CN1260138C

CN1260138C - 用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法

Info

Publication number: CN1260138C
Application number: CN 200410020410
Authority: CN
Inventors: 全燮; 刘希涛; 陈硕; 赵雅芝
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2004-04-15
Filing date: 2004-04-15
Publication date: 2006-06-21
Anticipated expiration: 2024-04-15
Also published as: CN1562775A

Abstract

废水处理领域中，用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，特征：废水中有机物的吸附和活性炭的再生均在同一个微波辐照再生装置中进行；活性炭为颗粒状，湿度控制在35-55%；装填量为反应器容积的1/3-4/5；微波频率为2450MHz或915MHz；功率为0.5-64kW；温度升至800-1200℃保持3-5min，辐照总时间为15min；微波辐照再生装置[20]主要由磁控管[12]、微波谐振腔[11]和反应器[10]构成，其上部设有进水控制阀[5]、蒸汽出口[16]和处在反应器内的喷头[8]，下部设有取样口[14]和出水口[15]，与蒸汽出口[16]相连通的有碱液吸收罐[17]和气体吸附柱[18]。优点：(1)实现原位或异位再生，操作灵活；(2)再生时间短、能耗低；(3)再生效率高；(4)操作简单、易于实现自动化；(5)无二次污染，不需进行后续处理。

Description

用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法

技术领域

本发明涉及到用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法及微波辐照再生装置，用于处理有机废水，尤其是难降解有机废水，属于水处理领域。

背景技术

活性炭是一种无毒无味，具有发达细孔结构和巨大比表面积的优良吸附剂。20世纪60年代初，欧美各国开始大量使用活性炭吸附法处理城市饮用水和工业废水。目前，活性炭吸附法已成为城市污水、工业废水深度处理和污染水源净化的一种有效手段。自20世纪70年代初以来，采用粒状活性炭处理工业废水，不论是在技术上，还是在应用范围和处理规模上都发展很快，如在炼油废水、炸药废水、印染废水、化工废水和电镀废水处理等方面都已有了较大规模的应用，并取得了满意的效果。随着活性炭的应用范围日趋广泛，活性炭的回收开始得到了人们的重视。如果用过的活性炭无法回收，除了每吨废水的处理费用将会增加0.8-0.9元外，还会对环境造成二次污染。因此，活性炭的再生具有格外重要的意义。

多年来，有很多活性炭再生方法被提出、评价和应用。这些方法或者是基于升高温度引发解吸，或者是用溶剂置换，或者是基于热、化学、电化学或微生物过程的分解作用。目前用于活性炭再生的方法主要有热再生法、生物再生法、湿式氧化和催化湿式氧化再生法、溶剂再生法、电化学再生法、超临界流体再生法等。

其中，热再生法是目前应用最多、工业上最成熟的活性炭再生方法。处理有机废水后的活性炭在再生过程中，根据加热到不同温度时有机物的变化，一般分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。在干燥阶段(低于200℃)，主要去除活性炭上的可挥发成分。高温炭化阶段是使活性炭上吸附的一部分有机物沸腾、汽化脱附，一部分有机物发生分解反应，生成小分子烃脱附出来，残余成分留在活性炭孔隙内成为“固定炭”。在这一阶段，温度将达到800-900℃，为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。接下来的活化阶段中，往反应釜内通入CO₂、H₂或水蒸气等气体，以清理活性炭微孔，使其恢复吸附性能，活化阶段是整个再生工艺的关键。热再生由于需要高温加热设备，一般无法进行原位再生，需要将废炭转运到特定的再生单元如多膛炉或转窑。一般热再生会导致每个再生循环中吸附容量和表面积损耗5-15％。这是由于高温破坏了炭结构以及小孔被堵塞。甚至在几个循环后吸附容量降到零。尽管热再生可被用于所有类型的废炭再生，但其仅对于年处理量大于50万吨的大系统是经济可行的。在再生过程中，会产生大量污染气体，容易造成二次污染。

