CN1236095A - 用于分析存在于气体中的物质的方法 - Google Patents

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Abstract

在此提供一种物质分析方法,它能够提高对给半导体器件造成某些不良影响的所期望物质的分析的正确性。第一步,把一种要被分析的气体与一种吸附剂相接触,从而把存在于所述气体中的物质吸附到所述吸附剂上。所述吸附剂由与要被在所述气体中处理的半导体材料相同的材料所制成。第二步,加热所述吸附剂,以在特定热还原温度下从所述吸附剂中热还原出所吸附的物质。第三步,通过使用分析系统分离和识别所述被吸附的物质。

Description

用于分析存在于气体中的物质的方法
本发明涉及一种物质分析方法，更具体地涉及一种分析存在于气体(例如，空气)中的物质以查找和识别存在于其中的杂质的方法，它最好用于评估在通常用于制造半导体器件的净室中的环境或空气。
通常在用于制造半导体器件的净室中的空气内包含各种对该器件产生不良影响的有机杂质。例如，如果某些有机物质(即，有机杂质)附着于一块单晶硅(Si)晶片上，该所附着的物质或杂质可能会降低用于形成于硅晶片上的电子元件(如，晶体管)的硅氧化膜(SiO2)的介电强度。另一方面，该附着的物质或杂质可能会削弱用于光刻工艺中的清洁化学物的清洁效果，结果不能够彻底地清除自然氧化物和/或金属杂质。
通常，可以用如下方式检测和识别存在于净室中的空气内的作为通用的硅器件的杂质的有机物质。
首先，把一种基于树脂的吸附剂装入一个吸附管，然后通过适当的泵送系统把在该净室中的空气注入该吸附管中，作为样本。这样，包含于该注入的样本空气中的有机物质被吸附剂所吸附和截留。然后，对该吸附管进行加热，以在约为250℃-300℃的高温下从该吸附剂中热还原出所吸附的物质。
然后，利用气体色谱仪和质谱仪对该热还原的有机物质进行分析。具体来说，在该吸附管中的热还原物质首先被通过载运气体送到该气体色谱仪，并在其中进行物理分离。接着，这样物理分离后的物质被送到质谱仪，并进行定性和定量分析。结果，存在于该样本气体中的有机物质被识别。
通过上述传统方法，可以检测出存在于该样本气体中的大量对半导体器件产生不良影响的不期望的有机物质。这是因为用于传统方法中的基于树脂的吸附剂是由具有几乎吸附所有存在于气体中的有机物质的特性。因此，从该吸附剂中还原的有机物质内很可能包含不期望的有机物质。
该不期望的有机物质在用于检测对该半导体器件有不良影响的所期望的有机物质的分析中是噪声源。换句话说，该不期望的有机物质使得要在该气体色谱仪中分析的有机物质不能够彻底地进行物理分离，结果造成在质谱仪中的定性和定量分析不正确。
结果，所产生的问题是不能够在对该所期望的有机物质的分析中获得满意的正确结果。
另外，为了从该吸附剂中有效地热还原出所吸附的有机物质，则该热还原温度最好尽可能地高。但是，由于在传统方法中采用的基于树脂的吸附剂通常是由某种有机材料所制成的，则该热还原温度必须要设在相对较低的温度下，约为250-300℃。
这样所产生的另一个问题是不能够按需要的升高热还原温度。
相应地，本发明的第一个目的是提供一种能够提高分析对半导体器件产生某种不良影响的所期望物质的正确性的物质分析方法。
本发明的第二个目的是提供一种可以有选择地分析所期望的物质的物质分析方法。
本发明的第三个目的是提供一种降低在分析中所产生的噪声的物质分析方法。
本发明的第四个目的是提供一种增加所吸附物质的热还原温度的物质分析方法。
对于本领域内的专业技术人员来说，从下文的描述中上述目的以及其它未具体说明的目的将变的更加清楚。
根据本发明的分析存在于气体中的物质的方法包括以下第一至第三步骤。
在第一步骤中，要被分析的气体与一种吸附剂相接触，从而把存在于该气体中的物质吸附到该吸附剂中，该吸附剂由与要被在该气体中处理的半导体材料相同的材料制成。
在第二步骤中，该吸附剂被加热，以在特定的热还原温度下从该吸附剂中热还原该所吸附的物质。
在第三步骤中，该所吸附的物质被通过利用一个分析系统进行分离和识别。
通过本发明的这种物质分析方法，在第一步骤中，要被分析的气体要与该吸附剂相接触，从而把存在于该气体中的物质吸附到吸附剂中，该吸附剂由与要被在该气体中处理的半导体材料相同的材料制成。
