CN1233308C - 含有维生素a的化妆品制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有维生素A的制剂以及其作为化妆品的应用。发明的目的是显著改善视黄醇或类视黄醇对皮肤的化妆品作用。按照本发明，该制剂包含视黄基衍生物，密封于150-800nm脂质体中的视黄基衍生物，40-100nm的视黄醇微胶囊和樱桃提取物，金虎尾，菠萝和/或白破斧木树皮提取物/蚕提取物或其混合物。该提取物除了化妆品辅助活性成分，载体活性成分和/或其它活性成分外，还包含视黄醇或视黄基衍生物。

Description

含有维生素A的化妆品制剂
本发明涉及一种含有维生素A的制剂以及其作为化妆品的应用。
维生素A和它的衍生物在化妆品中的应用已经众所周知很长时间。关于此点，也有许多出版物公开了将视黄醇或类视黄醇与其它组分组合以增强这些化合物的效果和稳定性。EP-0666735 B1描述一种皮肤增白剂的应用，其中视黄醇与不同的物质，如抗坏血酸，烟酸，曲酸，甘草提取物及其它物质组合。WO00/24371公开了类视黄醇与维生素B3化合物的组合。WO00/27352描述具有胶原增强效果，含有麦蛋白，类视黄醇，维生素E衍生物和抗坏血酸的局部用组合物。
本发明的目的是显著地改善视黄醇和/或类视黄醇对皮肤的化妆品效果，特别是延长化妆品效果。
按照本发明，通过组合不同施用形式的视黄醇或其衍生物与具体的植物提取物来解决这个问题。
因此，按照本发明含有维生素A的化妆品制剂含有：
a)相对于化妆品制剂重量，0.001-1.0％重量的视黄基衍生物，选自棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物；
b)0.01-10％重量的视黄基衍生物，选自棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物，其被密封在脂质体粒径为150-800nm的含磷脂的脂质体内，视黄基衍生物的含量是相对于脂质体重量而言；
c)0.01-5％重量的含有纯视黄醇的微胶囊，胶囊的粒径为40-100nm，其含有相对于填满的胶囊重量0.5-3％重量的纯视黄醇；
d)相对于化妆品制剂重量0.1-20％重量的提取物，其选自含水水果提取物樱桃提取物(襄阳山樱桃(Prunus cerasus))，金虎尾(acerola)提取物(Malpighia punicifolia)，菠萝提取物，水解的白破斧木(Quebrachoblanco)的树皮提取物，蚕提取物和这些提取物的混合物，至少一种视黄醇化合物的提取物的含量在0.01-5％重量，这个数值是相对于所述提取物的干重而言，所述视黄醇化合物选自视黄醇，棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物；和
e)其余的化妆品助剂，载体物质和其混合物一直到100％重量。
特别优选的樱桃提取物是西班牙樱桃的含水提取物。
该樱桃提取物优选地含有与至少一种其它维生素和类胡萝卜素类混合的棕榈酸视黄酯，所述维生素选自维生素E衍生物，维生素C，维生素F及其混合物。优选将提取物密封在直径为30-100μm的胶囊之中。
棕榈酸视黄酯包含在微胶囊中，棕榈酸视黄酯是作为与至少另外一种维生素和类胡萝卜素类的混合物的形式提供，所述维生素选自维生素E衍生物，维生素C，维生素F和其混合物。
优选含有3-20％重量，特别是5-20％重量的植物提取物。
本发明含义中的类胡萝卜素类是例如β-胡萝卜素，黄黄质(flavoxanthine)，神经菌素(neurosporin)，番茄红素(lycopin)。
本发明含义中的维生素E衍生物是例如生育酚乙酸酯，生育酚棕榈酸酯。
