CN1318657C - 掺钕硼酸钪锶钆激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
掺钕硼酸钪锶钆激光晶体及其制备方法，涉及人工晶体领域，特别是涉及一种激光晶体掺钕硼酸钪锶钆及其制备方法。采用提拉法生长，生长温度1316℃左右，5—20转/分钟的晶体转速，0.5—2毫米/小时的拉速。该晶体属R3空间群，密度为4.237g/cm3，折射率1.73。该晶体在806nm处有一强的吸收峰，吸收系数为9.0cm-1，半峰宽23.0nm，吸收截面1.2×10-19cm2，适合于采用激光二极管(LD)来泵浦；另外，其在波长1060nm有强的荧光发射峰，发射跃迁截面为2.4×10-19cm2，半峰宽30.5nm，易于产生波长为1060nm的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
Description
技术领域 本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料及其生长方法。
背景技术 固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质激光晶体材料，而且该晶体要适合于LD泵浦。钕离子由于具有较好的光谱性能，广泛地被用作激活离子；而硼酸盐由于具有较好的物理化学和机械性能，也成为激光基质材料的热门之选。如NYAB、NGAB、NGCOB、NYCOB等，最近Sr6ScM(BO3)6(M为稀土金属)成为人们寻找激光基质材料的热门选择。但有关掺钕硼酸钪锶钆激光晶体的制备、结构、性能等国内外尚无报道，尤其是选择硼酸钪锶钆作为激光基质材料也属首次。
发明内容 本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的、能发射1060nm波长激光的晶体材料。
本发明的Nd3+:GdSr6Sc(BO3)6晶体属于三方晶系，具有R
空间群结构。其中钕离子是作为掺杂离子，取代钆离子的晶格位置，钕的掺杂浓度在0.5at％-15at％之间，荧光寿命(τ)为50-210μs，其荧光寿命是钕离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的钕离子。实验结果表明其可输出1060nm波长的激光，可作为激光晶体。
掺钕硼酸钪锶钆激光晶体是一种同成分熔化的化合物，我们经过实验找到了采用提拉法(Czochralski方法)生长Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体的较理想的生长条件，并生长出了高质量、较大尺寸的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体。具体的化学反应式如下：
xNd2O3+(1-x)Gd2O3+12SrCO3+Sc2O3+12H3BO3＝
2NdxGd1-xSr6Sc(BO3)6+18H2O+12CO2
所用的原料纯度及厂家如下：
| 药品名 | 纯度 | 厂家 |
| Nd2O3 | 99.999％ | 中科院长春应用化学研究所 |
| Gd2O3 | 99.999％ | 中科院长春应用化学研究所 |
| Sc2O3 | 99.999％ | 中科院长春应用化学研究所 |
| Sr2CO3 | 99.99％ | 上海五四化学试剂厂 |
| H3BO3 | 99.99％ | 中国医药集团上海化学试剂公司 |
提拉法生长掺钕硼酸钪锶钆激光晶体，其主要生长条件如下：将按化学计量比准确称量好的Nd2O3、Gd2O3、SrCO3、Sc2O3、H3BO3混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于950℃固相反应24小时，再升温至1050℃反应15小时。将合成好的以上样品装入φ60×40mm3的铂坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在空气气氛中进行，晶体尘长的参数为生长温度1316℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5-20转/分钟。
将生长出的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于三方晶系，空间群为R
，晶胞参数为a＝12.415(2)，c＝9.274(2)，z＝3，V＝1238.0(4)3，Dc＝4.237g/cm3。折射率1.73。
将实施例中生长出的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体，进行电子探针、吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：所生长的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体中Nd3+的浓度为1.21×1020cm-3，其主吸收峰在806nm，吸收系数为9.0cm-1，半峰宽23.0nm，吸收截面1.2×10-19cm2，在806nm处较大的半峰宽非常适合于采用AsGaAl半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。另外，其在波长1060nm有强的荧光发射峰，发射跃迁截面为σem为1.46×10-19cm2，半峰宽30.5nm，荧光寿命(τ)为85μs易于产生波长为1060nm的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
本发明的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1060nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式 提拉法生长Nd:GdSr6Sc(BO3)6激光晶体。
将按化学计量比准确称量好的Nd2O3、Gd2O3、SrCO3、Sc2O3、H3BO3混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于950℃固相反应24小时，再升温至1050℃反应15小时。将合成好的以上样品装入φ60×40mm3。的铂坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在空气气氛中，生长温度为1316℃、晶体转速为15转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为φ20×30mm3的高质量的Nd:GdSr6Sc(BO3)6晶体。
Claims (3)
1.一种掺钕硼酸钪锶钆激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Nd3+:GdSr6Sc(BO3)6，属于三方晶系，空间群为
，晶胞参数为a＝12.415(2)，c＝9.274(2)，z＝3，V＝1238.0(4)3，密度Dc＝4.237g/cm3，折射率1.73。
2.如权利要求1所述的掺钕硼酸钪锶钆激光晶体，其特征在于：在该晶体中，Nd3+离子作为掺杂离子，取代晶体中Gd3+离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.5at-15at％之间。
3.一种权利要求1的掺钕硼酸钪锶钆激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，生长条件为：温度1316℃，5-20转/分钟的晶体转速，0.5-2毫米/小时的拉速。
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