CN1261298C - 层压材料及由其得到的容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有降低的吸收性的层压材料(31)，它可用于制造柔性容器，而且在应用时具有预期内表面(32)和不可渗透芯隔绝层(35)。该层压品(31)具有位于隔绝层(35)内的至少另一层(33)，它由填充了片状填料，优选滑石的基本上非极性热塑性树脂，优选HDPE形成。

Description

层压材料及由其得到的容器
                          技术领域
本发明涉及层压材料和由层压材料制成的柔性容器，尤其是包括一层蒸汽隔绝性能良好的材料的热塑性层压品。
                        本发明的背景
热塑性材料以其低成本及易形成各种形状而广泛用于包装。但大多数热塑性材料的缺点在于只能提供较差的气体和蒸汽隔绝作用。气体隔绝性能不好的包装尤其不利于包装要储存在非冷藏条件下的氧敏物质，如食品。在包装对水蒸气敏感的物品，如能够潮湿变质的食品和甜食时，以及在包装含调味组分(这些组分穿过包装材料扩散，从而失去香味)的物品时，蒸汽隔绝性能不好的包装同样不利。
用于储存和运输调味物质，如牙膏的热塑性容器需要长期储存这些物质，如最高3年，同时不能明显失去香味。
一般认为，失香是由于两种机理，即，渗透和吸收。渗透失香已通过使用包含隔绝层的层压品得到改善。具有良好隔绝性能的已知热塑性材料为乙烯乙烯基醇(EVOH)，它通常用作夹在其它热塑性材料(通常为聚烯烃类材料)层之间的薄层。具有良好隔绝性能的其它已知热塑性材料为聚酰胺、聚丙烯腈和脂族聚酮、以及铝箔。
具有位于中心的隔绝层的典型已有技术层压品在图1中给出，以下对此进行描述。
隔绝层在层压材料不同层内不对称排列的层压品也是已知的。图2给出了一种已有技术层压品，其中EVOH隔绝层在应用时朝向层压品的内表面排列，以下要更详细地描述。这种隔绝层似乎可减少容器内的失香。
但EVOH和其它隔绝层材料一般较昂贵，因此已进行许多尝试以提高聚烯烃类材料的气体隔绝性能。例如，GB-A-1136350提出，在选自聚乙烯、聚丙烯、含乙烯共聚物(包含至少50％摩尔乙烯)、和聚苯乙烯的聚烯烃聚合物中，使用其直径与厚度的比率为20∶1-300∶1且直径最高40微米的圆片状填料，填料的优选量为填充聚合物总重的0.1-50％重量。已经提出，将这种填充聚合物组合物用于制造膜，例如食品包装膜。
US-A-3463350涉及用于包装食品的模塑容器的制造，所述容器是由高密度聚乙烯(HDPE)和云母颗粒的混合物，例如通过压塑或注塑法制成的。相对使用由玻璃纤维或二氧化钛而非云母填充的HDPE制成的类似容器，这种容器据说能够减少由氧引起的所谓罐装腌制牛肉的变色。
US-A-4528235还提出，将平均当量直径1-8微米、最大直径25微米、且厚度小于0.5微米的片状填料颗粒加入熔体指数0.01-1.0克/10分钟(在190℃下，通过ASTM D-1238测得)的HI)PE中，以制造厚度为10-100微米的膜，这样相对由未填充HDPE制成的膜可提高这些膜的氧气隔绝效力。
在WO-A-96/17885(将其内容作为参考并入本发明)中，提出了一种模塑组合物、以及一种制造模塑组合物的方法，这样可得到具有改进的气体和/或蒸汽隔绝性能的制品，该方法包括将基本上非极性热塑性树脂和层状填料混在一起的步骤，所述层状填料在该组合物经受高温时能够脱层，这样当该填料破裂成片状时可提高其纵横比。WO-A-96/17885还描述了一种包含85重量份高密度聚乙烯和15重量份滑石的组合物，它可挤出成具有改进的隔绝性能的膜或管的形式。这种组合物可挤成单幅、或与在由该组合物制成的芯层的一面或另一面上形成的其它材料层共挤。
                    本发明的公开内容
本发明的目的是提供一种层压材料，它较廉价且对于储存在由该材料制成的容器中的物品具有改进的耐失味性能。
按照本发明的一个方面，提供了一种降低用于制造柔性容器和在应用时具有预期内表面和不可渗透芯隔绝层的层压材料的吸收性的方法，该方法包括排列由填充了片状填料的基本上非极性热塑性树脂或材料制成的至少另一层，使其位于隔绝层以内。
片状填料可以是任何的层状填料，只要在加工前与非极性热塑性树脂共混时，更尤其是在填料与热塑性树脂的混合物进行挤出时，该片材能够剪切脱层。层状填料包括粘土、云母、石墨、蒙脱石和滑石。
