CN1260206C - 一种离子交换法提取赖氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子交换法提取赖氨酸的方法，属于生物化工技术领域。包括发酵液加热过滤，得到的滤清液直接用强酸性氢型中性离子交换树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水冲洗去杂质，用金属氯化物溶液洗脱，在洗脱的同时赖氨酸即转化成盐酸盐，然后对流出的洗脱液用碳酸钠去除金属离子后进行浓缩结晶，得赖氨酸成品。本发明方法不必对滤清液进行酸化，不必用氨水洗脱，洗脱液去除钙离子后浓缩结晶。洗脱后的离子交换柱用盐酸进行再生，流出的氯化钙等氯化物溶液进行调节后重复利用，形成了一个良性循环。可显著地降低废水的环保处理难度，极大地提高经济效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种利用离子交换法提取赖氨酸的方法，属于生物化工技术领域。
(二)背景技术
在赖氨酸生产过程中，发酵完毕后，需要对发酵液中的赖氨酸进行提取回收，现有的提取赖氨酸的方法是酸性离子交换法，具体方法包括将发酵液加热到80℃维持15分钟，过滤得滤清液，用盐酸或硫酸调PH2以下得酸化液，用强酸性氢型酸性离子交换树脂柱，对酸化液中的赖氨酸进行吸附，吸附饱和之后，用2～2.5摩尔的氨水进行洗脱。然后对浓缩结晶的高浓度组份还要用盐酸进行第二次酸化，使其成为赖氨酸盐酸盐成品。整个离子交换过程中，吸附与洗脱要用去大量的盐酸和氨水，产品成本加大。这不但浪费了大量硫酸和氨水，又造成了严重的环境污染。
(三)发明内容
本发明针对现有技术赖氨酸提取中存在的问题，提出了一种新的离子交换法提取赖氨酸的方法，发酵过滤清液不用酸化，而且洗脱时不用氨水而用金属氯化物溶液的方法进行。
本发明离子交换法提取赖氨酸的方法，包括发酵液加热过滤，得到的滤清液直接用强酸性离子交换树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水冲洗去杂质，用金属氯化物溶液洗脱，在洗脱的同时赖氨酸即转化成盐酸盐，然后对流出的洗脱液用碳酸钠去除金属离子后进行浓缩结晶，得赖氨酸成品。
上述金属氯化物是氯化钙、氯化钠或氯化钡。
上述强酸性离子交换树脂柱是氢型的强酸性离子交换树脂柱，适用于中性发酵液，产品型号可选用732型强酸性离子交换树脂柱，安徽天长皖东化工厂生产。
本发明的方法具体操作步骤如下：
1、发酵完毕的发酵液加热至80～85℃，维持15～20分钟，过滤除渣，得清液；
2、上述清液直接进入强酸性离子交换柱吸附，流速0.5m3～15m3/m3树脂·小时；
3、吸附饱和之后用水冲洗去除杂质；
4、用浓度为0.1～3摩尔的金属氯化物溶液以0.5m3～15m3/m3树脂·小时流速进行洗脱；
5、上述流出的洗脱液用碳酸钠调PH6～7，去除金属离子后浓缩结晶，得赖氨酸成品。
在上述步骤5中，所述的流出的洗脱液是高浓度(含赖氨酸重量百分比1％以上)的洗脱流出液，含赖氨酸1％以下的浓度低的部份可另收集，再用于步骤4中的洗脱液配制。
本发明方法中用过的洗脱后的离子交换树脂呈钙离子等阳离子型，用水冲洗后，用上述的低浓度组份的流出液，加入盐酸使其成为0.1～2摩尔的盐酸溶液，以0.5～15m3/m3树脂·小时的流速再生，流出液再用碳酸钙等碳酸盐进行多余盐酸的处理，处理完毕后作为备用洗脱液。
本发明不必对发酵液加热后过滤得到的滤清液进行酸化，而是直接用强酸性氢型中性离子交换柱进行吸附，吸附饱和后，又不必用氨水洗脱，而是用氯化钙等氯化物溶液进行洗脱，洗脱液去除钙离子后浓缩结晶。洗脱后的离子交换柱用盐酸进行再生，流出的氯化钙等氯化物溶液进行调节后重复利用，形成了一个闭路循环。可显著地降低废水的环保处理难度，极大地提高经济效益。每提取万吨赖氨酸与现有技术相比可增收数百万元。