本发明另一个实施方案包括提取物，其优选是西班牙樱桃(Prunuscerasus)和金虎尾果实(Malpighia punicifolia)的提取物混合物。
令人惊讶地，发现了通过将不同的自由和密封形式的视黄醇/类视黄醇与某种含有视黄醇和/或其它维生素和它们的前体的植物提取物组合，使得视黄醇与皮肤表面和/或上皮肤层发生比单独施用它们时更长久的结合，因而使用相同或相似浓度的普通视黄醇含量可以达到显著增强的效果。
刺激表皮细胞转换和新形成的角化细胞分化特别被认为是视黄醇衍生物的作用。由此，达到令人惊讶地长时间的显著抗皱效果和令人惊讶地长时间保持在本组合中的抗清除剂的保护作用。
含有视黄基衍生物的脂质体是基于磷脂的完全封闭的脂双层膜，其将含水体系(aqeous volume)保持封闭。
脂质体可以是单层囊(具有一个单一的膜双层)或多层囊(洋葱状结构，其特征为多重膜双层，每个双层与下一个双层被一水层隔开)。该双层由两个具有一疏水“尾部”区域和一亲水“头部”区域的脂质单层组成。膜双层的结构是这样的，即脂质单层的疏水的(无极的)“尾部”自己朝向双层的中心方向，而亲水的“头部”自己朝向含水相方向。
在极多的专利中已描述了由饱和的和不饱和的脂质来制备脂质体，以及它们作为载体系统的应用。视黄基衍生物可以以通常方式掺入。
例如，下列物质可用作磷脂：磷脂酰胆碱，磷脂酰乙醇胺，磷脂酰肌醇，磷脂酰丝氨酸，磷脂酸和溶血卵磷脂(lysolecithine)以及其混合物。已知的产品有例如Phoslipon或NAT。
包含视黄醇的微胶囊优选由用羧甲基纤维素-脱乙酰壳多糖复合体制成的壳组成。这个生物聚合物的壳使悬浮在水性的或水性油介质中的视黄醇免于自发分解反应而保持稳定。可包括适于保存/稳定和适于乳化的特殊的添加剂，如对羟基苯甲酸酯，纤维素橡胶，脱水山梨醇脂肪酸酯，成膜剂等。
除了提到的为了组合效果的成分以外，按照本发明的化妆品制剂可含有其它活性成分和化妆品助剂和载体物质。
该其它活性成分选自例如乳化剂，无机和有机遮光剂，还有清除剂，保湿剂，还有维生素，酶，还有基于植物的活性成分，聚合物，黑色素，抗氧化剂，消炎天然活性成分，携带氧的碳氟化合物，如依照WO 94/00109带有氧或携带氧的不对称片状聚集体的碳氟化合物；依照WO 95/03061，例如实施例2或实施例3和按照WO 98/44895，例如实施例1C的具有巨大矫顽磁力的磁性单晶体；高岭土和依照WO 94/17588的用SiO2改良的高岭土，及其混合物。
甘油，丁二醇，丙二醇和其混合物可优选地作为保湿剂使用。
适于按照本发明化妆品的另外的添加剂是如WO 99/66881所描述的具有高度自由基保护因子的基于植物的活性成分制剂。
通常，众多的化合物可以用作润肤剂，如十八烷醇，单蓖麻醇酸甘油酯，单硬脂酸甘油酯，1，2-丙二醇，1，3-丁二醇，十六烷醇，异硬脂酸异丙酯，硬脂酸，棕榈酸异丁酯，油醇，月桂酸异丙酯(isopropyl laureate)，油酸癸酯，十八烷二醇，异十六烷醇，棕榈酸十六烷酯，硅油如二甲基聚硅氧烷，肉豆蔻酸异丙酯，棕榈酸异丙酯，聚乙二醇，羊毛脂，可可油，植物油如玉米油，棉花种子油，橄榄油，矿物油，肉豆蔻酸丁酯，棕榈酸等。
所述的白破斧木的树皮提取物在提取后被酶水解，包含至少90％重量的原花色素寡聚体和不多于10％重量的没食子酸。与通过提取得到的含有肽杀菌肽(peptide cecropine)的蚕提取物一起，氨基酸和维生素混合物，以非离子，阳离子或阴离子水凝胶或水凝胶的混合物组成按照本发明制剂的优选组分，任选地以微胶囊的形式提供。该提取物混合物从WO 99/66881得知，并在本发明中使用，例如依照WO 99/66881的实施例1或实施例2作为一种活性成分复合物。