近年来，人们也将微波辐照用于活性炭再生技术，主要相关文献有：

韩国专利(KR2002013801A)描述了微波制备活性炭以及再生活性炭的方法，采用二氧化碳、空气以及水对活性炭的微孔进行活化，对其原理未进行阐述，也没有提供装置图，而本发明专利申请是不需要采用活化气体的。

日本专利(JP特开照50-152994)提出一种把活性炭放入高温水蒸汽的同时，用微波辐照再生活性炭的方法，而另一个专利(JP特开照53-9293)是对前一个专利的改进，这两个专利所描述的方法是活性炭的一种异位再生方法，引入的蒸汽提高了成本，增加操作的复杂性，而本发明的专利申请是强调原位再生，不需要引入蒸汽，只要保持一定的活性炭初始湿度即可。

日本专利(JP特开平6-031163A)开发了一种活性炭再生方法和装置以及吸附处理装置，该专利通过惰性气体和冷凝器以及吸附剂实现溶剂的浓缩分离和回收。而本发明专利申请是针对吸附了难降解有机污染物的活性炭，而不是吸附在有机溶剂的活性炭，不考虑溶剂回收，对再生产生的蒸汽通过碱液吸收罐和气体吸附柱处理。

日本专利(JP2000-229283A)提出一种微波再生式净水装置，该专利是用于给水处理的活性炭再生，未对再生产生的蒸汽进行处理，本发明专利申请磁控管均匀分布，加热均匀，主要应用于废水处理，针对吸附难降解有机物的活性炭，再生产生的蒸汽采取有效的处理，防止二次污染。

宁平等发明(CN1136965C)了一种利用微波作为热源再生载挥发性非极性有机物活性炭的方法，该发明针对用于气体处理的活性炭，再生过程需要提供载气，装置尺度小，不适合工业化应用，而本发明专利申请可对吸附废水中难降解有机物的活性炭进行原位再生，处理规模大，而且，不需要载气。

翁元声在《活性炭再生及新技术研究》一文中(给水排水，30(1)：86-91)指出微波加热可用于再生活性炭，并简述了微波再生的原理和优点，没有进一步的研究与论述，也没给出相关的工艺或装置。

综上，现有的活性炭再生专利大多仍把微波作为常规加热方式的简单替代，还要通入载气或水蒸汽，而没有充分考虑微波独特的加热原理。在本发明中充分利用了微波的偶极极化和空间电荷极化两种加热原理，提出将活性炭的湿度控制在35-55％。微波启动后，活性炭孔隙内的水会在偶极极化的作用下迅速形成大量的水蒸汽喷涌而出，可有效地清理活性炭微孔，使其恢复吸附性能，完成活化；在水蒸汽排放的过程中，反应器中的氧气被排挤掉，形成近惰性环境，可阻止活性炭在高温炭化阶段烧毁。水分蒸发至一定程度后，活性炭在空间电荷极化的作用下温度迅速升高，进入高温炭化阶段。因此在本发明中，活性炭的活化和高温炭化是在很短的时间内完成的，活化阶段先于炭化阶段，并且不需要通入载气或活化气体。

本发明的另一特别之处在于，对废水中难降解有机物的吸附和活性炭的再生是在同一装置中完成的，并可连续运行，实现原位再生。

总结传统的热再生法主要存在如下几点缺陷：(1)再生过程中活性炭损失往往较大；(2)再生后活性炭吸附能力会有明显下降；(3)再生时产生的尾气会造成空气的二次污染；(4)再生所需时间较长；(5)不能实现原位再生。

造成这些缺点的主要原因是常规加热是通过传导、对流、辐射等外部加热过程实现的，温度梯度由外指向内，外部温度高，内部温度低；而在活性炭再生过程中，活性炭内部污染物脱附的传质方向是由内指向外，这样造成传热与传质方向相反，不利于活性炭上吸附的污染物脱附，因此需要通入载气促进传质过程。载气促进传质一方面效率不高，另一方面容易造成活性炭颗粒之间的剧烈摩擦，导致炭损耗。通入的大量载气将脱附下来的污染物带出，会造成二次污染。传统的外部加热速度慢，因而需要的再生时间长。传统加热再生操作工作环境差，温度无法灵活控制，难以实现原位再生。

