CN1253251C

CN1253251C - 片状银粉的制作方法

Info

Publication number: CN1253251C
Application number: CN 200410037190
Authority: CN
Inventors: 王振兴
Original assignee: YUANDONG TECHNOLOGY COLLEGE
Current assignee: YUANDONG TECHNOLOGY COLLEGE; Far East University
Priority date: 2004-06-09
Filing date: 2004-06-09
Publication date: 2006-04-26
Anticipated expiration: 2024-06-09
Also published as: CN1583329A

Abstract

一种片状银粉的制作方法，利用镀膜具有均一厚度特性，选择使用容易被移除和破坏的材料当基板，先在基板上镀有一层银金属层，续将此试件粉碎和移除基板，或先移除基板材料再粉碎，其所剩即为片状银粉，该片状银粉厚度均一，具有特定方向之优越的热传和导电特性。本发明还具有制作工艺简单、经济适用等优点。

Description

片状银粉的制作方法

【技术领域】

本发明属于一种片状银粉的制作方法，选择使用容易被移除和破坏的材料当基板，先在基板上镀有一层银金属层，续将此试件粉碎和移除基板，或先移除基板材料再粉碎，藉以获得厚度相当均一的粉体，该片状银粉具有特定方向之优越的热传和导电特性。

【背景技术】

银粉因其具有优良导热和高导电特性，而广泛应用于电子封装、电极接点、多层积体电子组件等，当以片状形式传导热和电时，和一般球形粉体有相当大的性质差异，由于后者球形粉体之堆积是球体间以点相接触，而前者片状式经方向性堆栈，片状之间除点接触外，有相当多的堆积是面与面逐层堆栈，因为面接触较点接触有更大流通管道，声子和电子较易由此面接触通过，使热阻和电阻大为降低，故在特定方向具有优越的热传和导电特性，如台湾专利发明公告第432085号「导热性浆状组成物」中所使用的纵向长度为10微米到50微米而厚度为1微米到5微米的片状银粉体。

针对上述银粉的制作问题，台湾专利发明公告第146827号「新银粉制法」、第490339号「超微细银钯合金粉末的制备方法」、第233315号「制备可控制表面积之银粉的方法」论及化学溶液中还原析出银粉方法，第261554号「藉气溶胶分解作用制造银粉末之方法」采用热分解含银化合物的不饱和溶液，而类似概念亦见于第458829号「金属粉末之制法」，其主要特征为利用热分解的细粒微滴金属盐的溶液，至少有一种化合物可热分解成为金属的粉体状态。

但前述专利重点均在于制作银粉的制作，并未提及如何做出片状银粉的制程方法，更重要的是该等前述专利只能做出近球形或不规则形状银粉，综观金属粉体的生产方法，包括还原法、还原化合法、气相还原法、化学气相沉积法、气相冷凝法热分解法、液相沉淀法、电解法、电化腐蚀法、雾化法和机械粉碎法，只有机械粉碎法能得到长薄片状粉体，但其长短并不固定，且长宽比过大，形状呈长条，不利于粉末堆积致密化，加上所得粉体过于粗大之缺点，降低其利用的价值，特别是用在高附加价值的电子用途。

归纳而言，目前并无法制作厚度均一的片状银质粉体以改善其热传和导电行为以应用于电子业等。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种其利用镀膜具有均一厚度特性，配合「先镀后离」的技术手段而实施的成品厚度均一的片状银粉的制作方法。

本发明的主要步骤为：

a、选择可被移除的材料当基板；

b、在基板镀上一层银金属层；

c、粉碎含有银金属层的基板之后再移除基板，或先移去基板再粉碎已移除基板的银金属层，获得厚度均一的片状银粉。

前述的基板，可以是陶瓷(盐片)、金属、塑料等。

前述的镀制银金属层的方法，可为一般习知的电镀、化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)等方式。

又银金属层可以是银金属、银合金或含银成分的金属。

本发明所得的片状银粉，厚度均一，且制作工艺简单，经济适用。具有特定方向的优越的热传和导电特性。

【附图说明】

图1为本发明所制造的片状银粉的电子量微相片图。

【具体实施方式】

实施例一步骤：

1.以盐片为基板(盐片属陶瓷料)；

2.将银金属镀于盐片上；

3.将生成有银金属镀层的盐片置入研磨钵研磨，使成碎片状；

4.将碎片取出后泡入水中搅拌，使盐片溶解；

5.获得厚度均一的银粉体。

上述银粉体之粒径可由研磨条件调整。

上述实施例中以盐片为基板，其材质合乎容易被移除和破坏的原则。

该实施例以离子束沉积薄膜法在盐片表面镀银，将金属银蒸发沉积，通过离子束辅助，而沉积在盐片表面，形成金属银镀膜。作法如下：在真空度总压0.00013Pa下，以银靶纯度99.99％，氩气工作压力0.01Pa，形成主要离子束，离子能量和束流分别为700eV和10mA；另，辅助离子束为氩离子束，其离子能量和束流密度分别为500eV和0.0001～0.00001mA/cm²，银薄膜的成长速率大于0.02nm/s。上述盐片蒸镀前要干燥去除表面的吸附水，再进行反应镀银。