另外，可添加抗氧化剂，如叶酸和它的衍生物，黄酮类和类黄酮类；氨基酸如组氨酸，甘氨酸，酪氨酸，色氨酸和它们的衍生物；类胡罗卜素类和胡萝卜素类，如α-胡萝卜素，β-胡萝卜素；尿酸和其衍生物；α-羟基酸如柠檬酸，乳酸，苹果酸；芪类和它们的衍生物；以及石榴提取物。
此外，使用与按照本发明组合物相应的水溶性的和/或油溶性的UVA或UVB过滤物或两者都使用是有益的。有益的油溶性的UVB过滤物包括4-氨基苯甲酸衍生物如4-(二甲基氨基)-苯甲酸-2-(乙基己基)酯；肉桂酸的酯如4-甲氧基肉桂酸(2-乙基己基)酯，二苯酮衍生物如2-羟基-4-甲氧基二苯酮；3-亚苄基樟脑衍生物如亚苄基樟脑。
优选的油溶性的UV过滤物是3-二苯酮，丁基甲氧基苯甲酰基甲烷类，辛基甲氧基肉桂酸酯类，辛基水杨酸酯类，4-甲基亚苄基樟脑，胡莫柳酯(Homosalate)和辛基二甲基PABA 。
水溶性UVB过滤物是例如二苯酮或3-亚苄基樟脑的磺酸衍生物或盐，如2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的钠盐或钾盐。
UVA过滤物包括二苯甲酰甲烷衍生物，如1-苯基-4-(4’-异丙基苯基)-丙烷-1-3-二酮。
优选的遮光剂过滤物是无机颜料，其基于金属氧化物，如TiO2，SiO2，ZnO，Fe2O3，ZrO2，MnO，Al2O3，它们还可以作为混合物使用。
特别优选的无机颜料是TiO2和/或ZnO的附聚基质，其含有球形和多孔的SiO2颗粒、SiO2颗粒粒径为0.05μm-1.5μm，除了SiO2颗粒以外，还存在其它球形结构的无机颗粒状物质，与其它无机物质形成的球形SiO2颗粒限定了凝聚物的粒径为0.06μm-5μm。
本发明的制剂另外包括一种由一种水性凝胶基底组成的化妆品基底复合物和包含其中的一种密封的所述菠萝果实水提物的提取物和酸乳水提物残渣。
优选使用的酶是包括一种由水性凝胶基底组成的化妆品基底复合物的酶，其中包含密封的菠萝果实水提物的提取物和酸乳水提物残渣，各个情形下的提取是在10℃-30℃的温度范围内进行的，菠萝提取物与酸乳提取物残渣的比例范围为20∶80-80∶20并且复合物具有0.1-1％重量的百分比的菠萝蛋白酶。
按照本发明含有活性成分制剂的化妆品组合物可以以O/W(水包油)或W/O(油包水)乳液的形式提供。针对O/W乳液的合适的乳化剂有例如2-30mol环氧乙烷与直链C8-C22脂肪醇，C12-C22脂肪酸和C8-C15烷基苯酚的加成产物；1-30mol的环氧乙烷与甘油加成产物的C12-C22脂肪酸单酯和二酯。
针对W/O乳液的合适的乳化剂有例如2-15mol的环氧乙烷与蓖麻油的加成产物；C12-C22脂肪酸和甘油，聚甘油，季戊四醇，糖醇(例如山梨糖醇)，多聚葡糖苷(例如纤维素)的酯；聚(亚烷基)二醇；羊毛蜡醇；聚硅氧烷-多烷基多醚的共聚物。
本发明使用的油可以是常用的化妆品油，如矿物油；水合聚异丁烯；合成的角鲨烷或来自天然产物的角鲨烷；支化或未支化的，饱和或不饱和的化妆品用酯或醚；植物油；或它们两个或几个的混合物。
特别适合的油是例如氢化了的聚异丁烯，聚异戊二烯，角鲨烷类，偏苯三酸十三烷基酯，三甲基丙烷-三异硬脂酸酯，柠檬酸异癸酯，二庚酸新戊二醇酯，PPG-15-硬脂酰醚和植物油，如金盏草油，霍霍巴油，鳄梨油，澳洲坚果油，蓖麻油，小麦胚芽油，葡萄籽油，烛果油，蓟油，月见草油，红花油或它们的几个的混合物。
按照本发明的化妆品组合物还可以作为凝胶提供。合适的形成凝胶的试剂包括卡波姆(Carbomer)，汉生胶(Xanthane Gum)，角叉菜胶，熊果苷(Arabine)，瓜耳豆胶，琼脂，藻酸盐类和纤基乙酸钠类，羧甲基纤维素，羟乙基纤维素，季铵化的纤维素，季铵化的瓜耳豆，某些聚丙烯酸酯类，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，蒙脱石。
