CN1264489A - 含导电聚合物的电子器件 - Google Patents

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CN1264489A
CN1264489A CN98807367A CN98807367A CN1264489A CN 1264489 A CN1264489 A CN 1264489A CN 98807367 A CN98807367 A CN 98807367A CN 98807367 A CN98807367 A CN 98807367A CN 1264489 A CN1264489 A CN 1264489A
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A·巴尼克
E·F·楚
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Raychem Corp
TE Connectivity Corp
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Tyco Electronics Corp
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    • H01L27/02—Devices consisting of a plurality of semiconductor or other solid-state components formed in or on a common substrate including semiconductor components specially adapted for rectifying, oscillating, amplifying or switching and having at least one potential-jump barrier or surface barrier; including integrated passive circuit elements with at least one potential-jump barrier or surface barrier
    • H01L27/0203—Particular design considerations for integrated circuits
    • H01L27/0248—Particular design considerations for integrated circuits for electrical or thermal protection, e.g. electrostatic discharge [ESD] protection
    • H—ELECTRICITY
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    • H01C1/14—Terminals or tapping points or electrodes specially adapted for resistors; Arrangements of terminals or tapping points or electrodes on resistors
    • H01C1/1406—Terminals or electrodes formed on resistive elements having positive temperature coefficient
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    • H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
    • H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
    • H01C7/027—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient consisting of conducting or semi-conducting material dispersed in a non-conductive organic material