滑石是特别优选的层状填料，因为它在剪切下易于脱层。作为自然生成的水合硅酸镁，滑石可以是纯度较高或较低的各种等级。已经发现，随着滑石内杂质含量的降低，在非极性热塑性树脂中经受高剪切的滑石的纵横比容易得到提高。因此，不仅片状滑石更易脱层，而且片材本身明显耐破裂。因此较纯的滑石一般是优选的，因为由它们得到的组合物不仅具有良好的隔绝性能而且还具有高白度而无需包含二氧化钛之类的白色颜料。
按照本发明的另一方面，提供了一种用于制造柔性容器和在应用时具有容器外表面和容器内表面的层压材料，所述层压材料包括热塑性材料的中间隔绝层，在其内侧是包含用片状填料，优选高纯滑石填充的基本上非极性热塑性树脂的至少另一层。
优选的非极性热塑性树脂是聚烯烃树脂，例如衍生自一种或多种脂族或芳族烯烃的聚合物，如包含衍生自乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、己烯和辛烯中至少一种的单元的聚合物。非极性树脂还可包含以下描述的一种或多种聚合物的混合物。可以使用的聚烯烃树脂的具体例子包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丙烯/丁烯三元共聚物，聚乙烯由于其良好的加工和焊接性能而特别优选。聚乙烯可以是低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯(密度为0.910-0.925克/厘米3)、中密度聚乙烯、线型中密度聚乙烯(密度为0.925-0.950克/厘米3)、高密度聚乙烯(密度为0.950-0.980克/厘米3)。高密度聚乙烯、或高密度聚乙烯与线型低密度聚乙烯的混合物由于其比较低密度聚乙烯具有较高的内在隔绝性能而优选。
优选的HDPE树脂的密度至少0.945克/厘米3，且熔体指数为4-10克/10分钟，优选7-8克/10分钟，这是按照ISO/IEC 1133(2160克负荷，190℃)测得的。合适的材料得自DSM级9089F。
隔绝层可包含任何已知的隔绝材料，如EVOH、无定形聚酰胺、铝箔、等。
用于本发明的特别优选等级的滑石由Richard Baker HarrisonGroup，England以商标MAGSIL售卖，尤其优选的等级为“MagsilOsmanthus”，它在加工成平均纵横比16-30且最小纵横比5的片材时发生脱层。
由于滑石的纯度关系到其白度，因此优选的滑石形成以下描述的模塑组合物，其CIE白度指数至少为40。这些CIE(CommissionInternationald’Eclairage)白度指数值是测定在高密度聚乙烯中含15％重量滑石的组合物，这种测定是一种反射模式，其中UV光入射然后单向反射出去，观察角的弧度为10°，且样品由白色瓦片支撑。
使用双螺杆挤出机或班伯里(Banbury)型混合器，在150-220℃的温度范围内，以15份滑石比85份聚合物的重量比，将滑石与聚乙烯进行混合，所述混合物在混合过程中经受高剪切作用，然后挤出并切成粒料。然后在150℃的温度和0.39吨的压力下将粒料压塑成片5分钟。
CIE白度指数是使用Macbeth光谱计2020+测得的。
按照本发明的另一方面，提供了一种具有由层压材料制成的柔性壁的容器，所述层压材料具有热塑性树脂的芯隔绝层以及排列在隔绝层内的至少另一层，所述另一层包含用纵横比至少5、平均纵横比16-30且CIE白度指数至少40的片状滑石填充的基本上非极性热塑性树脂。
滑石填充的非极性热塑性树脂层排列在隔绝层内可以使热塑性材料隔绝层的厚度由通常的25微米降低至5-25微米，优选5-15微米，更优选10微米，同时不会明显影响挥发物从容器内部的总体损失。这是因为容器壁材料的吸收性能得到改进，即，吸收较少的物质，而穿过薄化隔绝层的渗透率大体不变。
层压品结构可以是一种基本上对称的结构，其中隔绝层位于中心，而包含用片状填料填充的非极性热塑性树脂的层则排列在隔绝层的内侧和外侧。这使得该层压品总可有利地用于制造容器。
热塑性材料隔绝层优选乙烯-乙烯基醇材料或无定形聚酰胺材料。优选的是，滑石填充的非极性热塑性树脂层的厚度为5-150微米，优选10-70微米，更优选约50微米，且与隔绝层仅隔一粘结层。
