CN1250115A - 掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体 - Google Patents
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Abstract
本发明的掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体及其制备,采用助熔剂方法和一种复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF分别生长出掺钕浓度在lat.%—25at.%之间,具有R32相结构和Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体。采用氧化铝、氧化镓替代部分氧化钪,采用同样的技术方法,生长出掺lat.%—25at.%Nd3+,分别具有R32相结构和Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4和Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体。这些晶体作为自倍频激光晶体。
Description
本发明属于光电子材料技术领域,特别是涉及作为固态激光器中的激光工作物质的自倍频激光晶体。
倍频是激光技术中经常用到的一种改变激光束输出波长的方法。它通常采用一块专门的非线性光学晶体,置于激光束前面来改变激光束输出波长。能否将激光振荡与倍频作用两种技术集中在同一块晶体上,获得自倍频激光?六十年代Johnson等人在掺Tm3+的LiNbO3同一块晶体上,实现了1853毫微米到927毫微米的自倍频激光输出,但转换效率只达到10-6数量级(L.F. Johnson and A.A.Ballman,J.Appl.Phys.,40(1969)297)。1989年罗遵度等人研究出高转换效率的NYAB晶体,获得532毫微米的绿色自倍频激光(Luo Zundu(罗遵度),Jiang Aidong(江爱栋),Huang Yichuan(黄亦川),Qiu Minwang(邱闽旺),Chinese Phys.Lett.,6(1989)440)。但由于晶体自身缺陷引起的晶体质量问题,至今而无实际应用。掺钕的Nd3+:LaSc3(BO3)4是一种激光晶体材料,LaSc3(BO3)4晶体具有多种不同的相结构,即C2/c空间群(属于高温相)和R32空间群结构(属于低温相)。具有C2/c空间群的掺钕的Nd3+:LaSc3(BO3)4作为LD泵浦的激光晶体材料已被德国的J-P.Meyn等人报导(J-P.Meyn,T.Jensen,G.Huber,IEEE J.Quantum Electronics,30(1994)913)。尽管他们指出,在钕离子浓度高于50at.%的Nd:LaSc3(BO3)4的晶体属于R32空间群,并且观察到倍频效应,但并未真正获得自倍频激光。而且他们只能采用提拉法技术生长出钕离子浓度高于50at.%的Nd3+:LaSc3(BO3)4的晶体,无法生长出钕离子低于50at.%的、而且具有R32空间群结构的Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体。实际上,在钕离子浓度高于50at.%的Nd3+:LaSc3(BO3)4的晶体中是无法获得高转换效率的自倍频激光。因为钕离子(Nd3+)对550毫微米波长的光有很大的吸收性,钕离子浓度越高,吸收越严重。那么在掺高钕离子浓度的自倍频激光晶体中532毫微米的绿色激光将大部分地被吸收掉。
本发明的目的就在于研制一种高转换效率LD泵浦的掺钕代钪的类低温相Nd3+:LaSc3-xMx(BO3)4(M=Al或Ga;2.5≥x≥0)新的绿色自倍频激光晶体。
本发明的Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体属于低温相,掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间,具有R32空间群结构,并具有非线性光学效应,且可作为自倍频激光晶体。
本发明的Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体属于低温相,掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间,具有Cc空间群结构,并具有非线性光学效应,且可作为自倍频激光晶体。
本发明使用一种复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,比例为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~3)分子比,采用助熔剂方法能够生长出钕离子浓度低于50at%的具有R32空间群结构低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4。生长中助熔剂Li2O-B2O3-LiF浓度控制在25wt.%~65wt.%之间。当生长温度控制在1300℃~1050℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速,生长出具有R32空间群结构低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体(见实施例1)。
本发明使用一种复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,比例为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~3)分子比,采用助熔剂方法能够生长出钕离子浓度低于50at%的具有Cc空间群结构低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4。生长中助熔剂Li2O-B2O3-LiF浓度控制在25wt.%~65wt.%之间。当生长温度控制在1050~850℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速,生长出具有Cc空间群结构低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体(见实施例2)。
要在具有R32空间群结构和具有Cc空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体中获得自倍频激光,钕离子浓度不能高于50at%。在本研究的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体中,钕离子浓度控制在1at.%~25at.%之间。尽管低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体结构具有可以掺入较高浓度的钕离子激光钕离子,而只有很低的荧光浓度淬灭效应的特点(见图1,2)。但对于这种具有复合功能的掺钕自倍频激光晶体,希望在激光晶体中有较高的钕离子浓度以利于增加晶体单位体积的发光数目,从而提高晶体的基波激光增益和光强,达到较高的倍频转换效率和二次谐波激光能量输出。但是钕离子对550毫微米波长的光具有很大的吸收性,损耗了二次谐波光输出强度。钕离子浓度越高,吸收越严重,二次谐波光损耗越大。低温相Nc3+:LaSc3(BO3)4晶体所产生的532毫微米绿色激光将大部分地被吸收掉。要在自倍频激光晶体获得高转换效率,在晶体中必须控制适当的钕离子浓度。研究中晶体中钕离子浓度应当保持在1at.%至25at.%之间。达到既提高Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体中基波激光增益和光强,又能够获得较高的倍频转换效率和二次谐波激光能量输出的自倍频激光。低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体在810毫微米吸收峰的半峰宽(FWHM)为3.3毫微米,是Nd:YAG的4倍、Nd:YVO4的1.6倍(见图3)。最强的荧光发射波长为1063毫微米,并且具有大的发射跃迁截面为46×10-20cm2,荧光寿命为112μs(见图4)。其发射跃迁截面和荧光寿命的乘积(1.7×10-23cm2·s)是NYAB的3倍。因为较宽的吸收峰有利于激光晶体对泵浦光的吸收,提高了输出功率。寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子,增加了储能,有利于器件输出功率和能量的提高。σ和τ·σ积大的晶体容易实现激光振荡,在相同的输入功率下能得到较大的输出。所以掺钕的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体是一种具有高转换效率、低成本、高光学质量和实际使用价值的自倍频激光晶体。