按照本发明的制剂可添加颜料，颜料混合物或有颜料类似作用的粉末。这类颜料也包括有上釉作用的颜料或颜料如氧化铁，天然硅酸铝，如赭石，氧化钛，云母，高岭土，含镁粘土，如本影或代赭石，碳酸钙，滑石，云母-钛氧化物，云母-钛铁氧化物，氯氧化铋，尼龙珍珠，陶瓷珍珠，膨胀型和非膨胀型合成的聚合物粉末，研磨成粉的天然有机化合物，如海底(ground)固体藻，海底植物部分，密封的和未密封的谷类淀粉以及云母-钛氧化物-有机染料。
本发明还涉及上面所描述的含维生素A的制剂作为具有抗皱效果和清除性质的长期刺激剂的应用。
按照本发明的化妆品制剂可以在例如太阳霜，太阳胶，晒后产品，日霜，晚霜，面膜，爽身水，清洁乳剂，化妆品，唇膏，爽身粉，眼部化妆品，发罩(hair mask)护发素，洗发剂，淋浴凝胶，淋浴油，浴油中使用。这些产品可以用本领域技术人员已知的方式生产。
用权利要求1a)至d)所描述的不同施用形式的视黄基衍生物的单个成分进行比较测试，即结合组分a)，b)和c)和结合组分a)，b)，c)和d)，在各个情形下，使用与实施例1所述的相同浓度的视黄基衍生物。在这些测试中，在同质皮肤区域施用制剂后，在确定的间歇时间内测量自由基保护因子。
自由基保护因子(RPF)决定自由基通过抗氧化剂对测试物质结合的活性。该测试物质包含一种非常活跃的，半稳定的自由基，其能够与所有已知的抗氧化剂反应。以这种方式测量RPF，在与待测定的抗氧化剂(这里：视黄醇和/或视黄基衍生物和/或其它有抗氧化剂作用的添加剂)混合之前和之后，通过顺磁共振(ESR/EPR)测量测试基团的信号振幅，并从此处推测RPF。
精确的测量程序方法由Herrling，Groth，Fuchs和Zastrow在会议材料“Modern Challenges To The Cosmetic Formulation”5.5-7-5.97，Dusseldorf，150-155页，Publishing House for the Chemical Industry，1997中描述。使用该程序，从测试自由基的已知浓度或其自由基的数目(自由基/毫升)开始，通过ESR分光计测量信号振幅S1。测试自由基，正如抗氧化剂(这里：视黄基衍生物，参见上面)，溶解在水/醇溶液中。然后测量抗氧化剂的信号振幅S2。两个信号振幅之间的标准差是变换系数RF。
                  RF＝(S1-S2)/S1
测试基团变换RC×RF的结果被产物输入量PI(mg/ml)的量标准化。自由基保护因子基于下列方程式计算：
Figure C0280781800101
结果是RPF＝N×1014[自由基/毫克]，N是正实数。RPF通常表示为没有附加部分“×1014”，以获得一个简单的平整数据。
RPF＜15不提供任何对自由基的更显著的保护。
a)-c)的组合在4小时后导致RPF为25，a)-d)的组合在4小时后导致RPF为67。7小时后，a)-d)的组合的RPF为20，a)-c)的组合的RPF为9。这显示通过加入具体的植物提取物，不同施用形式的视黄醇和/或其衍生物的组合在皮肤上作用的持续时间有显著的延长。用李属(prunus)和金虎尾提取物的混合物获得与用李属提取物相似的结果。该混合物获自例如Greentech S.A.，St.Beauzire，法国，商品名为ROSAMINE。
下面，通过实施例将更详细地解释本发明。除非另外声明，所有的数字都是以重量百分比给出。
实施例1洗剂
a)维生素A活性成分的内含物：
活性成分A：0.5％的棕榈酸视黄酯
活性成分B：密封于脂质体中(Phoslipon)的5.0％的棕榈酸视黄酯