发明内容

本发明的目的和任务是要克服现有热再生方法存在的：(1)再生过程中活性炭损失大；(2)再生后活性炭吸附能力明显下降；(3)再生时产生的尾气造成空气的二次污染；(4)再生所需时间长；(5)不能实现原位再生的不足，并提供一种能够实现原位或异位再生，操作灵活，再生时间短、能耗低，再生后活性炭吸附性能良好，炭损耗小，无二次污染的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，特提出本发明的技术解决方案。

本发明的基本构思是充分利用微波内加热、加热速度快的优点。微波加热通过偶极极化和空间电荷极化两种加热原理，对物料内外同时加热，不需要热传导的过程，能在短时间内达到加热效果；微波加热的另外一个重要方面是，它形成与常规加热方向相反的温度梯度。也就是说，最高的温度在物体的中心，热由中心向外传递，对于活性炭再生这样的操作，这种作用是非常有益的。

本发明旨在利用微波加热取代传统的加热方式对吸附废水中有机物的活性炭进行再生。微波加热便于控制，启动微波装置，加热立即开始；装置关闭，马上停止加热，无加热滞后效应，有利于实现原位再生，工作环境好。常规的热再生方法中，在高温炭化阶段为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行；在接下来的活化阶段中，往反应釜内通入CO₂、CO、H₂或水蒸气等气体，以清理活性炭微孔，使其恢复吸附性能。在本再生方法中，可省略这两个步骤，且活化阶段先于炭化阶段进行，因微波加热是内加热，活性炭内部温度高于外部，使得活性炭内部的液态水以蒸气的形式迅速向外喷出，可有效地清理活性炭微孔，使其恢复吸附性能，完成活化；在水蒸气排放的过程中，反应器中的氧气被排挤掉，形成近惰性环境，可阻止活性炭在高温炭化阶段烧毁。

本发明所提出的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，包括功率控制、时间控制、湿度控制、吸附饱和检测及再生处理，其特征在于：

a)废水22中有机物的吸附和活性炭的再生均是在同一个微波辐照再生装置20中进行；

b)微波辐照分解处理活性炭再生工艺是：

第一步，将待处理的活性炭装入反应器10内，其湿度控制在35-55％，活性炭的装填量为反应器容积的1/3-4/5；所采用的活性炭为颗粒状，其平均粒度在2-5mm；

第二步，启动微波发生器的磁控管12，并启动风机21，处理中所采用的微波频率为2450MHz或915MHz，功率为0.5-64kW，再生过程中活性炭温度从室温逐渐升高到800-1200℃，在此温度下保持3-5min，采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6指示温度，微波辐照总时间为5-15min；

第三步，停机，先关闭微波发生器的电源，待磁控管12和反应器10冷却后，停风机；

c)所采用的微波辐照再生装置20，主要是由微波发生器的磁控管12、微波谐振腔11和底部装有筛板13的反应器10构成，微波谐振腔的底座23和上盖24，通过螺栓将反应器紧固在谐振腔的中心位置，而磁控管12则是均匀地分布在谐振腔的外壁上，在微波辐照再生装置20的顶部与控制阀5和蒸汽出口16管道连通，在反应器内的上部设有与控制阀相通的喷头8，下部设有取样口14和出水口15，侧面安装有对磁控管12和反应器10降温用的风机21，采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6指示温度，反应器10内产生的气体，经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18，最后的剩余尾气19放空。