Abstract

一种包括具有PTC性能的电阻元件(3)的电子器件(1),它由导电聚合物组合物所组成,具有有第一个和第二个主表面的平面形状,其厚度至多0.64毫米。电阻元件(3)被夹在第一个和第二个金属箔电极(5,7)之间,其中至少一个的厚度为至少0.055毫米,以致电阻元件厚度与电极厚度之比例为1∶1至16∶1。此器件可在电路中作为电路保护器件使用。

Description

含导电聚合物的电子器件
                        发明背景
发明范围
本发明涉及含导电聚合物的电子器件，和包括该器件的电路。
发明说明
具有PTC(positive temperature coefficient of resistance，正温度电阻系数)行为的导电聚合组合物，在如电路保护器件和加热器之类的电子器件中的应用是人们熟知的。这样具有低电阻率的组合物适合用在对周围温度和/或电流状况的改变可作出反应的电路保护器件。在正常的情况下，电路保护器件在电路中与负载串连保持在低温、低电阻状态下。然而，当遇到过电流或过温度状态时，该器件电阻增加，同时有效地切断电流流到在该电路中的负载。在很多的应用中，希望该器件的电阻尽可能的低，以便使在正常操作中对电路电阻的影响最小。再者，低电阻使得该器件有较高的维持电流，即在特定的环境条件之下，最大稳定状态电流可通过电路保护器件，且不会造成该器件“脱扣”成高电阻状态。虽然低电阻器件可由一定组合物经改变尺寸来制作，例如，使两个电极之间的距离非常小，或使器件区域非常大，但是小器件是较佳的。此种器件在电路板上占据较小的空间，通常还具有良好的热性质，最常见的获得小器件的技术是使用具有低电阻率的组合物。
                      发明简述
简单的电路保持器件包括被夹在两片金属箔电极间的电阻元件。虽然这样一种器件在一些应用上是有用的，例如：插在电池终端或马达上的弹簧夹之间，对大部分的应用，将能插在电路板上或插入电路中的电线例如通过钎焊或焊接连到电极上是必不可少的。再者，常常必须例如采用封胶或其他绝缘材料将电阻元件和电极电绝缘。与导线连结和/或密封相关的加工步骤会造成器件的电阻增加，和电极的脱层，这是由于曝露在高温下，特别是曝露在高于聚合物熔点的温度下而使得导电聚合物膨胀与收缩造成的。
我们已发现一种特别的电阻元件厚度和金属箔电极厚度组合，其提供的器件具有良好的电性能，且不会脱层或大大增加电阻。因此，首先，本发明提供一种电子器件，该器件包括：
(1)电阻元件，它
  (a)具有PTC性能，
  (b)由含有氟聚合物的导电聚合组合物和分散在其中的微粒导电填料组成，
  (c)有平的形状，并有第一个及第二个主表面，和
  (d)厚度至多0.649毫米，和
(2)第一和第二金属箔电极
  (a)它们连接到第一片和第二片主表面，以夹住电阻元件，和
  (b)至少金属箔电极之一的厚度为至少0.055毫米，
该器件具有
  (1)在20℃时，电阻率至多为5欧姆-厘米；
  (2)在20℃时，电阻至多为5欧姆；和
  (3)元件厚度与电极厚度的比为1∶1到16∶1。
本发明的器件适合用于电路上。因此，其次，本发明提供一种电路，其包括：
(1)电源
(2)负载电阻，和
(3)根据本发明第一个方面的器件，它与电源和负载电阻串连连接。
                      图示简要说明
该图是本发明电子器件的平面图。
                      发明的详细描述
本发明的电子器件包括由导电聚合物组合物所组成的电阻元件，和第一个及第二个金属箔电极，它们与电阻元件连接并夹住电阻元件。该导电聚合物组合物含有聚合物组分，及分散在其中的微粒导电填料。聚合物组分含有一种或多种聚合物，其中一种优选地是结晶度至少为20％的晶状聚合物，结晶度是在其未填充状态下用差式扫描热量仪测得的。适合的晶状聚合物包括一种或多种烯烃聚合物，具体是聚乙烯，如高密度聚乙烯；至少一种烯烃及至少一种可与其共聚合的单体的共聚物，如乙烯/丙烯酸、乙烯/丙烯酸乙酯、乙烯/乙酸乙烯酯、和乙烯/丙烯酸丁酯共聚合物；可熔化-成形的氟聚合物，如聚偏二氟乙烯(PVDF)和乙烯/四氟乙烯共聚合物(ETFE，包括三聚物)；和两种或多种这种聚合物的掺合物。对于一些应用，最好是将一种晶状聚合物与例如弹性体或非晶形热可塑性聚合物之类的其他聚合物掺合，以达到特定的物理或热性质，例如柔软度和最大接触温度。聚合物组分通常含有以组合物总体积计为40-90％(体积)，优选地45-80％(体积)，更优选地50-75％(体积)。