径d＝0.2μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02MFeCl2·6H2O，0.04MNiCl2·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝2.0。在温度60℃下，沉积电压控制在5.0V，沉积时间30min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexNi1-x合金阵列纳米管。
实施例5
以孔径d＝0.1μm的氧化铝为模板。将氧化铝膜浸于5％(V/V)甲基-γ-乙烯基三胺基丙基-二甲氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.4MNiSO4·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝3.5V。在温度60℃下，沉积电压控制在3.5V，沉积时间20min，溶解氧化铝膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到单一金属Ni阵列纳米管。
实施例6
以孔径d＝0.4μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M Fe(NO3)2·6H2O，0.04M Co(NO3)2·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝3.5。在温度60℃下，沉积电压控制在5.0V，沉积时间15min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexCo1-x合金阵列纳米管。
实施例7
以孔径d＝0.1μm的氧化铝为模板。将氧化铝膜浸于5％(V/V)甲基-γ-乙烯基三胺基丙基-二甲氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M CoSO4·7H2O，0.04MNiSO4·6H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝2.0。在温度60℃下，沉积电压控制在2.0V，沉积时间40min，溶解氧化铝膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到CoxNi1-x合金阵列纳米管。
实施例8
以孔径d＝0.2μm的聚碳酸酯膜为模板。将聚碳酸酯膜浸于2％乙烯基三乙氧基硅烷的环己烷溶液5min，干燥后在其一面磁控溅射约50nm厚的Cu层作为双电极体系中的阴极，石墨极板作为阳极。电沉积溶液组成：0.02M FeSO4·7H2O，0.02M NiSO4·6H2O，0.02MCoSO4·7H2O，十二烷基硫酸钠0.1g/l和硫脲0.02g/l，以0.05M H3BO3调整pH＝5.0。在温度40℃下，沉积电压控制在5.0V，沉积时间25min，溶解聚碳酸酯膜，离心处理并以乙醇洗涤，真空干燥箱中干燥得到FexCoyNiz(x+y+z＝1)合金阵列纳米管。
Claims (1)
1.一种磁性单一金属或合金一维纳米材料的制备方法，其特征在于：聚碳酸酯或氧化铝模板进行前期硅烷化处理，根据拟制备的单一金属或合金中金属原子比配制相应电沉积盐溶液，以酸调节电沉积溶液PH在2～5之间和控制沉积电压2.0～5.0V，电沉积结束后溶解掉聚碳酸酯或氧化铝模板，离心洗涤得到单一金属或不同金属原子比的合金一维阵列纳米材料；利用单一金属盐溶液电沉积制备得到单一金属Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Zn一维阵列纳米材料，利用两种或两种以上金属盐溶液电沉积得到二元合金FexNi1-x、FexCo1-x、CoxNi1-x、CuxCo1-x、ZnxCo1-x、三元合金FexCoyNiz一维阵列纳米材料。
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