应用本发明所提出的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法的徽波辐照再生装置，其特征在于：

a)将微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，所使用的微波辐照再生装置20，可采用其一台或多台并列使用，并配备碱液吸收罐17、气体吸附柱18和风机21，在微波辐照再生装置20的上部与控制阀5和蒸汽出口16管道连通，下部设有取样口14和出水口15，与回用水管道或排水管网相通，在微波辐照再生装置20的上部还有与进水控制阀5相连通的喷头8，而实现活性炭对有机物的吸附和微波对饱和活性炭的再生是在同一装置中完成；

b)其工艺流程中，废水22池与由过滤器2、提升泵3、流量计4、控制阀5、及喷头8之间，均用管道相连通，当废水进入反应器10中的活性炭床9，在流经活性炭床的过程中，活性炭完成了对废水中有机物的吸附，然后，从出水口15流出，期间，要定时从取样口14检验出水中有机物的浓度，使用中，当某一台出水浓度达到控制值时，应关闭该台微波辐照再生装置20的进水控制阀5，并启动微波辐照再生装置20，活性炭升温、排气、完成活化、降温，采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6指示温度，其反应活化过程中的蒸汽废气经蒸汽出口16、再经由与其该出口管道相连通的碱液吸收罐17、气体吸附柱18，最后剩余尾气19放空，再生后的活性炭床经风机21冷却，再打开废水22控制阀5，重新进行吸附操作，如此反复进行吸附/再生工艺处理，在进水流量较小时，采用一台微波辐照再生装置，并应配备一储液罐1，用于储存微波辐照再生时间段内的进水，当进水量大时，应采用多台微波辐照再生装置20，其各台的进水控制阀5并行排列，控制各自装置的进水或断水，进水时活性炭吸附，断水时活性炭按照上述过程进行再生，当一台进行再生操作时，另一台或几台仍可通水进行吸附程序。

本发明的进一步特征在于：微波辐照再生装置20，其微波谐振腔11是用镁、锌、铝、镍的轻金属合金材料制作成的筒状物，其断面为多边形或圆形，其外侧壁设有均匀分布的16-32个磁控管12，每个磁控管的功率为0.5-2.0kW；反应器10的底部装有的筛板13，并在其板面上均布加工有Φ0.3-3.0mm的筛孔。

关于微波辐照再生装置运行参数的确定，须注意如下几个方面的问题：在活性炭再生前，保持活性炭有一定的湿度是十分必要的，一方面水在微波辐照作用下形成的水蒸汽向外喷出的过程中可清理活性炭微孔，另一方面水蒸汽将反应器中的氧气排出，可防止炭化阶段活性炭烧毁；活性炭的装填量不可过少，因为活性炭量过少时不能有效地吸收微波，达不到再生所需的温度；实际操作过程中可根据所处理的活性炭量的多少和其在微波作用下的升温情况选择适当的微波功率和辐照时间。

采用本发明的微波辐照再生装置进行活性炭再生时的注意事项：(1)装置启动前应检查仪器、设备及管线的完好性及各连接处有无渗漏；(2)检查供电系统与用电单元的连接与安全性；(3)检查微波源的泄露情况；(4)在保证上述三项检查结果合格后，方可启动微波辐照再生装置，同时启动风机冷却系统以保证磁控管不升温；(5)要注意用于测温的热电偶的允许上限，避免造成其损毁；(6)运行结束前，必须先关闭微波电源，而风机继续工作至磁控管完全冷却。

本发明的主要优点是：(1)由于微波加热便于控制，启动微波装置，加热立即开始；装置关闭，马上停止加热，无加热滞后效应，有利于实现原位再生；(2)由于微波加热是内加热，形成的温度梯度与活性炭再生的传质方向一致，因此再生效率高；加热速度快，因此再生时间短、能耗低；(3)由于微波再生不需要通入载气，炭颗粒之间不发生摩擦作用，减少炭损耗；(4)装置所占空间较小；(5)由于不需通入载气和活化气体，不产生无二次污染。

附图说明

下面结合附图进一步说明本发明的细节：

本发明共设4个附图，图1是本发明的工艺流程框图示意图；图2是微波辐照再生装置正视剖面结构示意图；图3是采用一台微波辐照再生装置处理吸附废水中有机物的活性炭再生工艺流程图正视剖面结构示意图；图4是采用两个并联的微波辐照再生装置处理吸附废水中有机物的活性炭再生工艺流程图正视剖面结构示意图。