实施例二步骤：

1.以铝金属为基板；

2.在铝金属基板上进行银电镀；

3.利用化学腐蚀的方式移除铝金属基板；

4、获得厚度均一的银粉体。

镀制技术条件如下：

由于银很容易自氰化物溶液析着于金属上，造成镀层密着不良，因此先进行急镀处理，造成大量成核，溶液组成为3～6g/L氰化银及120～150g/L氰化钠，辅以高电流密度，再置入电镀溶液中，电镀溶液的组成为AgCN 45～50g/L，游离KCN 45～50g/L，KOH 10～14g/L，K₂CO₃45～80g/L，KNO₃/40～60g/L，电镀之电流密度(搅拌)为8A/dm²，工作温度为38～45℃。

第二实施例中的移除基板，是利用化学腐蚀的方式，选择针对该金属基板具有腐蚀性，而却又对银金属不具腐蚀性的化学溶剂，进行腐蚀作用，即可达到移除基板，取得片状银粉的目的。本实施例移除基板过程中，化学溶液为30wt％氢氧化钠溶液，将表面镀有银薄膜的铝片置入此氢氧化钠溶液中，铝将完全溶解，藉以取得银薄膜。

实施例三步骤：

1.以玻璃(属陶瓷材料)为基板；

2.以溶液沉积法在玻璃(陶瓷)表面镀银；

3.以热应力的方式移除基板；

4.获得厚度均一的银粉体。

镀制技术条件如下：

将金属化合物中的银离子解析出，通过还原剂作用，还原而沉积在玻璃表面，形成金属银镀膜，实际作法为：以50g的AgNO₃加2公升水、50g的KOH加2公升水、80g糖加0.8公升水并渗3.5ml的HNO₃加100ml的水，以16∶8∶1比例混合，然后加NH₄OH于AgNO₃及KOH溶液中，使成无沉淀物之溶液，再倒入HNO₃，再进行反应镀银。

实施例三中的移除基板，是利用热应力的方式，对其加热，藉由不同物质具有不同的膨胀系数，而可利用产生冷缩热胀使银粉于基板上剥离形成片状。

实施例四，利用塑料电镀方法在ABS塑料上镀银，步骤如下：

1.碱性清洗基板：去除基板表面受到空气中灰尘、油脂和指印的污染。

2.浸蚀：以强氧化性K₂Cr₂O₇ 90g/L，H₂SO₄ 600ml/L，使ABS表面成亲水性，工作温度60～70℃，所需时间5～10分钟，如果时间过短，会造成局部无镀着，时间太长，造成表面劣化，降低膜的附着力。

3.中和：去除浸蚀残存的六价铬和铬盐，可改善后续制程药剂于塑料表面的吸附情形。

4.催化：细分成敏化及核化，前者以SnCl₂ 20g/L，HCl 40ml在20～25℃，所需时间1～3分钟，使此还原剂吸附表面，还原后续核化剂反应成金属状态，核化配方为PdCl₂ 0.25g/L，HCl 2.5ml/L＜，在20～40℃，所需时间0.5～1分钟，亦可两个步骤一并执行，但配方需修正。

5.加速化处理：使用稀酸或稀碱，去除残余的锡化物，俾钯能充分外显，提升催化功能，在20～50℃工作，所需时间2～10分钟。

6.进行无电镀银：先准备镀浴，成分为(A)60ml/L AgNO₃，60ml/L NH₄OH(28％浓度)，(B)210ml/L HCHO(37％浓度)。仅在开始电镀时，才可将一分(B)液加入五分(A)液中，镀液调配时，先将硝酸银溶于约三分之二纯水中，然后以极慢速度将氨水加入并搅拌溶液，再将待镀物置入溶液中。

7.移除基板：利用加热方式，使基板产生融解，而取得片状银粉，又或者使用化学溶剂将基板腐蚀消失，则同样可以取得片状银粉。

本发明所制造的片状银粉，其电子显微相片如附图1所示。

以上所列实施方式，仅为本发明的若干较佳实施例而已，但不能以此限定本发明实施的范围，依本发明的申请专利范围所作等同变化，皆应属本发明专利所涵盖的范围内。

Claims

1、一种片状银粉的制作方法，其特征在于它包括下述步骤：

a、选择可被移除的材料当基板；

b、在基板镀上一层银金属层；

2、根据权利要求1所述的片状银粉的制作方法，其特征在于所述在基板上镀制银金属层的方法为电镀或化学气相沉积法或物理气相沉积法。

3、根据权利要求1所述的片状银粉的制作方法，其特征在于所述银金属层材质为银金属。

4、根据权利要求1所述的片状银粉的制作方法，其特征在于所述银金属层材质为银合金。

5、根据权利要求1所述的片状银粉的制作方法，其特征在于所述银金属层材质为含银成分的金属。

6、根据权利要求1所述的片状银粉的制作方法，其特征在于所述基板材料包括金属、陶瓷、塑料。