由于Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体中氧化钪十分昂贵,本发明使用价格低廉、热导好的氧化铝替代部分的氧化钪,采用Li2O-B2O3-LiF助熔剂,比例为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~3)分子比,生长出掺钕硼酸镧铝钪晶体(Ndc3+:LaSc3-xAlx(BO3)4)(见实施例3)。硼酸镧铝钪晶体中的钕离子浓度控制在1at.%至25at.%之间。在1300~1050°温度的生长环境下,生长出具有R32空间群的Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体。 在1050~850°温度的生长环境下,生长出具有Cc空间群的Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体。使得Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体既保持原有掺钕的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体的结构特性和激光性能,又具有高转换效率、低成本、高光学质量。
同样,使用氧化镓替代部分的氧化钪,采用Li2O-B2O3-LiF助熔剂,比例为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~3)分子比,采用助熔剂方法生长出掺钕硼酸镧镓钪(Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4)(实施例4)晶体,掺钕硼酸镧镓钪晶体中的钕离子浓度控制在1at.%至25at.%之间。在1300~1050°温度的生长环境下,生长出具有R32空间群的Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4晶体。在1050~850°温度的生长环境下,生长出具有Cc空间群的Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4晶体。同样获得保持原有掺钕的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体的结构特性和激光性能的自倍频激光晶体。
本发明与他人采用的提拉法生长技术方法不同,采用助熔剂方法和一种复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,比例为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~3)分子比,能够生长出钕离子浓度低于50at.%掺钕的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体。同时采用价格低廉、热导好的氧化铝、氧化镓等化合物部分地替代价格昂贵的氧化钪,生长出具有低温相结构的Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4和Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4新的自倍频激光晶体。使得具有低温相结构的Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4和Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4晶体既保持原低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体的结构特性和激光性能,又具有高转换效率、低成本、高光学质量和实际使用价值的绿色自倍频激光晶体。绿色自倍频激光可应用于高密度光盘中信息的录入、存储和现示,彩色印刷,激光唱盘等技术中。
图1是具有R32空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体结构图。它由一套LaO6扭曲八面体、一套ScO6扭曲八面体和二套BO3平面三角形组成。每个Sc离子与六个氧离子形成ScO6扭曲八面体。每个La离子与六个氧离子形成LaO6扭曲八面体。当Nd3+掺入LaSc3(BO3)4晶体时,它占据La离子位置。每个LaO6扭曲八面体不具有共同的氧离子,由La(Nd)-O-Sc(O)-O-La(Nd)链连接起来,LaO6扭曲八面体之间彼此相互孤立。La(Nd)-La(Nd)之间最短距离为6.263。在具有这种结构的晶体中,当掺入的作为激光激活离子的Nd时,由于它们之间相互之间的作用非常弱,可以掺入较高的钕离子浓度,而只有很低的荧光浓度淬灭作用。
图2是具有Cc空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体结构图。它由一套LaO6扭曲八面体、三套ScO6扭曲八面体和四套BO3平面三角形组成。每个Sc离子与六个氧离子形成ScO6扭曲八面体。每个La离子与六个氧离子形成LaO6扭曲八面体。当Nd3+掺入LaSc3(BO3)4晶体时,它占据La离子位置。每个LaO6扭曲八面体不具有共同的氧离子,由La(Nd)-O-Sc(O)-O-La(Nd)链连接起来,LaO6扭曲八面体之间彼此相互孤立。La(Nd)-La(Nd)之间最短距离为6.074。在具有这种结构的晶体中,由于所掺入的作为激光激活离子的Nd之间相互之间的作用非常弱,所以可以掺入较高的钕离子浓度,而只有很低的荧光浓度淬灭作用。
图3是室温下低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体吸收光谱图。横座标代表波长(毫微米),纵坐标代表吸收系数(波数)。810毫微米的吸收峰能够与激光二极管(LD)发射的激光波长相匹配。它的半峰宽为3.3毫微米,是Nd:YAG的4倍、Nd:YVO4的1.6倍。较宽的吸收峰有利于激光晶体对泵浦光的吸收,提高了输出功率。
图4是室温下低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体荧光光谱图。横座标代表波长(毫微米),纵坐标代表相对强度。在1063毫微米有很强的荧光发射。它的荧光发射寿命(τ)为112μs,是NYAB晶体的2倍。根据公式σ=3·β·λ2/(4·π2·τ·n2·ΔV),计算出它的发射跃迁截面(σ)为46×10-20cm2,是NYAB晶体的1.5倍。τ·σ积是NYAB晶体的3倍。寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子,增加了储能,有利于器件输出功率和能量的提高。σ和τ·σ积大的晶体容易实现激光振荡,在相同的输入功率下能得到较大的输出。
实施例1:助熔剂方法生长具有R32相结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体
用141.68克的LaSc3(BO3)4和60.72克的复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,采用顶部籽晶法,以2~5℃/天的降温速率,4~30转/分的晶体转速,助熔剂的浓度为30wt.%,掺入10at.%Nd3+,生长温度控制在1300~1050℃之间。生长出尺寸为26×19×18mm3具有R32相结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体。
实施例2:助熔剂方法生长具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体