图1是本发明的工艺流程框图示意图。

废水22通过管道，经由过滤器2、提升泵3、流量计4、控制阀5进入反应器10中的活性炭床9，在流经活性炭床的过程中，活性炭完成了对废水中有机物的吸附，然后，从出水口15流出。当出水达到控制浓度时，应关闭进水控制阀5，启动微波辐照再生装置20，活性炭升温、排气、降温、完成活化。其反应活化过程中的蒸汽废气经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18，最后剩余尾气19放空。再生的活性炭床经风机21冷却后，再打开进水控制阀5，废水又进入活性炭床9，重新进行吸附操作。实线箭头表示流水方向，虚线箭头表示蒸汽及剩余尾气流动方向。

图2是微波辐照再生装置正视剖面结构示意图

微波辐照再生装置20主要由磁控管12、微波谐振腔11和反应器10构成。磁控管均匀地分布在微波谐振腔11的外壁上，反应器放置在微波谐振腔11内中心的位置上，通过微波谐振腔11的底座23和上盖24用螺栓将其固定。反应器10内上部设有喷头8，下部置有筛板13，用于承托活性炭。喷头8与控制阀5连通，蒸汽出口16设在谐振腔11的上盖上，底部设置取样口14和出水口15。活性炭床9温度的测定采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6，热电偶7插至活性炭床9中心位置。该微波辐照再生装置20，可通过控制阀5和出水口15连接到废水处理工艺流程的管路上，而蒸汽出口16则与碱液吸收罐、气体吸附柱相连通，剩余尾气放空。通过启动和关闭微波辐照再生装置20和关闭和开启控制阀5，实现对吸附有机物的活性炭的原位再生。箭头方向表示进出水流方向，虚线箭头表示蒸汽及剩余尾气流动方向，符号21为风机。

图3是采用一台微波辐照再生装置处理吸附废水中有机物的活性炭再生工艺流程图正视剖面结构示意图

将图2所示微波辐照再生装置20置于废水处理工艺流程的管路中，微波谐振腔11上部的控制阀5与进水的提升泵3和流量计4相连，而蒸汽出口16与碱液吸收罐17和气体吸附柱18相连，以处理再生过程产生的蒸汽。微波谐振腔11下部的出水口15与回用水管道或排水管网相连。在进水流量较小时，废水22经储液罐1、过滤器2、提升泵3、流量计4、控制阀5、经喷头8进入反应器10中的活性炭9床，在流经活性炭床的过程中，活性炭完成了对废水中有机物的吸附，然后，从出水口15流出。当出水达到控制浓度时，关闭进水控制阀5，启动微波辐照再生装置20，产生的蒸汽经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18、最后剩余尾气19放空。再生后的活性炭床冷却后重新用于吸附操作。其他符号同图2。箭头方向表示进出水流方向，虚线箭头表示蒸汽及剩余尾气流动方向。

图4是采用两个并联的微波辐照再生装置处理吸附废水中有机物的活性炭再生工艺流程图正视剖面结构示意图

在废水22进水量大、且连续进水的情况下，可采用多个微波辐照再生装置并联使用，本图采用的是两个微波辐照再生装置并联在一起，图中显示，并联的两微波辐照再生装置，其中，左边的装置是处在吸附操作过程，喷头8正在向活性炭床喷水，而右边的装置此时正处在活化再生处理阶段，喷头停止喷水，即控制阀5是关闭状态。其工艺流程为：废水经过过滤器2、提升泵3后，进入并联的两个支流流量计4、控制阀5，经喷头8进入微波辐照再生装置20中的活性炭床9，在流经各活性炭床过程中完成了废水中有机物的吸附，然后从出水口15流出。期间，要定时检测出水中有机物的浓度，其中哪一个达到控制浓度时，就关闭哪一个支流控制阀5。此时刻，正是其右边的装置中的水浓度达到控制浓度，因此，其控制阀关闭。然后，启动右边的微波辐照再生装置20，同时启动风机21，活性炭床升温、排气、完成活化、降温，采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6指示温度，其再生过程中的蒸汽废气经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18、最后剩余尾气19放空。在风机21的作用下，活性炭床9迅速降温后，再开启该台微波辐照再生装置20的支流控制阀5，重新进行吸附操作。如果发现另一台微波辐照再生装置20的出水达到控制浓度，按上述处理过程进行活性炭再生，其余的微波辐照再生装置对废水继续进行处理，实现对大量废水的连续不间断处理。其他符号同图2。

