CN1274020A - 金刚石薄膜冷阴极结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石薄膜冷阴极结构及其制备方法属于场致电子发射技术领域。本发明的金刚石薄膜冷阴极结构,包括金属衬底和金刚石晶粒,其特征为采用金属Cu作衬底且在金属衬底上若干个熔融的小孔内生长出金刚石晶粒。其制备方法包括用微波等离子体清洗Cu,使Cu熔融形成小孔,然后采用常规方法使金刚石晶粒在所限定的小孔内成核、生长。用该方法制备出的单晶金刚石薄膜冷阴极结构,具有阈值电压低、场发射电流密度大且制备温度低的特点。
Description
一种金刚石薄膜冷阴极结构及其制备方法属于场致电子发射技术领域。
1991年美国MIT林肯实验室Geis等人(IEEE Electron Device Letters，12(8)(1991)pp456)在p型金刚石衬底上外延单晶金刚石薄膜，注入碳使外延层为n型，首次观察到p型衬底的场发射。1995年Givargizov等人(J.Vac.Sci.Technol.B13(1995)pp414)在硅尖上生长单晶金刚石微粒，也观察到较高的发射电流。由于单晶金刚石薄膜难以制备，因而这方面的研究工作进展缓慢。
目前，国内外对金刚石薄膜场发射的研究，主要集中在金刚石微尖阵列和硅衬底上的化学汽相沉积(CVD)金刚石薄膜平板阴极。虽然金刚石微尖阵列可以得到大的电流密度，但由于制备工艺上的困难以及不易获得均匀大面积的微尖阵列，在实际应用中受到限制。另外，硅基CVD金刚石薄膜因其场发射电流密度低，发射点不均匀，稳定性差，在实际使用上存在一定困难，因而研究工作多转向于金属-多晶金刚石薄膜阴极结构。
据报道关于金刚石薄膜冷阴极结构，国外有人采用Ni和Ti作金属衬底，但由于Ni和Ti的熔点过高，因而其阴极发射性能差，阈值电压低，场发射电流密度小，只能得到多晶金刚石薄膜。
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提出一种阈值电压低，场发射电流密度大且制备温度低的金刚石薄膜冷阴极结构及其制备方法。
本发明提出的金刚石薄膜冷阴极结构，包括金属衬底和金刚石晶粒，其特征在于：采用金属Cu作衬底，且在金属衬底上若干个熔融的小孔内生长出金刚石晶粒。如图1所示。
本发明提出的金刚石薄膜冷阴极结构的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将清洗好的Cu衬底放入微波反应室内，进行微波等离子体清洗5～10min，微波功率300～450W，氢流量6l/h，反应室总压力为10～20乇；
(2)提高微波功率至700～900W，使Cu接近于表面熔融状态，并形成若干个小孔；
(3)采用常规方法使金刚石晶粒在以上所述的小孔内限定生长，
A.金刚石成核条件：射频偏压80～150V，CH4/H2为10～15％，气体流量300～600sccm，反应压力30～40乇，微波功率700～900W，衬底温度700～850℃，时间为30min；
B.金刚石生长条件：关闭偏压源，气体流量为250～350sccm，CH4/H2为1～3％，反应压力为20乇左右，微波功率700～800W，衬底温度700～800℃，生长时间为5～7h。
本发明采用Cu作衬底，其作用为：① 与金刚石形成良好的欧姆接触，Cu为阴极。② 可在其表面形成若干个熔融小孔，生长出金刚石晶粒。
由此制备出的单晶金刚石晶粒，具有阈值电压低，场发射电流密度大且制备温度低的特点。
图1：金刚石薄膜平面冷阴极结构图；1是熔融小孔，2是Cu衬底，3是金刚石晶粒，a是Cu衬底的长度，b是Cu衬底的厚度；
图2：Cu衬底上生长的金刚石晶粒电镜照片；
图3：Cu衬底上金刚石薄膜的X射线衍射谱；
图4：金刚石薄膜的喇曼谱。
实施例：
将10mm×10mm×1mm清洁Cu片放入微波反应室内，用氢等离子体清洗5min，微波功率400W，氢流量61/h，反应压力为15乇。清洗完毕，将微波功率提高至800W，使Cu接近于表面熔融状态，通过控制反应室气压、微波功率、衬底温度和时间等参数来保持这种表面熔融状态。采用常规的微波等离子体化学汽相沉积法在以上形成的熔融小孔内生长金刚石晶粒：射频偏压100V，CH4/H2为12％，气体流量500sccm，反应压力35乇，微波功率850W，衬底温度750℃，时间30min，进行金刚石成核。随后关闭射频偏压源，采用气体流量300sccm，CH4/H2为2％，反应压力20乇，微波功率750W，衬底温度700℃，生长时间6h，制备出的金刚石晶粒平均粒度约为10μm。
如图2所示，金刚石晶粒晶型较完整，晶面光滑，无孪晶及二次成核。图3是金刚石薄膜的X射线衍射谱，d＝2.091和d＝1.809两个峰为Cu的(111)和(200)晶面衍射峰，最强的d＝2.055是金刚石的(111)晶面衍射峰。从图4的金刚石薄膜的喇曼谱图中可以看出只有金刚石的1332cm-1峰，而没有其它峰出现，这说明所制得的金刚石薄膜中没有石墨或非晶态碳存在。场发射测试结果表明阈值场强为1.09V/μm，场发射电流密度可达418mA/cm2。
Claims (2)
1、一种金刚石薄膜冷阴极结构，包括金属衬底和金刚石晶粒，其特征在于：采用金属Cu作衬底，且在金属衬底上若干个熔融的小孔内生长出金刚石晶粒。
2、一种金刚石薄膜冷阴极结构的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将清洗好的Cu衬底放入微波反应室内，进行微波等离子体清洗5～10min，微波功率300～450W，氢流量6l/h，反应室总压力为10～20乇；
(2)提高微波功率至700～900W，使Cu接近于表面熔融状态，并形成若干个小孔；
(3)采用常规方法使金刚石晶粒在以上所述的小孔内限定生长，
A.金刚石成核条件：射频偏压80～150V，CH4/H2为10～15％，气体流量300～600sccm，反应压力30～40乇，微波功率700～900W，衬底温度700～850℃，时间为30min；
B.金刚石生长条件：关闭偏压源，气体流量为250～350sccm，CH4/H2为l～3％，反应压力为20乇左右，微波功率700～800W，衬底温度700～800℃，生长时间为5～7h。
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|---|---|---|---|---|
| CN100390921C (zh) * | 2003-06-20 | 2008-05-28 | 中国科学院物理研究所 | 一种金刚石膜平面场发射阴极及其制作方法 |
| CN101471214B (zh) * | 2007-12-28 | 2010-06-16 | 中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所 | 一种金刚石薄膜太阳能电池及其制备方法 |
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