活性成分C：具有1％重量纯视黄醇的1.0％的微胶囊
活性成分D：具有0.015％棕榈酸视黄酯的3.0％的西班牙樱桃(Prunuscerasus)的提取物
b)对应各相的洗剂组成
相A
水                            加100
甘油                          2
相B
十六烷醇                      5
鲸蜡硬脂醇(Cetearyl Alcohol)  5
PEG 40硬脂酸酯            1
相C
维生素E                   0.5
活性成分A，B，C和D，参见上面
香料                      0.5
防腐剂                    0.1
c)程序
将相A和B分开混合并加热至75℃。将相B通过搅拌加入到相A中，均化15分钟。然后通过搅拌将混合物冷却至大约32℃，加入相C，缓慢搅拌它直至达到均匀。
实施例2抗皱霜
a)维生素A活性成分的内含物
活性成分A：0.01％的棕榈酸视黄酯
活性成分B：密封于脂质体中的10.0％的棕榈酸视黄酯
活性成分C：具有1％重量纯视黄醇的0.1％的微胶囊
活性成分D：与金虎尾提取物以及0.02％棕榈酸视黄酯混合的10.0％的西班牙樱桃(Prunus cerasus)提取物
b)对应各相的洗剂组成
相A
水                           加100
甘油                         3
交联聚合物(Cross polymer)    0.2
相B
硬脂醇醚21(Ssteareth 21)     1.8
硬脂醇醚2(Ssteareth 2)       1.1
十六烷醇(Ccetyl Aalcohol)    2.5
相C
TEA                          0.2
相D
硅氧烷(Ssilicone)          3
防腐剂(Ppreservative)      0.8
芳香油(Pperfume oil)       0.5
相E
活性成分A，B，C和D，参见上面
c)程序
将相A和B分开混合并加热至75℃。将相B通过搅拌加入到相A中，均化15分钟。然后通过搅拌将混合物冷却至大约32℃，相继加入相C，D和E，缓慢搅拌它直至达到均匀。
实施例3-6
使用同样的程序制备含有依照实施例2b)的洗剂的组成的防皱霜。维生素A活性成分的内含物如下(以重量百分比的形式，以整个制剂为参照计算)：
                            表1
   活性成分   实施例3    实施例4    实施例5    实施例6
   A抗坏血酸视黄酯棕榈酸视黄酯B抗坏血酸视黄酯棕榈酸视黄酯C视黄醇D白破斧木(Quebracho)提取物菠萝提取物蚕提取物 0.8--8.02.40.3-- -0.1-1.14.2-0.9- 0.60.056.0-0.08--3.3 0.8--8.0-0.3--
这里，实施例6是不包含活性成分C(密封的视黄醇)的对实施例3的比较例。活性成分D的视黄基衍生物在实施例1中是视黄醇，在实施例2，3和6中是棕榈酸视黄酯，在实施例4中是抗坏血酸视黄酯和在实施例5中为视黄醇+棕榈酸视黄酯。
实施例7
测试是为了证明抗皱效果。测试是对年龄为42-58岁的21名男性/女性测试人员进行的。通过硅氧烷块(silicone mass)取脸部皮肤区域(眼睛区域，嘴角，鼻子区域)的微小凹凸(micro-relief)，将团块硬化并光电测量获得的反面凹凸的皱纹深度和数目。在取样微小凹凸后，立即将面霜第一次施用在测试人员的脸上。其后，每天重复施用两次。
组1：12名测试人员被施用实施例3的面霜；
组2：6名测试人员被施用实施例6的面霜；