具体实施方式

实施例1

采用一台微波辐照再生装置对模拟高浓度五氯酚废水及活性炭再生处理

传统的五氯酚处理方法如生物法、化学氧化法、金属还原法等存在处理时间长、处理效率低等问题。选取市售化学纯的五氯酚固体粉末加碱配制成浓度为2000mg/L的模拟废水，要求处理后出水浓度低于200mg/L，活性炭吸附容量恢复至其初始值的80％以上，采用本发明中的微波辐照再生装置，并置于生产工艺流水线中，进行活性炭吸附/微波辐照再生试验，步骤是：

第一步，装料，选用石英玻璃材质的反应器10，活性炭为煤质颗粒状，平均粒度5mm，由河北承德鹏程活性炭厂提供，装填量为5千克，石英反应器内径15厘米，高度120厘米，活性炭装填高度约为100厘米；

第二步，吸附附操作，废水22由过滤器2、提升泵37、流量计4、控制阀5、经喷头8进入反应器10中的活性炭床9，在流经活性炭床的过程中，活性炭完成了对废水中有机物的吸附，然后，从出水口15流出。流量为88L/h，空床停留时间约为12min。控制出水浓度为进水浓度的10％，即200mg/L，当检查出水达到此浓度时关闭控制阀5，吸附停止。采用新活性炭时，吸附时间在2小时50分钟左右，出水达到控制浓度，停止进水。待炭床底部不再在有水流出时，开启微波反应器进行再生。此时活性炭床的湿度为55％；

第三步，启动微波辐照再生装置20，选用的微波功率为64kW，频率为2450MHz，温度升至800℃，保持5min，微波辐照的总时间为15min。在再生过程中及再生后开启风机21使磁控管12和活性炭床9降温。采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪6指示温度，其再生过程中的蒸汽废气经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18、最后剩余尾气19放空；

第四步，当活性炭床温度降至50℃以下时，关闭风机，再次打开控制阀，反复进行第二、三步操作，连续吸附/再生7次；

第五步，再生效果检测，每次再生后的穿透时间均在3小时左右，甚至个别一两次接近4小时。取新活性炭和微波再生7次后的活性炭进行了碘值、比表面积和对五氯酚吸附等温线的测定。发现经微波再生后，碘值由949.37mg/g增加至1000.05mg/g；比表面积由896.5m²/g增加至937.7m²/g，对五氯酚的吸附能力也增强。另外还对吸附塔出口气体进行了GC/MS分析，没有有机物的分子被检出。说明本发明的方法对活性炭再生效果很好。

实施例2

采用两台并列的徽波辐照再生装置对大连××农药厂生产废水进行处理

这是一个年产××万吨的×××农药厂，农药合成废水量为10吨/日，废水COD为4000-10000mg/L，过去采用焚烧法处理，处理费用高，有二次污染。采用本发明中并列安装的两台微波辐照再生装置20进行活性炭吸附/微波辐照再生试验，步骤如下：

第一步，废水取样分析，从大连××农药厂取回的废水，水中无杂物，且较透明，废水COD为6784mg/L；

第二步，装料，两套微波辐照再生装置20的石英反应器10内的活性炭均为杏核基颗粒装，平均粒度3mm，由河承德鹏程活性炭厂提供，装填量为4千克，石英反应器内径15厘米，高度为120厘米，装填高度约为75厘米；