(四)具体实施方式
实施例1：
年产万吨赖氨酸生产厂，发酵产酸以10％计，年生产330天计，日产发酵过滤清液300m3，含赖氨酸30吨。
赖氨酸发酵完毕后直接在发酵罐加热至84℃，维持16分钟，然后过滤，去渣得清液，清液贮存于400m3容积的贮罐中。
吸附用30根强酸性氢型中性离子交换柱，每根柱装离子交换树脂10m3，流速0.5～15m3/m3树脂·小时，吸附饱和后用水冲洗去杂质，然后用2摩尔的氯化钙溶液洗脱，流速0.5～15m3/m3树脂·小时。
将洗脱流出液的高浓度组份打入处理罐中，搅拌下，用碳酸钠调PH6～7，去除钙离子等，再加入1～4％的粉状活性炭，搅拌30分钟去除有机杂质，过滤得清液，再浓缩结晶；流出液的低浓度组份，收集贮存，用于配洗脱液。
洗脱后的离子交换树脂呈钙离子等阳离子型，用水冲洗后，用上述的低浓度组份的流出液，加入盐酸使其成为0.1～2摩尔的盐酸溶液，以0.5～15m3/m3树脂·小时的流速再生，流出液再用碳酸钙等碳酸盐进行多余盐酸的处理，处理完毕后作为备用洗脱液。
实施例2：
年产5000吨赖氨酸生产厂，发酵产酸10％计，年生产330天计，日产发酵过滤清液150m3，含赖氨酸15吨。
发酵完毕后在罐内加热至85℃，维持15分钟，过滤得清液，贮存入200m3容积的贮罐中。
吸附用15根强酸性氢型中性离子交换柱，每根柱装离子交换树脂10m3，流速0.5～15m3/m3树脂·小时，吸附饱和后用水冲洗去杂质，然后用3摩尔的氯化钙溶液洗脱，流速0.5～15m3/m3树脂·小时。
洗脱流出液的高浓度组份打入处理罐中，在搅拌下加入碳酸钠调PH6～7，去除钙等离子，然后加1～4％的粉状活性炭，继续搅拌30分钟，过滤得清液，再浓缩结晶。流出液的低浓度组份，收集贮存，用于配洗脱液。
离子交换树脂再生及洗脱液配置：洗脱后的树脂呈钙离子等阳离子型，用水冲洗后，用上述的低浓度流出液，加入盐酸使其成为0.1～2摩尔浓度的溶液，以0.5～15m3/m3树脂·小时的流速再生树脂，流出液用碳酸钙等碳酸盐处理多余的盐酸，处理完毕后，用作洗脱液。
实施例3：如实施例1所述，所不同的是洗脱液是1.5摩尔的氯化钠溶液。
Claims (5)
1.一种离子交换法提取赖氨酸的方法，包括发酵液加热过滤，其特征在于得到的滤清液直接用强酸性离子交换树脂柱进行吸附，吸附饱和后用水冲洗去杂质，用金属氯化物溶液洗脱，在洗脱的同时赖氨酸即转化成盐酸盐，然后对流出的洗脱液用碳酸钠去除金属离子后进行浓缩结晶，得赖氨酸成品。
2.如权利要求1所述的离子交换法提取赖氨酸的方法，其特征在于具体操作步骤如下：
(1)将发酵完毕的发酵液加热至80～85℃，维持15～20分钟，过滤除渣，得清液；
(2)上述清液直接进入强酸性离子交换柱吸附，流速0.5m3～15m3/m3树脂·小时；
(3)附饱和之后用水冲洗去除杂质；
(4)用浓度为0.1～3摩尔的金属氯化物溶液以0.5m3～15m3/m3树脂·小时流速进行洗脱；
(5)上述流出液用碳酸钠调PH6～7，去除金属离子后浓缩结晶，得赖氨酸成品。
3.如权利要求1或2所述的离子交换法提取赖氨酸的方法，其特征在于，所述的金属氯化物是氯化钙、氯化钠或氯化钡。
4.如权利要求1或2所述的离子交换法提取赖氨酸的方法，其特征在于，所述的流出的洗脱液是高浓度的洗脱流出液，洗脱中浓度低的组份可另收集，再用于步骤(4)中的洗脱溶液的配制。
5.如权利要求1或4所述的离子交换法提取赖氨酸的方法，其特征在于，用过的洗脱后的离子交换树脂呈阳离子型，用水冲洗后，用低浓度组份的流出液，加入盐酸使其成为0.1～2摩尔的盐酸溶液，以0.5～15m3/m3树脂·小时的流速再生，流出液再用碳酸钙进行多余盐酸的处理，处理完毕后作为备用洗脱液。
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