滑石填充的非极性热塑性树脂层优选与层压品内表面相隔非极性热塑性树脂的附加内层，这样可提高层压品在其内表面上的焊接性能。该附加内层还可包含所述片状填料，优选滑石。所述另一层优选由包含5-30％、优选15％重量滑石填料、和至少主要的，即超过50％的高密度聚乙烯的高密度聚乙烯混合物制成的，且所述附加层是线型中密度聚乙烯。另一层还可包括填充了滑石填料的粘结层，尤其是在与铝箔结合使用时。与铝箔结合使用的典型粘结层包含乙烯-丙烯酸共聚物，其中丙烯酸含量为2-10％。
                    附图的简要描述
本发明现在仅通过实施例，并尤其参考附图进行描述，其中：
图1和图2是已有技术层压品的示意图。
图3是对比层压品和按照本发明的第一层压品的示意图；且
图4是按照本发明的第二层压品的示意图。
                     本发明的详细描述
样品1
如图1所示，已知的层压品11具有约300微米的总厚度T且包括多层12-20，内层标为层12，外层为层20。内层12包含约75微米厚的线型中密度聚乙烯(LMDPE)，而相邻的外层13则包含约20厚的低密度聚乙烯(LDPE)。在层13之外是约20微米厚的线型低密度聚乙烯(LLDPE)层14，它通过粘结层15粘结到乙烯-乙烯基醇(EVOH)隔绝层16(阴影部分，便于识别)上。粘结层15通常包含约5微米厚的马来酸酐官能化聚乙烯，而隔绝层16的厚度约25微米。
隔绝层16之外是粘结层17、LLDPE层18和LDPE层19，它们分别与层15、14和13基本相同。外层20是约110微米厚的中密度聚乙烯(HDPE)层。
样品2
如图2所示，第二已有技术层压品21同样具有约300微米的总厚度T且包括多层22-28，内层为层22，外层为层28。内层22包含约35微米厚的LMDPE，它通过粘结层23粘结到EVOH隔绝层24(阴影部分，便于识别)上。EVOH隔绝层约15微米厚，而粘结层23约5微米厚。隔绝层24之外是另一粘结层25、约20微米厚的LLDPE层27、以及同样约110微米厚的中密度聚乙烯(MDPE)层28。
参考图3，给出了一个总厚度约275-300微米的7层层压品31。这种一般层压品结构用于许多对比样品3-5、以及按照本发明的许多样品6-13。层压品31由内向外包括层32-38。内层32是约25-35微米厚的LMDPE层。相邻的外层33是15-50微米厚的HDPE层，它通过粘结层34粘结到隔绝层35上。隔绝层35是EVOH层或无定形聚酰胺层。隔绝层35约10-15微米厚，而粘结层约5-7.5微米厚。隔绝层35之外是第二粘结层36、约50-190微米厚的HDPE外层、以及约25-35微米厚的LHPDE外层。
在下表1中，给出了每个对比样品的各层厚度(微米计)。
按照本发明的样品6-13包括用15％重量滑石(Magsil Osmonthous)填充的聚合物层，它排列在隔绝层35内侧。下表1还给出了样品6-13结构的层厚度(微米计)。
                                                        表1
            对比样品     按照本发明的样品
  3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13
  层32   25   25   25   25   35   35   25   25   15   25   25
  层33   50   48   25   50*   15*   15*   15*   15*   20*   15*   25*
  层34   7.5   6   5   7.5   5   5   5   5   5   5   5
  层35   10**   15   15   10**   10**   10**   15   15   15   10   10
  层36   7.5   6   5   7.5   5   5   5   5   5   5   5
  层37   150   150   175   50*   145*   125*   185   185   200   165*   155
  层38   25   25   25   25   35   35   15   25′   15′   25′   25
*＝15％重量的滑石填充材料
**＝无定形聚酰胺基层
‘＝1％重量的填充材料。