当器件应用在如-40℃低温，然后仍在低温下转换成高电阻状态(如在寒冷的气候条件下在自动化应用中的情况)时，最好聚合物组分的玻璃态转换温度Tg比特定的接触温度至少稍微低一些，例如：至少低于2℃。这将使器件断路和通过Tg时的膨胀效应最小，并增加在低温操作时器件的电稳定性。因此，对许多自动化应用，聚合物组合物最好含有氟聚合物，例如PVDF；或两种氟聚合物的混合物，如PVDF和ETFE，或乙烯、四氟乙烯与如全氟化丁基乙烯之类的第三种单体的三聚物。特别优选的是用悬浮聚合技术制备的PVDF，该技术得到的聚合物比由乳液聚合技术所得到的聚合物具有更低的头-头疵点含量(例如：4.5％以下)，通常还具有较高的结晶度和/或熔化温度。合适的悬浮聚合PVDF在美国专利号5 093 898(van konyeneburg等)中已描述，和合适的氟聚合物混合物在美国专利号5 451 919(Chu等)中已描述，其公开内容以参考文献的方式列于本文。
分散在聚合物组分中的微粒导电填料可以是任何合适的材料，其中包括碳黑、石墨、金属、金属氧化物、导电涂布玻璃或陶瓷珠、微粒导电聚合物或它们的组合。填料可以呈粉末、珠、小片、纤维或任何合适的形状。导电填料的需要量基于所需组合物的电阻率和导电填料本身的电阻率。对于许多组合物，导电填料占以该组合物总体积计为10-60％(体积)，优选地是20-55％(体积)，对于低电路保护器件所使用的低电阻率组合物，更优选地是25-50％(体积)。
导电聚合物组合物可以含有其他组分，如抗氧化剂、惰性填料、非导电性填料、辐射交联剂(通常称促辐射剂或交联改进剂，例异氰酸三丙烯基酯)、稳定剂、分散剂、偶合剂、酸性清除剂(例如CaCO3)或其他组分。这些组分通常占以总组合物体积计至多为20％(体积)。
电阻元件中使用的组合物具有正温度系数(PTC)性能，即当温度超过一个相当小的温度范围时，电阻率就明显增加。在这种应用中，名词“PTC”用于表示具有R14值至少为2.5和/或R100值至少为10的组合物和器件，最好是该组合物和器件的R30值应至少为6，其中R14是在14℃范围内终点与起点的电阻率的比，R100是在100℃范围内终点与起点的电阻率的比；R30是在30℃范围内终点与起点的电阻率的比。一般地，本发明器件中使用的组合物表现出电阻率的增加比那些最小的值大得多。最好是，在20℃至(Tn+5℃)范围内的至少一个温度下，这些组合物的PTC异常地为至少104，优选地是至少为104.5，特别优选地是至少105，更特别优选地是105.5，即log[在(Tn+5℃)电阻率/在20℃电阻率]是至少4.0，优选地是4.5，特别优选地是至少5.0，更特别优选地是至少5.5，其中Tm是在差式扫描热量仪(DSC)扫描图的吸热峰处所测定的聚合物组分熔化温度。(当有一个以上的峰时，例如在聚合物混合物中，Tm就定义为最高温度峰的温度)。如果在低于(Tm+5℃)的温度Tx时达到最高电阻率，则PTC的异常性采用log(在Tx电阻率/在20℃电阻率)决定。
合适的导电聚合物组合物在美国专利号4 237 441(van Konynenburg等人)、4 545 926(Fouts等人)、4 724 417(Au等人)、4 774 024(Deep等人)、4 935 156(van Konynenburg等人)、5 049 850(Evans等人)、5 250 228(Baigrie等人)、5 378 407(Chandler等人)、5 451919(Chu等人)、5 582 770(Chu等人)、5 757 147(Wartenberg等人)，在国际公开号WO 96/29711(Raychem公司，1996年9月26日公开)，和在美国申请号08/701,285(Chandler等人，1996年8月22日申请)中公开。这些专利和申请中每一件公开内容都以参考文献列于本文。
电阻元件具有平面形状，有第一个和第二个主表面。元件可以是任何形状，例如矩形、正方形或圆形。电阻元件的厚度，即与电流流过的第一个和第二个主表面垂直的尺寸是相当薄的，即至多0.89毫米(0.035英寸)，优选地是至多0.76毫米(0.030英寸)，特别地至多是0.64毫米(0.025英寸)，更最特别地至多0.5 1毫米(0.020英寸)，尤其是至多0.38毫米(0.015英寸)，例如0.25毫米(0.010英寸)。通常厚度最少为0.13毫米(0.005英寸)。
