CN1239504C - 从天然植物中提取石蒜科生物碱的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从天然植物中提取石蒜科生物碱的工艺。其方法是将含有石蒜科生物碱的天然植物物料置于微波炉内进行微波辐照，然后用水，或酸水，或有机溶剂提取，过滤，得到含有石蒜科生物碱的提取液，供后续工序分离纯化加兰他敏等活性成分。本发明方法可代替常用的酸水浸提法、有机溶剂提取法，具有工艺简单、收率高、省时、省溶剂、成本低、适合工业化生产等特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及从天然植物中提取石蒜科生物碱的方法。
(二)背景技术
当代科学已发现多种天然植物含有石蒜科生物碱。这些植物分布在石蒜属、雪花水仙属、文殊兰属、水仙属、网球花属、水鬼蕉属等领域。例如从石蒜属植物中先后分离出了高石蒜碱(homolycorine)、石蒜裂碱(lycorenine)、力克拉敏(lycoramine)、表力克拉敏(epilycoramine)、加兰他敏(galanthamine)等十多种生物碱。其中加兰他敏是非常有用的药物活性成分，临床证实对治疗小儿麻痹后遗症等疾病有很好的疗效。现代药理学、药效学和药代动力学实验及临床试验表明作为第二代胆碱酯酶抑制剂的加兰他敏对于治疗早老性痴呆有较好的疗效。
目前应用的和文献报道的从天然植物中提取石蒜科生物碱的方法主要有酸水浸提法、有机溶剂回流法等方法。这些方法存在的缺点和不足是，操作复杂，工艺流程时间长，能源消耗多，有机溶剂用量多，工业污染大，杂质多，成本高。例如：
1.阮龙喜等所报告的用水浸提酸性白土吸附法[载于 中草药通讯 1979年第4期，第10页]是用水浸渍石蒜片，用酸性白土吸附，再经过解吸、分离等步骤，得到含石蒜科生物碱的提取液。这种工艺的缺点是生产周期长，原材料消耗多，操作复杂，成本高，生物碱提取率低。
2.洪山海等所报告的《石蒜科生物碱的研究IV—加兰他敏生产工艺及高含量植物的寻找》[载于 药学通报 1979年第7期，第372页]是用95％乙醇回流至少12小时得到石蒜科生物碱提取液。这种工艺的缺点是能源消耗大，生产周期长，乙醇消耗量大，生物碱提取率低，成本高。
3.美国专利(US PATENT 6,194,404)介绍了一种石蒜科生物碱加兰他敏的分离提取方法，其工艺为将含有加兰他敏生物碱的植物原料粉状物，与适量碱性粉末混合，用二氯乙烷等溶剂浸泡数小时，再用硫酸溶液萃取，得到含石蒜科生物碱的提取液。这种工艺同样存在生产周期长，操作复杂，需大量使用有机溶剂的缺点。
近年来在制药工业领域出现了微波辅助萃取技术。已有报导将微波辅助萃取技术用于辅助萃取鸢尾香根中的鸢尾酮[载于 香精香料化妆品2000年第4期，第12页]；用于辅助萃取葛根中的总黄酮[载于 中国医药工业杂志 2002年第8期，第382页]；用于辅助萃取刺五加中的有效成分[载于 中成药 2003年第1期，第11页]等。这种方法是把植物组织粉碎，与水或有机溶剂混合后，置于一定功率的微波场中，经一定时间，微波加热破壁，溶剂渗入原料细胞中，溶解并释放有效成分，再进行固液分离，回收溶剂，将有效成分提取出来。这种方法具有高提取率、高选择性、省时等优点。然而，现有微波辅助萃取技术将水或有机溶剂与植物原料一起置于微波场中处理，有机溶剂受微波作用而大量挥发，不但消耗溶剂甚多，而且污染环境，还存在容易起火爆炸的重要安全隐患。因为这一缺点，难以实现大规模工业化生产。再则，在专利文献和非专利文献中还没见到将微波辅助萃取技术应用于提取石蒜科生物碱的报道。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是，将微波辅助萃取技术应用于从天然植物中提取石蒜科生物碱领域，在保持微波技术高提取率等现有优点的同时，消除其安全隐患，建立一种工艺比较简单、原料省、能耗低、适于工业化生产的工艺方法。
本发明的任务是按以下技术方案实现的。
将含有石蒜科生物碱的天然植物物料置于微波炉中进行微波辐照，之后，选择容易溶解石蒜科生物碱而且毒理学上安全的溶剂浸泡经微波辐照过的植物物料，再加热回流提取或室温搅拌提取1～3次，过滤，所得滤液即为含石蒜科生物碱的提取液。
在上述提取方法中，所述天然植物物料是取自含石蒜科生物碱植物的根、茎、叶，优选其鳞茎部分。经初加工处理，用以作微波辐照的物料可以是新鲜植物物料，可以是干燥物料，也可以是用水或非极性有机溶剂浸泡过的物料。非极性有机溶剂可以是氯仿、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、己烷等物质中的一种或几种并用。
微波辐照所使用的微波频率为300MHz以上，优选频率为2450MHz或915MHz。目前大部分工业用或民用微波设备均适用。微波辐照功率为50瓦～50千瓦，优选功率为500瓦～20千瓦。辐照时间为0.5～120分钟，优选辐照时间为5～60分钟。
用于回流提取或搅拌提取物料的溶剂可以是水，或酸水，或有机溶剂。有机溶剂可选用C1～C4的醇、氯仿、石油醚、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、己烷等物质中的一种或两种以上物质的混合，其中优选水和/或乙醇作溶剂。溶剂用量体积与被浸泡物料重量的液固比为1～20升∶1千克，优选1～10升∶1千克。加热回流提取或室温搅拌提取时间为5～180分钟。
