CN1255525A - 一种环氧树脂灌封料 - Google Patents

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聂绪宗
王丽娟
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Abstract

本发明一种环氧树脂灌封料包括环氧树脂、混合酸酐固化剂、填料、促进剂,该灌封料由于采用了粘度小带有羧基的聚酯齐聚物与液体甲基四氢苯酐组成的混合酸酐作固化剂,使本发明灌封料流动性好、使用期长、低收缩、粘接强度高、电性能好、低毒、成本低等优点,适用于电器零部件的封装。

Description

一种环氧树脂灌封料
本发明涉及一种环氧树脂灌封料，特别涉及一种采用带羧基的聚脂齐聚物与液体酸酐组成的混合酸酐作固化剂的环氧树脂灌封料。
酸酐固化剂优点是粘度小，使用期长，便于操作，毒性比胺类固化剂小，固化物具有优异高温性能和电性能，所以酸酐常作为环氧树脂灌封料的固化剂使用，但其缺点是固化物脆性大，抗冲击能力差，易发生龟裂，导致嵌入元件的损坏，为解决上述问题，许多文献介绍在灌封料的配方中，用加入增韧剂或增柔剂，填料等方法，如《粘接》1987，8(2)，8～10报导了“CH-1磁头灌封胶的研制”，文中介绍了CH-1磁头灌封料的基本配方，各项性能及其工艺性能并对该胶的增韧剂的使用等问题进行了讨论，该胶采用了带羟基的高分子物作增韧剂，提高了胶接强度和机械强度，同时使胶料的粘度增加，导致加入的填料量减少，故胶料的成本高，该灌封胶采用混合型缩胺作固化剂，故使用期短，该灌封胶的不足之处是粘度大，使用期短，成本高。
本发明的目的是克服上述胶料的不足之处，而提出用粘度小的一种带羧基的聚酯齐聚物作增柔剂与液体酸酐组成混合酸酐，与环氧树脂、填料、促进剂组成环氧灌封料。
本发明的环氧树脂灌封料包括以下组份和含量(重量份)：
双酚A环氧树脂                              100份
混合酸酐固化剂                             100份
填料                                       100-200份
促进剂                                     3-5份
上述双酚A环氧树脂为环氧当量184-194的双酚A环氧树脂；
上述混合酸酐为甲基四氢苯酐85-95份与带羧基的聚酯齐聚物5-15份的混合物；
上述带羧基的聚酯齐聚物分别为：
偏苯三酸酐与三缩四乙二醇的反应物(I)；
偏苯三酸酐与二缩三乙二醇的反应物(II)；
偏苯三酸酐与聚乙二醇-200的反应物(III)；
上述促进剂为三级胺，如苄基二甲胺；2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚；
上述填料为100-150μ微硅粉，石英粉。
环氧灌封料的配制工艺按下列顺序进行(重量份)：
称取100-150μ填料100-200份，放于120-150℃烘箱中烘烤4-10小时后取出趁热加入经60℃预热过的双酚A环氧树脂100份，接着加入混合酸酐100份，搅拌均匀后加入促进剂3-5份，再搅拌均匀后进行真空脱泡，脱泡完毕得环氧树脂灌封料。
使用时的固化条件：90℃保持2小时再升温至120℃保持4小时或70℃保持10小时再升温至90℃保持2小时或110℃保持2-12小时。
本发明的环氧树脂灌封料由于采用了粘度小，具有柔性链段的带有羧基的聚酯齐聚物与液体甲基四氢苯酐，使环氧灌封料具有粘小、流动性好、使用期长、低收缩、粘接强度高、电性能好、低毒、成本低等优点，并易工业化生产，适用于对应力敏感的各类电器零部件的封装。
本发明的环氧树脂灌封料的性能见表：
            表(一)环氧树脂灌封料的性能
实例1
混合酸酐：将甲基四氢苯酐95份与带羧基的聚酯齐聚物(I)5份，搅拌混合均匀即成混合酸酐。
称取150μ微硅粉200份放于150℃烘箱中烘烤4小时后取出趁热加入经60℃予热过的双酚A环氧树脂100份，接着加入混合酸酐100份搅拌均匀，再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚3份，搅拌均匀，真空脱泡，脱泡完毕即得环氧树脂灌封料。固化条件：90℃固化2小时再升温至120℃保持4小时。固化物性能如下：
1.力学性能
    室温抗剪强度MPa 13.2(钢片，5对平均值)
2.电学性能
    表面电阻系数(Ω)       2.12×1015