电阻元件夹在第一个和第二个电极之间。电极是采用模压、夹辊层压(nip-lamination)或任何其他适合的技术连接到第一个和第二个主表面上的金属箔。第一个和第二个电极中至少一个电极，优选地第一个和第二个电极两者的厚度为至少0.055毫米(0.0021英寸)。为了使器件的热性质和电稳定性达到最大，至少一个电极的厚度优选地是至少0.060毫米(0.0024英寸)，特别地至少是0.070毫米(0.0028英寸)，尤其是至少0.080毫米(0.0031英寸)，更尤其是至少0.125毫米(0.0049英寸)。通常至少一个电极厚度为至多0.25毫米(0.010英寸)。在本说明书中，金属箔厚度定义为平均厚度。适合的金属箔包括镍、铜、黄铜、铝、钼和合金，或由在同样层或不同层中含两种或多种这些材料组成的箔。特别适合的金属箔有至少有一个已电镀的表面，优选的是电镀镍或铜的表面，而该电镀表面或者直接地，或者通过粘合层或附着层与电阻元件的一个主表面物理接触。适合的金属箔在美国专利号4 689 475(Matthiesen)和4 800 253(Kleiner等人)中已公开，其公开内容以参考文献列入本文。特别好的金属箔是如国际公开号WO 95/34081(Raychem公司，1995年12月14日公开)的金属箔，其公开内容以参考文献列于本文。那些金属箔包括(a)含有如铜之类的第一种金属的基层；(b)含有如镍之类的第二种金属的表面层，其中心线平均糙度Ra至少1.3，反射密度Rd至少0.60；和(c)放在基层与表面层之间的中间金属层，含有与第一种金属不同的金属。Ra定义为当使用有半径5微米测针的表面测量仪测量，距表面平均线或中心线的糙度分布绝对值的算术平均偏差。因此，Ra是一种箔表面突起高度的度量。当可见范围的光(即200到700 nm)照射表面时，反射密度R4定义为log(1/％反射光)。
电阻元件厚度对电极厚度的厚度比是1∶1到16∶1。对许多器件而言，该比优选地是6∶1到10∶1，这是一种导致降低脱层和增加电稳定性的比值，对于其中聚合物组合物含有PVDF的器件尤其如此。当第一个和第二个电极的厚度不同时，用比较厚的电极的厚度计算其比。如果有粘合层，它可作为电阻元件厚度的一部分考虑。
在20℃时器件的电阻率，ρ20，优选地是低的，即至多5欧姆-厘米，优选地至多2欧姆-厘米，特别是至多1欧姆-厘米。在20℃时器件的电阻R20也要低，即至多5欧姆，优选地是至多1欧姆，特别是至多0.5欧姆，尤其是至多0.10欧姆。
本发明的器件通常包括第一根和第二根导线，它们与第一个和第二个电极电连接和物理连接。这些导线，可以是线状、带状或其他适宜的构型，通常采用钎焊、焊接或导电性粘合接到电极上。此导线使得器件连接到电路上。
为了达到电绝缘和环境的绝缘，在至少一部分电阻元件，优选地全部电阻元件和第一个和第二个电极周围可以有绝缘层。绝缘层可以是如硅氧烷之类的聚合物、陶磁、或涂层金属，可以采用任何适合的方式涂布，例如，带状或随后固化的粉末状。特别优选的是环氧树脂，它可以粉末或液体形式涂布，并随后固化。很重要的是绝缘层不能如此硬，以致该器件断路到高电阻状态时，电阻元件的膨胀受到严重限制。通常绝缘层覆盖至少部分导线。
可采用任何合适的方法制备导电聚合物组合物、电极附件和制造器件。为了使器件的电稳定性最大，常常进行例如热处理和/或交联之类的加工步骤。热处理可采用各种方式进行，例如焊料浸渍或胶封之类的某些处理可用作热处理，其中器件接触或保持在高温下，优选地高于Tm。交联可用化学方式或辐照方法完成，例如使用电子束或Co60γ辐照源。交联程度取决于器件所要求的应用，但通常小于200百万拉德当量，优选的是低得多，即从1到20百万拉德，优选地是1-15百万拉德，对低电压(即小于60伏)的应用，特别地是2-10百万拉德。在器件交链时加工步骤会影响器件的电阻。例如，无论是交联之前还是交联之后，该器件可能接触高于Tm温度的热处理。
本发明的器件可用在电路中，其中器件是与负载电阻和电源如电源或电池串连连接。本发明的器件在电路电压(由电源供应)低于60伏特，如16伏特或30伏特DC的应用是特别有用的。这样的应用包括“盖下”(under hood)汽车应用，例如电器配线保护，如在美国专利号5 645 746(Walsh)所描述的。
通过附图说明本发明，其附图示出本发明的电子器件1。由导电聚合物组合物组成的电阻元件3夹在第一个和第二个金属箔电极5、7之间。第一根和第二根金属导线9、11分别与第一个和第二个电极5、7连接。
通过下述实施例说明本发明，其中实施例1是对比实施例。
层压板的制备