因此，每种被吸附到该吸附剂中的物质具有与被吸附到要在该气体中处理的半导体材料中的物质相同的特性。
结果，从该吸附剂中还原的物质不包含不对由该半导体材料所制成的半导体器件产生不良影响的不期望的物质。这意味着，在第三步骤中，该不期望的物质不会被分析系统所分析，并且该不期望物质所造成的噪声被降低或消除。
因此，在第三步骤中，可以有选择地分析对该半导体器件产生不良影响的所期望物质，这样就提高了对该所期望物质分析的准确性。
另外，用于第一步骤中的吸附剂是由与要被在气体中处理的半导体材料相同材料所制成的。因此，相对于使用基于树脂的吸附剂的传统方法来说，在第二步骤中热还原温度可以被升高。
在本发明的方法的最佳实施例中，用于第一步骤中的吸附剂是由硅的颗粒所制成的。这种硅可以是多晶硅、单晶硅、或者无定形硅。在本实施例中，可以明显地示出本发明的优点，这是因为在半导体器件的生产工艺中硅是非常普通的材料。
最好该吸附剂是由多晶硅的颗粒所制成的，因为在半导体器件的生产工艺中更容易获得这种材料。
在本发明的方法的另一最佳实施例中，在第一步骤中，该吸附剂是位于一个中空的耐火管道中的，并且该气体被注入到该管道中。在该实施例中，该管道最好由石英所制成，因为，石英是具有高熔点并且易于得到的材料。
在本发明的方法的又一实施例中，在第三步骤是通过利用气体色谱仪所进行的。在该实施例中，最好在第三步骤采用质谱仪作为用于该气体色谱仪的检测器。
在本发明的方法的再一实施例中，该要被分析的气体是存在于用于制造半导体器件的净室中的气体。在该实施例中，可以明显地展示出本发明的优点。最好该物质是有机物质，因为有机物质易于对该半导体器件造成不良影响。为了使本发明易于实现，现在将参照附图进行描述。
图1是该吸附管的截面示意图，其中示出在根据本发明的一个实施例的物质分析方法中，把存在于该样本气体中的有机物质吸附到装于该吸附管内的吸附剂上的过程。
图2是示出用于根据本发明的实施例的物质分析方法的分析系统的结构的示意图。
下面将参照附图对本发明的最佳实施例进行具体描述。
在根据本发明的一个实施例的物质分析方法中，存在用于制造硅器件的净室内的气体被用作为一个样本。换句话说，在本方法中，该净室气体被用作为一个样本。因此，作为样本的净室气体可以被称为“样本气体”。
采用图1中所示的中空的吸附管1来截留在该样本气体中的有机物质。该管道1具有带着两个开口端的圆筒形状，其中包含作为吸附剂的多晶硅颗粒1a。在此，该颗粒1a具有1μm的直径。但是，如果能够提供足够大的表面积(即，吸附面积)，还可以采用除了具有约为1μm的直径外的其它直径的颗粒1a。
两个凸起1b形成于接近管1的两端的内表面上。该多晶硅颗粒1a固定于由该凸起1b所隔开的管1的中间部分内。
通过利用真空泵(未示出)或类似的装置，从其中一个开口端把样本气体导入该吸附管1中，然后所导入的气体被从另一个开口端放出。在这一过程中，包含于该样本气体中的有机物质被吸附到作为吸附剂的多晶硅颗粒1a上。这样，在该样本气体中的有机物质被截留。
在此，这样吸附到多晶硅颗粒1a上的包含于样本气体中的有机物质被称为“样本有机物质”或“样本物质”。
然后，如下文所述包含该样本物质的吸附管被送到气体色谱仪中。
用于执行根据本发明的实施例的方法的分析仪器或系统在图2中简要地示出，其中该分析系统被标为10。
如图2中所示，该分析系统10中包括：一个加热器11、一个载运气体供给装置12、一个低温调焦子系统13、一个离析圆柱14、以及一个检测器15。
该加热器11具有一个容纳吸附管的开孔，该吸附管1的其中一个开口端插入于该开孔中。该加热器11用于加热已经插入于该加热器11的开孔中的吸附管1。从而把吸附于该多晶硅颗粒1a上的样本有机物质还原。
该载运气体供给装置12具有一个该吸附管1的其中一个开孔端所插入的并与其相连接的端口。在该管道1的特定端连接到该端口上之后，载运气体供给装置12开始向管道1提供氦气(He)这样的特定载运气体，并由一个质量流量控制器17控制该载运气体的流速。该载运气体用于运载或传输已经从吸附管1的多晶硅颗粒1a中热还原出来的样本有机物质。该管道1的另一端通过一个连接导管16连接到离析圆柱14上。
