CN1253170A - 一种从茉莉花中提取香精的方法 - Google Patents

一种从茉莉花中提取香精的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1253170A
CN1253170A CN 98121592 CN98121592A CN1253170A CN 1253170 A CN1253170 A CN 1253170A CN 98121592 CN98121592 CN 98121592 CN 98121592 A CN98121592 A CN 98121592A CN 1253170 A CN1253170 A CN 1253170A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flower
yellow
jasmine
sherwood oil
mixed solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 98121592
Other languages
English (en)
Inventor
林文峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN 98121592 priority Critical patent/CN1253170A/zh
Publication of CN1253170A publication Critical patent/CN1253170A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从茉莉花中提取香精的方法,它采用分步法提取香精,先用60—90度沸程的石油醚为提取剂,后用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。二氯甲烷与石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精,本发明提高了茉莉花香精的得率,净油总得率为两步之和为2.4—4.3‰,它操作简便,条件温和,不需使用特殊设备,有广泛的前景。

Description

一种从茉莉花中提取香精的方法
本发明涉及一种从植物中提取香精的方法,确切地说,它是一种从茉莉花中提取香精的方法,属日用化工领域。
从茉莉花中提取香精是早已工业化的技术,但普遍存在得率低的问题,通常浸膏得率约2.2‰,折合净油得率(按含油量60%计)约1.3-1.4‰。众所周知,目前茉莉花收购价约7-8元/公斤,而浸膏价格约3000元/公斤,净油价格约8000元/公斤,由于有较高的价格,所以,迫切需要能解决茉莉花中提取香精得率低的问题,经检索可知:《表面活性剂工业》,1990年,第3期,武长安等发表的“茉莉浸膏生产新工艺、新设备运行报告”,虽提出了茉莉浸膏生产中浸提和浓缩的新设备与新工艺,仍存在得率低的问题。可以说,以现在工业上的技术去提取茉莉香精已不具可行性。
本发明正是一种旨在解决这一技术难题,提出的一种用分步法提取茉莉香精的方法。
本发明是通过下列步骤而实现的:
(1)采用常规的方法,即用60-90度沸程的石油醚为提取剂,得率为1.3-2.1‰,这是指净油的重量得率,依花期不同而有波动范围。所得净油为淡黄色,酸值12,酯值87,香气浓郁。
(2)采用了混合溶剂,以二氯甲烷加石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精,净油得率为1.1-2.2‰,依花期不同而有差别。所得净油为褐绿色,酸值10,酯值103,香气浓郁。
提取剂提取茉莉香精的工艺如下:
第一步提取过程:在5升的圆底烧瓶中投入500克茉莉花,加入2升60-90度沸程的石油醚,浸泡48小时,在常压下蒸馏出石油醚,至瓶内液体约剩下100-130毫升时停止蒸馏,冷却后用砂芯漏斗过滤,去除花粉等杂质,滤液用旋转蒸发仪在60毫米Hg柱下,在50-70度内蒸发去残存的石油醚,得黄色浸膏,然后,加入约20毫升无水乙醇,析出沉淀,回流后,在冰箱中放置过夜,用砂芯漏斗抽滤,滤液在30毫米Hg柱下,在45-65度内蒸除无水乙醇,得黄色净油。
其工艺过程为:
Figure A9812159200041
Figure A9812159200042
第二步提取过程:在5升的圆底烧瓶中,盛有经过第一步提取的茉莉花渣500克,加入二氯甲烷与石油醚的混合液(体积比约1∶1),室温下浸泡48小时,在常压下蒸除大部分混合溶剂,至约剩120毫升时停止加热,析出绿色絮状物,用砂芯漏斗过滤,得黄色滤液,然后用旋转蒸发仪去除残存混合溶剂,得黄褐色浸膏,再加入无水乙醇15-20毫米,回流后于冰箱中过夜,再抽滤,滤液在30毫米Hg下,在45-65度内蒸除无水乙醇,得褐绿色或深绿色净油。
其工艺过程为:
Figure A9812159200043
Figure A9812159200044
经实验,不同投料,其产量和性状如下:投料        第一步      性状            第二步         性状