    体积电阻系数(Ω.cm)    9.47×1015
    介电常数(1MHz)        3.78
    介质损耗角(1MHz)      2×10-2
    击穿电压(KV/mm)        30.5实例2
混合酸酐：将甲基四氢苯酐90份与带羧基的聚酯齐聚物(II)10份，搅拌均匀即成混合酸酐。
称取100μ微硅粉200份于120℃烘箱中烘烤10小时后取出趁热加入经60℃予热过的双酚A环氧树脂100份，接着加入混合酸酐100份，搅拌均匀，再加入苄基二甲胺5份，搅拌均匀，真空脱泡，脱泡完毕即为环氧树脂灌封料。固化条件：70℃固化10小时再升温至90℃保持2小时。固化物性能如下：
1.力学性能
  室温抗剪强度MPa 15.7(钢片，5对平均值)
2.电学性能
  表面电阻系数(Ω)       2.45×1015
  体积电阻系数(Ω.cm)    2.83×1016
  介电常数(1MHz)        3.65
  介质损耗角(1MHz)      2×10-2
  击穿电压(KV/mm)        31实例3
混合酸酐：将甲基四氢苯酐85份与带羧基的聚酯齐聚物(III)15份，搅拌均匀即成混合酸酐。
称取100μ微硅粉100份放于150℃烘箱中烘烤4小时后取出趁热加入经60℃予热过的双酚A环氧树脂100份，接着加入混合酸酐100份，搅拌均匀再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚3份，搅拌均匀，真空脱泡，脱泡完毕即为灌封料。固化条件：110℃固化2小时。固化物性能如下：
1.力学性能
  室温抗剪强度MPa 16.21(钢片，5对平均值)
2.电学性能
  表面电阻系数(Ω)       3.67×1015
  体积电阻系数(Ω.cm)    2.97×1016
  介电常数(1MHz)        3.37
  介质损耗角(1MHz)      2×10-2
  击穿电压(KV/mm)        31.2未击穿★ (★样品表面放电)实例4(对比例)
称取双酚A环氧树脂100份放于60℃烘箱中烘烤4小时，取出后趁热加入甲基四氢苯酐85份搅拌均匀再加入2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚5份，搅拌均匀，真空脱泡，脱泡完毕即为环氧树脂灌封料。固化条件：80℃固化2小时再升温至130℃保持4小时。固化物性能如下：
1.力学性能
  室温抗剪强度MPa 12.1(钢片，5对平均值)
2.电学性能
  表面电阻系数(Ω)     6.42×1014
  体积电阻系数(Ω.cm)  2.35×1015
  介电常数(1MHz)      4
  介质损耗角(1MHz)    1.8×102
  击穿电压(KV/mm)      30

Claims (5)

1.一种环氧树脂灌封料，其特征在于所述的灌封料包括以下组份和含量(重量份)
          双酚A环氧树脂                     100份
          混合酸酐固化剂                    100份
          填料                             100-200份
          促进剂                            3-5份
上述的混合酸酐为甲基四氢苯酐与带羧基的聚酯齐聚物的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封料，其特征在于所述的双酚A环氧树脂的环氧当量为184-194。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封料，其特征在于所述的甲基四氢苯酐与带羧基的聚酯齐聚物按重量份比例为85-95∶5-15。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封料，其特征在于所述的带羧基的聚酯齐聚物为偏苯三酸酐与三缩四乙二醇，偏苯三酸酐与二缩三乙二醇，偏苯三酸酐与聚乙二醇-200的反应物。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂灌封料，其特征在于所述的填料为100-200μ的微硅粉或石英粉。
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