本发明的基本原理是，石蒜科生物碱包含在多种天然植物的薄壁细胞或液胞内，外有表皮保护，用常规提取方法破壁非常困难，致使提取时间长，提取率低。而微波具有穿透能力，微波加热能导致细胞内的极性物质吸收微波能，产生大量热量，导致细胞内部压力超过细胞膨胀承受能力，细胞破裂，使得胞外液容易进入细胞内，溶解并释放胞内物质，大大提高有效成分的提取效率。所得含有石蒜科生物碱的提取液供后续工序分离纯化加兰他敏等活性成分用。
对提取液含石蒜科生物碱的量可以按以下方法进行定量测定：将所得的含石蒜科生物碱的提取液取适量，减压浓缩至干，用适量无水甲醇溶解，进GC～MS检测，GC条件为：HP5890II型GC/HP5972型MS气相色谱质谱联用仪，色谱柱：HP～5石英毛细管柱；进样量：1μL；进样口温度：250℃；不分流模式；柱流速：1ml/min；柱温：initial 150℃，hold 5min，ramp 6℃/min至300℃，hold 5min；检测器温度：280℃；EI电离方式；载气：氦气。标准品为加兰他敏(中国药品生物制品检定所提供)。
经测定证明，用本发明所述微波辅助提取石蒜科生物碱的工艺，所获得的提取液中含加兰他敏量为已有方法的3倍左右。本发明方法可代替常用的酸水浸提法、有机溶剂提取法等方法，并且具有生物碱收率高，生产工艺简单，生产周期短，避免使用大量有机溶剂等特点。
(四)具体实施方式
实施例1 将1kg30％干燥度的石蒜鳞茎片均匀薄摊在微波炉腔内，设定微波频率为2450MHz，功率为1000瓦，辐照时间为1分钟。微波辐照结束后，将石蒜粉取出，用10倍量50％乙醇分两次回流提取，第一次提取30分钟，第二次提取20分钟，将两次提取液合并过滤，得滤液，即为含石蒜科生物碱的提取液。取适量上述提取液经处理后进GC～MS检测，其中加兰他敏的提取率为0.048％。
实施例2 将1kg30％干燥度的石蒜鳞茎片均匀薄摊在微波炉腔内，设定微波频率为2450MHz，功率为1000瓦，辐照时间为1分钟。微波辐照结束后，将石蒜粉取出，用10倍量50％乙醇分两次室温搅拌提取，第一次提取30分钟，第二次提取20分钟，将两次提取液合并过滤，得滤液，即为含石蒜科生物碱的提取液。取适量上述提取液经处理后进GC～MS检测，其中加兰他敏的提取率为0.037％。
对照实施例 采用有机溶剂回流提取法，将1kg30％干燥度的石蒜鳞茎片用1200瓦的电炉加热95％乙醇回流提取12小时，得提取液。取适量上述提取液经处理后进GC～MS检测，其中加兰他敏的提取率为0.015％。
Claims (13)
1.一种从含有石蒜科生物碱的天然植物中提取石蒜科生物碱的工艺方法，其特征在于，将选用的植物物料进行微波辐照，然后以水，或酸水，或有机溶剂浸泡，用加热回流法或室温搅拌法提取，过滤得石蒜科生物碱提取液。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用于微波辐照的植物物料是含有石蒜科生物碱的天然植物的鳞茎部分。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用于微波辐照的植物物料是下述初加工性质物料之一种：
a)新鲜植物物料；
b)干燥植物物料；
c)用水浸泡过的物料；
d)用非极性有机溶剂浸泡过的物料。
4.按权利要求3所述的方法，其特征在于，用于初加工时浸泡物料的非极性有机溶剂是氯仿、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷或己烷中的一种或几种并用。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用于微波辐照的微波频率为300MHz以上。
6.按权利要求4所述的方法，其特征在于，用于微波辐照的微波频率为2450MHz或915MHz。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用于微波辐照的微波功率为50瓦～50千瓦。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于，对植物物料进行微波辐照的时间为0.5～120分钟。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用以浸泡物料的有机溶剂是C1～C4的醇、氯仿、石油醚、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷或己烷中的一种或多种混合溶液。
10.按权利要求1所述的方法，其特征在于，用以浸泡物料的溶剂是水和乙醇的混合物。
11.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所用溶剂体积与被浸泡物料重量的液固比为1～20升∶1千克。
12.按权利要求1所述的方法，其特征在于，被辐照过的物料用溶剂加热回流法提取1～3次，共计5～180分钟。
13.按权利要求1所述的方法，其特征在于，被辐照过的物料用室温搅拌法提取1～3次，共计5～180分钟。
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