设置该低温调焦子系统13以覆盖在该加热器11与离析圆柱14之间的连接导管16的一个特定部位。低温调焦子系统13被提供象液氮(N)这样的冷却介质以冷却该载运气体以及沿着导管16运动的所分离的样本物质。所提供的冷却介质然后返回到它的来源(未示出)中，以用于循环。由于低温调焦子系统13的冷却，传送所吸附的样本物质的载运气体的体积减少或被浓缩。
离析圆柱14用于通过利用已知的原理来对由该载运气体所传送的样本有机物质进行物理分离。所分离的样本物质被送到作为检测器15的质谱仪中。
该加热器11、载运气体供给装置12、低温调焦子系统13、和离析圆柱14构成一个气体色谱仪20。
检测器15用于定性和定量的分析所分离的样本有机物质，从而识别出在该样本气体(即，存在于净室中的气体)中的有机物质或杂质。
接着，在下文中具体解释根据本发明实施例的物质分析方法。
首先，自备一个其中装有约为1μm直径的多晶硅颗粒1a的吸附管1，然后通过利用一个气泵把净室中的气体导入该管道1中作为要与颗粒1a相接触的样本(即，样本气体)。这样，该样本气体中的有机物质(其中每种物质具有被物理吸附到多晶硅上的特性)被有选择地吸附到该多晶硅颗粒1a上。
接着，把吸附管1插入到加热器11的管道接收开孔中，然后载运气体供给装置12的端口连接到该管道1的其中一端上。在此时，该连接导管16的相对端连接到该管道1的另一端上，其中连接导管16另一端与离析圆柱14相接。
然后，当把特定的载运气体输送到吸附管1内时，该吸附管1被加热器11加热到一个特定的热还原温度，从而把该有机物质吸附到多晶硅颗粒1a上(即，样本有机物质)。这样，通过该载运气体的流动，所还原的样本物质被运送到连接导管16中。
该加热或热还原温度可以是与在上述传统方法中所用的约为250-300℃的温度。但是，最好把该加热温度设置在比300℃更高的温度值上，因为这样能够更加有效的从该多晶硅颗粒1a中还原出该样本物质。在这种情况下，最高的加热温度一般设为400-450℃，这取决于该样本有机物质的热分解温度。
即使当加热温度升高到该样本物质的分解温度时，也可能在多晶硅颗粒1a中遗留下一些样本有机物质。在这种情况下，需要把加热温度升高到500℃或更高；但是，最高的加热温度要低于多晶硅颗粒1a的熔点。为了满足这种需要，需要采用象石英这样的耐火材料来制造该吸附管1。
在加热或热还原过程之后，所还原的样本有机物质被载运气体通过低温调焦子系统13移到圆柱14中。该包含样本物质的载运气体被低温调焦子系统13所冷却，并且其体积变小。换句话说，该包含样本物质的载运气体被浓缩。
然后，包含样本有机物质的浓缩载运气体在圆柱14中被物理分离。这样，该样本有机物质被根据气体色谱仪的已知的分离原理而相互物理分离。
最后，这样分离的各样本物质与该载运气体一同被送到作为检测器15的质谱仪中，然后，它们被同时地进行定性和定量分析。结果，可以查找或识别包含在该样本气体(即，存在于净室中的气体)中的有机物质或杂质。
通过这种根据本发明实施例的物质分析方法，如上文所述，该多晶硅颗粒1a被用作为用于截留包含于净室中的样本有机物质的吸附剂。因此，所吸附的有机物质易于吸附到通常用于硅器件生产中的单晶硅晶片上。而且，即使在净室中存在难以吸附到该硅晶片上的挥发性有机物质也不会吸附到多晶硅颗粒1a上。
相应地，只有被吸附到该多晶硅颗粒1a上的有机物质(即，对硅设备产生不良影响的所期望的有机物质)可以被有选择地分析。换句话说，其它具有不吸附到硅晶片上的特性的任何物质不会被分析，这意味着所不期望的物质造成的噪声被降低或消除。
另外，由于该吸附剂是由与要被在净室中处理的硅材料相同的多晶硅所制成的，所以与上述采用基于树脂的吸附剂的传统方法相比可以升高在热还原过程中的加热温度。
为了证实本发明的优点，本发明人进行了一个证实试验。在该试验中，根据上述采用多晶硅作为吸附剂的实施例实际执行本发明的方法。用一个称为“TENAX TA”的基于树脂的吸附剂(由一个称为TENAX FIBERSGmbH&Co.KG的公司所生产)实际执行上述传统方法。
该试验的结果如下文的表1和表2中所示。
表1
被检测物质 含量(μg/m3)
第1种 C4H10O2 11
第2种 甲苯 9.1
第3种 C6H12O2 2.8
第4种 二甲苯 4.3
第5种 MEK 15