第三步，进行吸附再生操作，将两台微波辐照再生装置置于生产工艺流程中，调试检查后启动进水，于是废水22经过过滤器2、提升泵3后，进入各支流流量计4、控制阀5，经各自的喷头8进入微波辐照再生装置20中的活性炭床9，在流经各活性炭床过程中完成了废水中有机物的吸附，然后从出水口15流出。废水流量为176L/h，空床停留时间约6min，控制出水浓度为进水浓度的10％。此时活性炭床的湿度50％。期间，要定时检测出水中有机物的浓度，其中哪一个达到控制浓度时，就关闭哪一个支流控制阀5。然后，启动该微波辐照再生装置20，选用的微波功率为32kW，频率为915MHz，温度升至1000℃，保持4min，微波辐照的总时间为15min。活性炭床升温、排气、完成活化、降温，采用K-型铠装热电偶7和电子温度指示仪指示温度，其再生过程中的蒸汽废气经蒸汽出口16、碱液吸收罐17、气体吸附柱18、最后剩余尾气19放空。待活性炭床9降温后，开启该台微波辐照再生装置20的支流控制阀5，重新进行吸附操作。如果发现另一台微波辐照再生装置20的出水达到控制浓度，按上述处理过程进行活性炭再生；

第四步，对每套装置都反复进行第二、三步操作，连续进行吸附/再生7次；

第五步，再生效果检测，试验结果略有波动，每次再生后的穿透时间均在1小时左右，甚至个别一两次接近2小时。取新炭和微波再生7次后的活性炭进行了比表面积和对亚甲基蓝吸附等温线测定。发现经微波再生后，虽然总比表面积由704.4m²/g降低至605.5m²/g，但对亚甲基蓝的吸附能力增强。分析其原因是亚甲基蓝属大分子，对其吸附起主要作用的是中孔部分，中孔面积由212.7m²/g增加至239.0m²/g。同时还发现经微波处理后，活性炭的碱度增加，pH值升高，是由于活性炭表面含氧基团被分解破坏的结果。对吸附塔出口气体进行的GC/MS分析表明，没有有机物的分子被检出。

实施例3

对污水处理厂三级处理后的废活性炭的异位再生

取自大连某污水处理厂三级处理后产生的废活性炭，利用本发明工艺和微波辐照再生装置进行异位再生。具体操作步骤如下：

第一步，来料取样分析：该活性炭为煤质颗粒活性炭，其平均粒度为2mm。先将该活性炭烘干，测定其碘值和比表面积，分别为334.18mg/g和284.6m²/g；

第二步，装料：打开微波辐照再生装置20的谐振腔上盖24，向内径为15厘米，高度为120厘米的石英反应器10中装入烘干的废活性炭2.5千克，活性炭装填高度约为50厘米，然后将上盖紧固，用喷头8喷水，将其湿度调整至35％；

第三步，启动微波辐照再生装置20进行再生：功率为8kW，频率为915MHz，温度升至1200℃，保持3min，微波辐照的总时间为15min，在再生过程中及再生后开启风机21使磁控管12和反应器10降温；

第四步，再生效果检测：待反应器降温后，打开微波谐振腔上盖，将反应器中再生后的活性炭搅拌混匀，取样测定，发现碘值和比表面积都有很大提高，分别为756.34mg/g降低至687.2m²/g。说明本装置再生性能良好，可运至各厂家用于生产。

Claims

1.用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，包括功率控制、时间控制、湿度控制、吸附饱和检测及再生处理，其特征在于：

a)废水[22]中有机物的吸附和活性炭的再生均是在同一个微波辐照再生装置[20]中进行；

b)微波辐照分解处理活性炭再生工艺是：

第一步，将待处理的活性炭装入反应器[10]内，其湿度控制在35-55％，活性炭的装填量为反应器容积的1/3-4/5，所采用的活性炭为颗粒状，其平均粒度在2-5mm；