        产量                        产量460克       0.80克      浅黄色、透明    1.1克          褐绿色,有少
                    浓郁花香,酸                   许粒状物,浓
                    值12、酯值87。                 郁花香。酸值
                                                   12,酯值103。500克       0.85克    金黄色、透明。    0.83克      深绿色,在光下
                                                看透明,浓郁花
                                                香。500克       1.1克     黄色、透明。      1.0克       褐绿、浓郁花
                                                香。520克       0.92克    黄色、透明,      0.81克      褐绿,酸值9,
                  酸值11,酯                    酯值107。
                  值85。500克       0.73克    黄色、透明。      0.70克      褐绿500克       0.65克    黄色、透明        0.60克      褐绿,酸值
                  酸值12、酯                    9,酯值105。
                  值85。
本发明提高了茉莉花香精的得率,净油总得率两步之和为2.4-4.3‰,由于二氯甲烷是一种抽提力强,低毒性,不易燃,沸点低的溶剂,价格便宜,因而较适合用于工业上生产,本发明操作简便,条件温和,不需使用特殊设备。利用本发明产率高,将深受用户喜欢。
以下用具体的实例将进一步说明本发明的内容。
实例1:在5升的圆底烧瓶中投入茉莉花460克,再加入2000毫升60-90度沸程的石油醚,然后塞紧瓶口,放置48小时。将石油醚倒入2个1升的蒸馏烧瓶蒸馏,蒸至两瓶内剩余石油醚共约140毫升时停止加热,回收的石油醚可供下次使用。冷至室温后蒸馏烧瓶内会出现粉状沉淀,用砂芯漏斗过滤,可得黄色透明液体,用旋转蒸发仪在60毫米Hg柱下50-70度浓缩,该温度是指水浴加热的浴温,下同。得黄色浸膏,再加入约18毫升无水乙醇,回流至溶液呈透明状,再冷至室温,放入冰箱过夜,次日抽滤,得透明黄色溶液,于45毫米Hg柱下于70度热水浴加热浓缩,使用旋转蒸发仪得浅黄色净油约0.90毫升,重0.81克,测得酸值12,酯值87,有浓郁花香。
在上述倒干了石油醚的5升圆底烧瓶中,再加入1200毫升CH2Cl2和800毫升60-90度石油醚,放置48小时,然后将混合溶剂倒入蒸馏烧瓶,剩余花渣进行压滤,滤液分去水后,也倒入蒸馏烧瓶,蒸至剩余约120毫升时停止加热,冷至室温时烧瓶内析出绿色粉末,用砂芯漏斗过滤,得黄色透明液体,在旋转蒸发仪上于60mmHg下用60度热水水浴加热,进行浓缩,得暗黄色浸膏,加入20毫升无水乙醇,回流至析出的沉淀溶解,冷至室温,放入冰箱过夜,次日抽滤,得黄色透明溶液,在45毫米Hg柱下60度热水进行浓缩,得褐绿色净油1.22毫升,约1.1克,酸值10,酯值103。净油有浓郁花香,底部有少量粒状物,可能是花粉。
实例2:在5升的圆底烧瓶中加入茉莉鲜花520克,再加入2100毫升60-90度沸程的石油醚,塞紧瓶口,放置48小时,其间将烧瓶振摇2次。然后将石油醚倒出蒸馏,花渣加入混合溶剂浸泡。将石油醚蒸至剩约130毫升时,停止加热,用砂芯漏斗过滤,得黄色透明液体,用旋转蒸发仪在55毫米Hg下65度热水水浴加热,进行浓缩,得黄色浸膏,再加入20毫升无水乙醇,回流至析出的沉淀完全溶解,冷至室温后,放入冰箱过夜,次日先在冰箱内用砂芯漏斗滴滤至滴不下液滴,然后拿出冰箱抽滤,得透明黄色溶液,在旋转蒸发仪上于45毫米Hg下于70度热水浴加热浓缩,浓缩完后,热水降温至55度,得净油约1毫升,重0.92克,黄色透明,酸值11,酯值85。
在上述的5升圆底烧瓶中,残存的花渣用1000毫升CH2Cl2和1000毫升60-90度石油醚浸泡48小时,然后将混合溶剂倒入蒸馏烧瓶,花渣进行压滤,滤液去水后也倒入蒸馏烧瓶,蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余液体约130毫升时停止加热,冷至室温时,烧瓶内析出绿色粉末,用砂芯漏斗过滤,得黄色透明液体,在旋转蒸发仪上于60mmHg下用60度热水水浴加热,进行浓缩,得暗黄色浸膏,加入20毫升无水乙醇,回流至溶液呈透明,冷至室温,放入冰箱过夜,次日先在冰箱滴滤,再抽滤,得黄色液体,在旋转蒸发仪上于40毫米Hg柱下于60度热水浴加热浓缩,得褐绿色净油0.9毫升,重0.81克,有浓郁花香,酸值9,酯值107。