按照本发明的其它层压品41在图4中给出，它是一种5层的层压品。
层压品41包括滑石填充LMDPE或HDPE内层42、粘结层43、无定形聚酰胺隔绝层44、外粘结层45、和滑石填充HDPE或LMPDE外层46。按照本发明的样品14-17的各层厚度(微米计)在下表2中给出。
                            表2
                           样品
  层   样品14   样品15   样品16   样品17
  层42   87*LMPDE   110*LMPDE   118*HDPE   166*HDPE
  层43   5   5   5   5
  层44   15   140   10   17
  层45   5   5   5   5
  层46   67*LMPDE   59*LMPDE   72*HDPE   155*HDPE
*＝15％重量的滑石。
吸收试验
将层压材料样品1-17沿着500毫升罐的口密封，其中每个罐都含有以下的香料：柠檬烯、桉树脑、薄荷酮和香芹酮。罐口直径45毫米，使得层压品的暴露面积为0.00181米2。将罐保持在25℃和大气压下。周期性地称重层压品样品，所有香料的最大吸收在7天(168小时)之后达到基本稳定的状态。
下表3给出了已有技术样品1和2的测试结果。
                  表3
7天之后的吸收，每平方米的重量(克)增加
  香料   样品1   样品2
  柠檬烯   9.4444   3.9444
  桉树脑   8.5552   4.3332
  薄荷酮   5.3332   2.7220
  香芹酮   1.7222   1.0000
样品1和2的结果表明，将隔绝层24靠近层压品内表面放置(如样品2)是有益的，即使隔绝层24的厚度相对样品1中的隔绝层已降低，但层压品的总厚度保持不变。
下表4给出了按照图3构造的层压品样品的测试结果。
如果将样品3的结果与样品6的结果进行比较，可以看出，样品6(按照本发明的样品)具有预料不到的良好吸收性能，因为样品6的隔绝层35距离层压品内表面82.5微米，该距离等同于隔绝层35离对比样品3层压品内表面的距离。吸收性能的改进是由于使用样品7的滑石填充HDPE层替代样品3的HDPE层33。
隔绝层35内侧的滑石填充层33有助于减少被吸收到层压品中的失香重量。滑石填充层的厚度应该为5-150微米，优选约15-70微米，更优选约50微米。滑石填充层还可加强层压品，使得所用层压品的总厚度下降，同时仍可保持较硬的材质。
类似地，如果将对比样品4与样品10进行比较，可以看出，香味吸收明显由于将滑石加入HDPE内层33中而降低。尽管该层在样品10中较薄。样品5与样品13之间的对比表明，仅通过将滑石加入HDPE内层33中就可类似地改进吸收性能。
样品10、11和12之间的对比表明，吸收性能可通过将滑石填料包含在LMDPE层32中来提高。
样品9和12之间的对比表明，将滑石填料包含在LMDPE层32(如样品12)或HDPE层33(如样品9)中并不重要。这两种结果都可达到效果。
从样品6、13和9中可以看出，通过将滑石填充HDPE内层的厚度降至15-20微米，可得到最大的效果。
从样品14-17，下表5给出了吸收结果以比较样品15和16，吸收性能是通过将滑石包含在HDPE而非LMDPE中而获得的，而且包含滑石的内层应该尽可能薄以最佳地减少吸收。
                                   表4
                   7天之后的吸收，每平方米的重量(克)增加
  对比样品   按照本发明的样品
  香料   样品3   样品4   样品5   样品6   样品7   样品8   样品9   样品10   样品11   样品12   样品13
  柠檬烯   11.2220   6.7600   4.2200   5.3880   3.9440   3.8320   3.1120   3.500   2.6680   3.2760   3.6640
  桉树脑   9.9444   5.8800   3.7760   4.5560   3.5560   3.4440   3.0880   3.000   2.3880   2.7240   3.3888