对于组合物A和B中的每个组合物，以表I列出的按总组合物重量计的重量百分数表示的下述组分在HenschelTM混合器中混合：PVDF(KFTM1000W，粉末状的聚偏二氟乙烯，熔点约177℃，购自Kureha)、ETFE(TefzelTM HT 2163，乙烯/四氟乙烯/全氟化丁基乙烯三聚物，熔点约235℃，购自DuPont)、CB(RavenTM 430，碳黑，购自ColumbianChemicals)、TAIC(异氰酸三丙烯酯)、和CaCO3(AtomiteTM粉末，碳酸钙，购自John K.Bice Co.)。然后以约50∶50比例由分开的加料器加入混合的干组分，以制成组合物C，再将组合物C加入以同向旋转方式运行的双螺杆挤出机(ZSE-27，购自Leistritz)，其螺杆L∶D比为40∶1。挤出机配置齿轮泵(PepII，购自Zenith)和具有八字形状孔的带模具。熔化的材质被挤出模具并被送到放置在离模具约25毫米(1英寸)的卷筒架上。卷筒架用来把材料上轮压机压制成厚度约0.250毫米(0.010英寸)和宽度约114-152毫米(4.5到6.0英寸)的薄片，并将金属箔电极连接到已轮压薄片的两个面上，以制成层压板。使用的金属箔电极是如国际公开号WO 95/34081中所述31型的电镀镍/铜，其材料购自Fukuda。实施例1所用的箔是1盎斯，其厚度约0.044毫米+/-0.006毫米，铜基层约0.035毫米。实施例2和3所用的箔是2盎斯，其厚度约0.080毫米+/-0.010毫米，且铜基层约0.070毫米。
                      表I
    组合物     A     B     C
              组成，％(重量)(密度，克/厘米3)
    PVDF(1.76)     56.43     54.67     55.55
    ETFE(1.70)     6.27     6.07     6.17
    CB(1.8)     33.32     35.28     34.30
    TAIC(1.158)     2.00     2.00     2.00
    CaCO3(2.71)     1.98     1.98     1.98
器件制造
实施例1至3中，层压板用Co60γ辐射源照射达总计7.5百万拉德。然后层压板以连续法用96/4锡/银焊料(钎焊接温度约255-260℃)涂布，由该层压板打孔制成尺寸20.3×24.5毫米(0.8×1.0英寸)的器件。两根长约25毫米(1英寸)的20AWG镀锡铜导线，用96/4锡/银钎焊接到每个器件上，然后将器件浸入HysolTMDK-29粉末环氧树脂，该环氧树脂已在150℃下固化1小时，以将器件胶封。再让器件进行6次热循环，每个循环是以5℃/分的速度从40℃到160℃再到40℃，在温度末端停留30分钟。
对实施例4，具有如上述尺寸的器件由上述的连续法已涂有焊料的层压板打孔而成。然后，这些器件以分开的工件照射。如上所述，进行导线连接、器件胶封、和温度循环。
测试器件的循环寿命，耐断路性和加工突变。
循环寿命
在由带开关的串连器件、16伏DC电源和使起始电流限制在100A的固定电阻器组成的电路中测试该器件。5到10个器件放入环境温度维持在-40℃的室中。每个循环是供给电路电源6秒钟，以使器件断路成高电阻状态，然后关掉电源120秒钟。在几个间隔(例如在x次循环之后)后移去电源，冷却该器件1小时，测量在20℃的电阻。记录归一化的电阻Rn，即(在x次循环之后测得在20℃的电阻Rx/在20℃的起始电阻Ri)。如表II所示，在100次循环和300次循环之后，具有较厚箔的器件Rn值显著较低，具有2盎斯箔的器件均无因烧坏而测试失败。
耐断路性
在由带开关的串连器件、16伏DC电源和使起始电流限制在40A的固定电阻器组成的电路中测试该器件。该器件断路到高电阻状态，并维持在高电阻状态达24小时。然后，移去电源，使该器件冷却1小时，且在20℃时测量电阻，测定归一化Rn。如表II所示，有着较厚箔的器件Rn值显著地较低。
加工突变
在挤出-层压过程中，直径6.4毫米(0.25英寸)的样品是由层压板打孔而成。这些样品在20℃的电阻R0是在样品打孔之后5分钟测得的，且算出电阻率ρ0。在实施例1、3和4器件的所有加工之后，测得在20℃的电阻Rf和算出电阻率ρf。算出Rf与R0的比值以决定加工对电阻的影响。如表II所示，有较厚箔的器件在加工之后电阻增加较小，且如实施例4所示，对在焊料涂布和打孔后接着辐照的器件，其电阻明显降低，它可制备具有较低电阻的器件。
PTC特例