组3：3名测试人员被施用没有活性成分仅由基本配方组成的面霜(空白对照剂)。
在第一次测量后14天和28天，进行通过取样单个测试人员同一皮肤区域的微小凹凸的对照测量。在那个期间，所有的测试人员没有遭受任何特别的太阳辐射损伤。
                 表2
         测试人员数
  组1   组2   组3
  皱纹深度的改善
  14天后
  -约10-30％   9   4   1
  -约30-50％   2   -   -
  皱纹深度的改善
  28天后
  -约30-50％   3   3   -
  -约50-60％   6   1   -
  -约60-70％   3   -
在28天后，组1在75％的测试人员中显示了皱纹深度非常好的缓解。组2的成员也是被结合施用了不同维生素A衍生物，与其相比，实施例3的按照本发明的组合物显示了另一个显著的改善，这种改善不易由相对于实施例6提高的视黄醇含量来预料，而宁可说是由于仍未清楚理解的协同作用。

Claims (9)

1.含有维生素A的化妆品制剂，其包括
a)根据所述化妆品制剂重量计算的0.001-1.0％重量的一种视黄基衍生物，其选自棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物；和
b)0.01-10％重量的一种视黄基衍生物，其选自棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物，并被密封于脂质体粒径为150-800nm的含磷脂的脂质体中，视黄基衍生物的含量是根据所述脂质体的重量计算的；和
c)0.01-5％重量的含有纯视黄醇的微胶囊，胶囊的粒径为40-100nm，其含有根据所述填满的胶囊的重量计算的0.5-3％的纯视黄醇；和
d)根据所述化妆品制剂重量计算的0.1-20％重量的提取物，其选自含水樱桃提取物，含水金虎尾提取物，含水菠萝提取物，水解的白破斧木的树皮提取物，蚕提取物和这些提取物的混合物，至少一种视黄醇化合物的所述提取物的含量在0.01-5％重量，这个数值是根据所述提取物的干重计算的，所述视黄醇化合物选自视黄醇，棕榈酸视黄酯，抗坏血酸视黄酯和其混合物；和
e)其余的化妆品助剂，载体物质和其混合物一直到100％重量。
2.按照权利要求1的制剂，其中所述水果提取物是一种樱桃提取物和一种金虎尾提取物的混合物。
3.按照权利要求1的制剂，其中所述樱桃是一种西班牙樱桃。
4.按照权利要求2的制剂，其中所述水果提取物混合物密封于颗粒直径为30-100μm的胶囊中。
5.按照权利要求4的制剂，其中棕榈酸视黄酯包含在微胶囊中，棕榈酸视黄酯是作为与至少另外一种维生素和类胡萝卜素类的混合物的形式提供，所述维生素选自维生素E衍生物，维生素C，维生素F和其混合物。
6.按照权利要求1的制剂，其中所述密封于脂质体中的视黄基衍生物是棕榈酸视黄酯。
7.按照权利要求1至6其中一项的包含其它活性成分的制剂，该活性成分选自遮光剂，清除剂，酶，携带氧的碳氟化合物，SiO2改良的高岭土及其混合物。
8.按照权利要求1制剂，其另外包括一种由一种水性凝胶基底组成的化妆品基底复合物和包含其中的一种密封的所述菠萝果实水提物的提取物和酸乳水提物残渣，各个情形下的所述提取是在10℃-30℃的温度范围内进行的，所述菠萝提取物与酸乳提取物残渣的比例范围为20∶80-80∶20，并且所述复合物具有0.1-1％重量百分比的菠萝蛋白酶。
9.按照权利要求1至8其中一项的含有维生素A的化妆品制剂在制备具有抗皱作用和清除性质的长期刺激剂中的应用。
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