  薄荷酮   7.2776   4.5600   2.5520   3.5560   2.2760   2.2240   1.7240   1.8320   1.5480   1.6680   2.0520
  香芹酮   4.8332   2.440   1.6640   2.6120   1.4440   1.3320   1.2240   1.1120   1.1680   1.1680   1.9440
                          表5
         7天之后的吸收，每平方米的重量(克)增加
            第二实施方案的样品
  香料   样品14   样品15   样品16   样品17
  柠檬烯   6.28   8.84   4.84   7.88
  桉树脑   5.12   7.60   4.44   5.88
  薄荷酮   3.32   5.88   2.96   5.28
  香芹酮   2.32   4.60   2.28   3.88
相对在无定形聚酰胺隔绝层内侧具有类似厚度非极性聚乙烯层的对比样品3，在隔绝层44内侧上包含滑石填充HDPE单层42的层压品结构的吸收性能得到了提高。

Claims (24)

1.一种降低香料分子吸收进入层压材料的方法，该层压材料用于制造具有壁的容器，该层压材料具有在应用时预期作为该容器壁的内表面的表面，还具有厚度为5-25微米的不可渗透的非聚烯烃芯隔绝层，该方法包括排列由用包含滑石的片状填料填充的基本上非极性热塑性聚烯烃树脂形成的至少另一层，使其位于相对于该容器结构的所述隔绝层以内，且其中该另一层具有至少40的CIE白度指数。
2.根据权利要求1的方法，其中所述另一层与所述隔绝层相邻并通过粘结层粘结其上。
3.根据权利要求1的方法，其中为了有助于层压材料的焊接，所述另一层与层压材料的内表面相隔一非极性热塑性树脂材料附加层。
4.根据权利要求3的方法，其中所述附加层也填充了片状填料。
5.根据权利要求1的方法，其中所述芯隔绝层的厚度为5-15微米。
6.根据权利要求1的方法，其中所述芯隔绝层选自乙烯乙烯基醇、聚酰胺、聚丙烯腈、脂族聚酮和铝箔。
7.根据权利要求6的方法，其中所述芯隔绝层是乙烯乙烯基醇。
8.根据权利要求1的方法，其中所述至少另一层包含5-30％重量的滑石。
9.根据权利要求1的方法，其中所述另一层的厚度为5-150微米。
10.根据权利要求9的方法，其中所述另一层的厚度为10-70微米。
11.根据权利要求1的方法，其中所述片状滑石的纵横比至少为5，平均纵横比为16-30，和其中所述另一层的CIE白度指数至少为40。
12.一种用于制造具有壁的柔性容器的层压材料，所述层压材料具有在应用时预期作为容器壁外表面的表面和预期作为容器壁内表面的表面，所述层压材料包括在该容器壁的预期内外表面之间的热塑性材料的非聚烯烃隔绝层，所述隔绝层的厚度为5-25微米，在该容器的预期内表面和非聚烯烃隔绝层之间，该层压材料具有用包含滑石的片状填料填充的非极性热塑性聚烯烃层，且其中该另一层具有至少40的CIE白度指数。
13.根据权利要求12的层压材料，其中所述另一层的厚度为10-70微米。
14.根据权利要求13的层压材料，其中所述另一层的厚度为约50微米。
15.根据权利要求12的层压材料，其中所述另一层包含高密度聚乙烯、或至少主要部分的高密度聚乙烯。
16.根据权利要求15的层压材料，其中所述另一层包含5-30％重量的滑石。
17.根据权利要求12的层压材料，其中所述另一层与层压材料的内表面相隔一非极性热塑性树脂材料附加层。
18.根据权利要求17的层压材料，其中所述附加层也填充了片状填料。
19.根据权利要求12的层压材料，其中所述隔绝层的厚度为5-15微米。
20.根据权利要求12的层压材料，其中所述另一层的厚度为10-70微米。
21.根据权利要求12的层压材料，其中所述芯隔绝层选自乙烯乙烯基醇和无定形聚酰胺材料。
22.根据权利要求21的层压材料，其中所述芯隔绝层是乙烯乙烯基醇。
23.根据权利要求12的层压材料，其中所述片状滑石的纵横比至少为5，平均纵横比为16-30，和其中所述另一层的CIE白度指数至少为40。
24.一种柔性容器，其壁由权利要求12的层压材料制成。
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