用141.68克的LaSc3(BO3)4和165.98克的复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,采用顶部籽晶法,以2~5℃/天的降温速率,4~30转/分的晶体转速,助熔剂的浓度为53.9wt.%,掺入10at.%Nd3+,生长温度控制在1050~850℃之间。生长出尺寸为32×25×16mm3具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体。实施例3:助熔剂方法生长具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc1.5Al1.5(BO3)4晶体
用40.73克氧化镧、25.86克氧化钪、19.12克氧化铝、61.83克硼酸和163.65克复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,采用顶部籽晶法,以2~5℃/天的降温速率,4~30转/分的晶体转速,助熔剂浓度为56.3wt.%,掺入5at.%Nd3+,生长温度控制在1050~850℃之间。生长出尺寸为40×32×12mm3具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc1.5Al1.5(BO3)4晶体。实施例4:助熔剂方法生长具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc1.5Ga1.5(BO3)4晶体
用40.73克氧化镧、25.86克氧化钪、35.15克氧化镓、61.83克硼酸和163.65克复合助熔剂Li2O-B2O3-LiF,采用顶部籽晶法,以2~5℃/天的降温速率,4~30转/分的晶体转速,助熔剂浓度为56.3wt.%,掺入5at.%Nd3+,生长温度控制在1050~850℃之间。生长出尺寸为28×24×12mm3具有Cc相结构的低温相Nd3+:LaSc1.5Ga1.5(BO3)4晶体。
Claims (13)
1.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子式为Nd3+:LaSc3(BO3)4;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间;具有R32空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
2.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子式为Nd3+:LaSc3(BO3)4;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间;具有Cc空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
3.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子为Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4,即由氧化铝部分替代氧化钪;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间;具有R32空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
4.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子为Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4,即由氧化铝部分替代氧化钪;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在.1at.%~25at.%之间;具有Cc空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
5.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子为Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4,即由氧化镓部分替代氧化钪;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间;具有R32空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
6.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体,其特征在于:该晶体的分子为Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4,即由氧化镓部分替代氧化钪;该晶体属于低温相;掺钕离子浓度在1at.%~25at.%之间;具有Cc空间群结构;并具有非线性光学效应,产生自倍频激光。
7.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有R32空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;生长温度在1300~1050℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
8.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有Cc空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;生长温度在1050~850℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
9.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有R32空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;采用氧化铝部分替代氧化钪;生长温度在1300~1050℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
10.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有Cc空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3-xAlx(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;采用氧化铝部分替代氧化钪;生长温度在1050~850℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
11.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有R32空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;采用氧化镓部分替代氧化钪;生长温度在1300~1050℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
12.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的制备,采用助熔剂方法生长,其特征在于:具有Cc空间群结构的低温相Nd3+:LaSc3-xGax(BO3)4晶体,所用助熔剂是Li2O-B2O3-LiF,其配比为(1~4)∶(3~1)∶(0.1~2),浓度控制在25at.%~65at.%之间;采用氧化镓部分替代氧化钪;生长温度在1050~850℃范围内,采用2~5℃/天的降温速率和4~50转/分的晶体转速。
13.掺钕类低温相硼酸镧钪自倍频激光晶体的用途,其特征在于:该晶体用于产生532毫微米绿色激光;它可应用于高密度光盘的信息的录入、存储和现示,彩色印刷,激光唱盘等技术中。
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