CN1267414C - 3－硝基－4－氯苯磺酰氯的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。本发明提供了一种简单高效的3-硝基-4-氯苯磺酰氯分离纯化方法，经高压液相分析，提纯后产物纯度为99.96%。本发明循环利用溶剂，充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来，效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及带有硝基、卤素、磺酰取代基的芳香化合物的分离纯化方法，更具体的说是涉及已知化合物3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法。
背景技术
3-硝基-4-氯苯磺酰氯是分散黄GWLFL染料的中间体。在3-硝基-4-氯苯磺酰氯合成中伴随有副产物3-硝基-2-氯苯磺酰氯，以及反应不完全的原料邻硝基氯苯，目前还没有一种较好的分离方法能够得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯，严重影响了3-硝基-4-氯苯磺酰氯在工业中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效的3-硝基-4-氯苯磺酰氯分离纯化方法，得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯产物。
本发明采用的技术方案：一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：
a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；
b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。
步骤a中所述有机溶剂选自烷烃、醚、醇、卤代烃中的一种或多种的混合物，如正己烷、环己烷、正丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或它们多种的混合物。
步骤a中的温度加热至50～60℃即接近3-硝基-4-氯苯磺酰氯的熔点温度。
步骤b中控制溶液的温度高于50℃，最好在50～60℃。
步骤b中分离得到的上层有机溶剂层冷却到5～15℃，最好是5～10℃。
步骤b中抽滤后的上层有机溶剂被投入到分离的下层有机溶剂中循环使用2～4次，充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来。
本发明的有益效果：本发明提供了一种简单高效的3-硝基-4-氯苯磺酰氯分离纯化方法，在静置分层步骤，由分离得到的下层油层中，下层含有杂质和部分3-硝基-4-氯苯磺酰氯，上层有机溶剂层中含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯，几乎不含杂质，经过冷却和抽滤、真空干燥得到的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体经高压液相分析，纯度为99.96％。本发明循环利用溶剂，充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来，效率较高。
附图说明
图1为本发明流程框图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明进一步详细描述：如图1所示，一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。步骤a中所述有机溶剂选自烷烃、醚、醇、卤代烃中的一种或多种的混合物，如正己烷、环己烷、正丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或它们多种的混合物。步骤a中的温度加热至50～60℃即接近3-硝基-4-氯苯磺酰氯的熔点温度。步骤b中控制溶液的温度高于50℃，最好在50～60℃。步骤b中分离得到的上层有机溶剂层冷却到5～15℃，最好是5～10℃。步骤b中抽滤后的上层有机溶剂被投入到分离的下层有机溶剂中循环使用2～4次，充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来。
实施例1
80g(0.508mol)邻硝基氯苯和240g(2.06mol)氯磺酸反应，得到的反应液，在搅拌下，慢慢倒入存有一定量冰水的容器中，产物快速结晶析出，经抽滤、洗涤干燥，得到粗产品112g。在实施例2、3中，被提纯的淡黄色固体都是来自同一批反应得到的粗产物。
在四口烧瓶中加入30克粗产品，加入50ml的正己烷，在搅拌下，加热到55℃，待固体溶解、熔融后，再保温10min，然后，停止搅拌，趁热将溶液移置预先烘热好的分液容器中，并使分液容器中的溶液温度维持在50℃以上，静置分层后，分离出上、下层。下层油层再加入到四口烧瓶中，上层有机溶剂层冷却到10℃后，析出白色晶体，经抽滤、干燥，得到白色固体，即3-硝基-4-氯苯磺酰氯，经高压液相分析，纯度为99.96％。滤液即正己烷再加入到四口烧瓶中，继续提取3-硝基-4-氯苯磺酰氯，共计得到3-硝基-4-氯苯磺酰氯28g。
实例2
按照实例1的方法，不同的是所述有机溶剂为乙醇，得到3-硝基-4-氯苯磺酰氯25g，纯度≥98.5％。
实例3
按照实例1的方法，不同的是所述有机溶剂为二氯乙烷，得到3-硝基-4-氯苯磺酰氯27.5g，纯度≥99.9％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：
a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min，所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、正丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种的混合物；
b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。
2.根据权利要求1所述3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，其特征是：步骤a中的温度加热至50～60℃。
3.根据权利要求1所述3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，其特征是：步骤b中控制溶液的温度高于50℃。
4.根据权利要求1所述3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，其特征是：步骤b中分离得到的上层有机溶剂层冷却到5～15℃。
5.根据权利要求1所述3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，其特征是：步骤b中抽滤后的上层有机溶剂被投入到分离的下层有机溶剂中循环使用2～4次。
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