第6种 C6H12O2 6.8
第7种 抗氧化剂 19
第8种 邻苯二甲酸基化合物 —
第9种 碳氢化合物 7.0
从表1中可以看出，在传统方法中检测和识别出8种有机物质(第1-7种，和第9种)。在表1中，“MEK”表示“甲基乙基酮”。
表2
被检测物质 含量(μg/m3)
第1种 MEK  15
第2种 C5H11NO  —
第3种 C8H18O  4.3
第4种 C7H5NS  0.6
第5种 C7H11NS  1.5
第6种 C3Cl3F3  0.9
第7种 DBP(邻苯二甲酸基化合物) —
第8种 C16H32O2  1.4
第9种 碳氢化合物  7.0
另一方面，如表2所示，在本发明的方法中检测和识别出7种有机物质(第1种、第3-6种、以及第8和第9种)。在表2中，“DBP”表示“邻苯二甲酸二丁酯”。
从表1和表2中可以清楚地看出，在传统方法(表1)中检测出来的第1-4种以及第6和第7种有机质没有在本发明的方法(表2)中检测到。这是因为即使当这些物质被吸附到硅晶片上，也容易挥发掉，或者它们难以吸附到硅晶片。因此，这些物质不会对硅器件造成任何问题。
相反，如表2所示，实际吸附到硅晶片上的物质被在本发明的方法中有选择地检测到。因此，对硅器件造成问题的物质可以在方法中被有选择地检测。
如表1中所示，对硅器件造成问题的物质(例如，在表1中第8和第9种物质)也可以在该传统方法中被检测到。但是，各种在硅器件中造成任何问题的有机物质都被检测，这样就会形成对所期望的有机物质进行正确分析的障碍。与此不同的是，在本发明的方法中，只是有选择地检测出对硅器件造成不良影响的所期望的有机物质，从而降低了噪声。
尽管在本发明的上述实施例中，用多晶硅颗粒1a作为吸附剂，但是显然也可以用单晶硅或无定形硅作为吸附剂。
另外，在表1和表2中的标记“---”表示该对应的物质没有被检测到的事实，即，被检测到的数量小于该质谱仪的检测极限。
在上述实施例中，本发明被应用于对被吸附到单晶硅上的有机物质的分析。但是，显然本发明也可以应用于分析除了硅之外的其它半导体材料(例如，象GaAs这样的合成半导体材料)，如果该材料与要被分析的所期望的材料相同。
尽管在上述中已经对本发明最佳形式进行描述，应当知道对于本领域内的专业人员来说，还可以做出各种显而易见的改变，而不脱离本发明的精神实质。因此本发明的范围只由权利要求书所限定。

Claims (8)

1、一种分析存在于气体中的物质的方法，包含如下步骤：
(a)第一步，把一种要被分析的气体与一种吸附剂相接触，从而把存在于所述气体中的物质吸附到所述吸附剂上；
所述吸附剂由与要被在所述气体中处理的半导体材料相同的材料制成；
(b)第二步，加热所述吸附剂，以在特定的热还原温度下从所述吸附剂中热还原出所吸附的物质；以及
(c)第三步，通过使用分析系统分离和识别所述被吸附的物质。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一步骤中，所用的所述吸附剂是由硅颗粒所制成的。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一步骤中，所用的所述吸附剂是由多晶硅颗粒所制成的。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附剂位于一个中空的耐热管中，并且在第一步骤中把所述气体注入所述管道。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三步骤是通过利用一气体色谱仪而进行的。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述第三步骤中，一个质谱仪与所述气体色谱仪一同使用。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于，要被分析的所述气体是存在于用于制造半导体器件的净室中的气体。
8、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物质是有机物。
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