第二步，启动微波发生器的磁控管[12]，并启动风机[21]，处理中所采用的微波频率为2450MHz或915MHz，功率为0.5-64kW，再生过程中活性炭温度从室温逐渐升高到800-1200℃，在此温度下保持3-5min，采用K-型铠装热电偶[7]和电子温度指示仪[6]指示温度，微波辐照总时间为5-15min；

第三步，停机，先关闭微波发生器的电源，待磁控管[12]和反应器[10]冷却后，停风机；

c)所采用的微波辐照再生装置[20]，主要是由微波发生器的磁控管[12]、微波谐振腔[11]和底部装有筛板[13]的反应器[10]构成，微波谐振腔的底座[23]和上盖[24]通过螺栓将反应器紧固在谐振腔的中心位置，而磁控管[12]则是均匀地分布在谐振腔的外壁上，在微波辐照再生装置[20]的顶部与控制阀[5]和蒸汽出口[16]管道连通，在活性炭床的上部设有与控制阀相通的喷头[8]，下部设有取样口[14]和出水口[15]，侧面安装有对磁控管[12]和反应器[10]降温用的风机[21]，采用K-型铠装热电偶[7]和电子温度指示仪[6]指示温度，反应器[10]内产生的气体，经蒸汽出口[16]、碱液吸收罐[17]、气体吸附柱[18]，最后的剩余尾气[19]放空。

2.根据权利要求1所述的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，其特征在于：微波辐照再生装置[20]，其微波谐振腔[11]是用镁、锌、铝、镍的轻金属合金材料制作成的筒状物，其断面为多边形或圆形，其外侧壁设有均匀分布的16-32个磁控管[12]，每个磁控管的功率为0.5-2.0kW。

3.根据权利要求1所述的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，其特征在于：反应器[10]的底部装有的筛板[13]，并在其板面上均布加工有Φ0.3-3.0mm的筛孔。

4.应用权利要求1所述的用微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法的徽波辐照再生装置，其特征在于：

a)将微波辐照分解处理吸附废水中有机物的活性炭的再生方法，所使用的微波辐照再生装置[20]，可采用其一台或多台并列使用，并配备碱液吸收罐[17]、气体吸附柱[18]和风机[21]，在微波辐照再生装置[20]的上部与控制阀[5]和蒸汽出口[16]管道连通，下部设有取样口[14]和出水口[15]，与回用水管道或排水管网相通，在微波辐照再生装置[20]的上部还有与进水控制阀[5]相连通的喷头[8]，而实现活性炭对有机物的吸附和微波对饱和活性炭的再生是在同一装置中完成；

b)其工艺流程中，废水[22]池与过滤器[2]、提升泵[3]、流量计[4]、控制阀[5]、及喷头[8]之间，均用管道相连通，当废水进入反应器[10]中的活性炭床[9]，在流经活性炭床的过程中，活性炭完成了对废水中有机物的吸附，然后，从出水口[15]流出，期间，要定时从取样口[14]检验出水中有机物的浓度，使用中当某一台出水浓度达到控制值时，应关闭该台微波辐照再生装置[20]的进水控制阀[5]，并启动微波辐照再生装置[20]，活性炭升温、排气、完成活化、降温，采用K-型铠装热电偶[7]和电子温度指示仪[6]指示温度，其反应活化过程中的蒸汽废气经蒸汽出口[16]、再经由与其该出口管道相串连通的碱液吸收罐[17]、气体吸附柱[18]，最后剩余尾气[19]放空，再生后的活性炭床经风机[21]冷却，再打开废水控制阀[5]，重新进行吸附操作，如此反复进行吸附/再生工艺处理，在进水流量较小时，采用一台微波辐照再生装置，并应配备一储液罐[1]，用于储存微波辐照再生时间段内的进水，当进水量大时，应采用多台微波辐照再生装置[20]，其各台的进水控制阀[5]并行排列，控制各自装置的进水或断水，进水时活性炭吸附，断水时活性炭按照上述过程进行再生，当一台进行再生操作时，另一台或几台仍可通水进行吸附程序。