Claims (3)

1、一种从茉莉花中提取香精的方法,其特征在于采用分步法提取香精,其实现的步骤为:
(1)用60-90度沸程的石油醚为提取剂,
(2)采用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。
2、根据权利要求1所述的一种从茉莉花中提取香精的方法,其特征在于混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。
3、根据权利要求1或2所述的一种从茉莉花中提取香精的方法,其特征在于二氯甲烷加石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成。
CN 98121592 1998-11-10 1998-11-10 一种从茉莉花中提取香精的方法 Pending CN1253170A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 98121592 CN1253170A (zh) 1998-11-10 1998-11-10 一种从茉莉花中提取香精的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 98121592 CN1253170A (zh) 1998-11-10 1998-11-10 一种从茉莉花中提取香精的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1253170A true CN1253170A (zh) 2000-05-17

Family

ID=5227167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 98121592 Pending CN1253170A (zh) 1998-11-10 1998-11-10 一种从茉莉花中提取香精的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1253170A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1301321C (zh) * 2004-07-02 2007-02-21 西北工业大学 用柿叶或柿皮提取天然香料的方法
CN102150948A (zh) * 2011-05-19 2011-08-17 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用茉莉花提取物的制备方法
CN102533447A (zh) * 2012-01-20 2012-07-04 广东石油化工学院 一种从无花果中提取香精的生产方法
CN105113037A (zh) * 2015-09-15 2015-12-02 苏州顺唐化纤有限公司 一种竹炭茉莉纤维的生产方法
CN107638431A (zh) * 2017-09-19 2018-01-30 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种艾叶精油的制备工艺及其应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1301321C (zh) * 2004-07-02 2007-02-21 西北工业大学 用柿叶或柿皮提取天然香料的方法
CN102150948A (zh) * 2011-05-19 2011-08-17 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用茉莉花提取物的制备方法
CN102533447A (zh) * 2012-01-20 2012-07-04 广东石油化工学院 一种从无花果中提取香精的生产方法
CN105113037A (zh) * 2015-09-15 2015-12-02 苏州顺唐化纤有限公司 一种竹炭茉莉纤维的生产方法
CN107638431A (zh) * 2017-09-19 2018-01-30 广州暨南生物医药研究开发基地有限公司 一种艾叶精油的制备工艺及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1749379A (zh) 从柑桔类果皮中提取桔子油和果胶的方法
CN101717689B (zh) 酒精萃取脱酸制备一级茶油的方法
CN1076687A (zh) 连续生产高级脂肪酸的c1-4烷基酯的方法
CN1253170A (zh) 一种从茉莉花中提取香精的方法
CN110314408A (zh) 一种高纯度大麻二酚的提取工艺
CN112940003A (zh) 一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法
CN1048288C (zh) 阳离子交换纤维色层法制备≥99.999%单一稀土氧化物的方法
CN114716317B (zh) 一种利用桉叶油醇分离水溶液中乙酸乙酯的方法
CN1049429C (zh) 高乌甲素的提取工艺
CN214344498U (zh) 一种乙腈废溶液的综合处理装置
CN205556604U (zh) 一种玫瑰花精油提取机
CN1014976B (zh) 分馏萃取法生产高纯氧化铽
CN1131200A (zh) 铥、镱、镥的溶剂萃取分离新体系
CN1186277C (zh) 高压氧生态水生产工艺
CN101531675B (zh) 螯合剂及其制备方法和应用
CN1029319C (zh) 蒸馏-精馏相结合的提取桂油的方法及其系统
CN111018702A (zh) 一种乙酸芳樟酯制备工艺
CN1253462C (zh) 一种巴戟天总寡糖的制备方法
CN85101597A (zh) 用添加剂从松节油中分离α-和β-蒎烯
CN106278901A (zh) 一种硝基甲烷纯化的新方法
CN219709555U (zh) 一种新型模糊联动柔性萃取装置
CN100431652C (zh) 天然物的分离方法及其分离装置
CN215195823U (zh) 一种制备铜基粉末冶金的净化装置
CN108752158A (zh) 一种用于混合溶剂分离回收的方法
CN111302900B (zh) 一种有机溶剂气提法萃取大麻二酚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
REG Reference to a national code

Ref country code: HK

Ref legal event code: GR

Ref document number: 1076718

Country of ref document: HK