将器件放入炉中，其在20到200℃的范围以3°/分的速度升温。每间隔一段时间测定每个器件的电阻。PTC异常性(在十个中)由(在约175℃的电阻)/(在20℃的电阻)确定。
                      表II
    实施例     1*     2     3     4
    箔型(盎斯)     1     2     2     2
                          循环测试
    Ri(欧姆)     0.0067     0.0091
    R100(欧姆)     0.0185     0.0109
    R100/Ri     2.8     1.2
 300次循环后失败百分数     40％     0％
    耐断路性
    Ri(欧姆)     0.0060  0.0063
    R24小时(欧姆)     0.0154  0.0117
    Rn     2.58  1.87
    加工突变
    ρ0(欧姆-厘米)     0.95  0.94     0.94
    ρt(欧姆-厘米)     1.22  1.18     0.84
    Rf/Ri     1.28  1.26     0.89
    PTC异常性(10个)     4.9     4.7  4.9     5.8
*表示为对比实施例
前面详述本发明包括简要地或仅仅涉及本发明特定部分或方面的各种段落。应理解这是为了清楚和方便起见，并且特征可能比在此所公开的段落涉及的更多，在此公开内容包括了在不同段落中所见到的所有适合资料的组合。

Claims (10)

1、一种电子器件，其包括：
(1)电阻元件，它
  (a)具有PTC性能，
  (b)由含有氟聚合物的导电聚合组合物和分散在其中的微粒导电填料组成，
  (c)有平的形状，并有第一个及第二个主表面，和
  (d)厚度至多0.649毫米，和
(2)第一和第二金属箔电极
  (a)它们连接到第一片和第二片主表面，以夹住电阻元件，和
  (b)至少金属箔电极之一的厚度为至少0.055毫米，
该器件具有
  (1)在20℃时，电阻率至多为5欧姆-厘米；
  (2)在20℃时，电阻至多为5欧姆；和
  (3)元件厚度与电极厚度的比为1∶1到16∶1。
2、根据权利要求1所述的器件，其中第一个和第二个电极中的每个电极厚度为至少0.055毫米，优选地至少0.060毫米。
3、根据权利要求2所述的器件，其中第一个和第二个电极厚度为至多0.25毫米。
4、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，其中聚合物包括聚偏二氟乙烯，优选地为由悬浮聚合技术所制成的聚偏二氟乙烯。
5、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，其中在20℃的电阻为至多0.50欧姆。
6、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，其中各个金属箔电极具有与电阻元件的导电聚合物接触的电镀表面，优选地其中该表面含有镍。
7、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，该器件还包括环绕至少部分电阻元件和第一个和第二个电极的绝缘层，优选地其中绝缘层为环氧树脂或硅氧烷。
8、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，其中该比为6∶1至10∶1。
9、根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，其中电阻元件已被交联。
10、一种电路，其包括
(1)电源
(2)负载电阻；和
(3)根据上述权利要求中任一权利要求所述的器件，该器件与电源及负载电阻串连连接。
CN98807367A 1997-07-25 1998-07-20 含导电聚合物的电子器件 Pending CN1264489A (zh)

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US08/900,887 US6104587A (en) 1997-07-25 1997-07-25 Electrical device comprising a conductive polymer
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