CN1229788A - 以天然原料合成已酸乙酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种以天然原料合成己酸乙酯的方法,以天然原料制取的己酸和粮食发酵产物的乙醇为原料,在以无水硫酸镁作脱水剂的条件下,以钛酸四异丙酯作催化剂,催化剂与所用原料己酸的重量之比为(1.5～2)∶1000,于80±3℃条件下反应5～8小时,再继续升温至120～125℃后,在保持物料平衡和馏出物的酸值< 1的条件下加入乙醇,并同时蒸馏收集含醇的粗酯馏出物,至己酸乙酯产物全部馏出,粗酯馏出物作常规精馏处理。
Description
本发明涉及的是一种以天然原料合成己酸乙酯的方法。
己酸乙酯是一种重要的食品添加剂，广泛应用于多种食品、酒类和饮料中，并且还是浓香型曲酒的主体香料之一。为提高食品的质量，改善酒的风味，特别是保护广大公众的身体健康，开发和利用天然原料或成分的绿色食品添加剂是目前发展的方向。
本发明的目的是针对上述情况，提供一种以天然原料成分，具体讲是以天然原料制取的己酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，生产作为食品添加剂的己酸乙酯的合成方法。
本发明所说的以天然原料合成己酸乙酯的方法，以天然原料制取的己酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，在以无水硫酸镁作脱水剂的条件下，以钛酸四异丙酯作催化剂，催化剂与所用原料己酸的重量之比为(1.5～2)∶1000，于80±3℃条件下反应5～8小时，再继续升温至120～125℃后，在保持物料平衡和馏出物的酸值＜1的条件下加入乙醇，并同时蒸馏收集含醇的粗酯馏出物，至己酸乙酯产物全部馏出为止。对粗酯馏出物可按常规方法作精馏处理，即可得到精制的己酸乙酯产品。为提高己酸乙酯的收率，原料中的乙醇用量可适当过量，一般可使原料中己酸/乙醇的摩尔用量比在1/(1～1.5)范围内即可。
以下介绍的是作为对本发明上述内容进一步详细说明的实例。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例。
将400千克天然原料制取的己酸和180千克发酵产物的乙醇(己酸/乙醇摩尔比1/1.2)、0.7千克的固体钛酸四异丙酯催化剂(催化剂/己酸的重量比为1.75/1000)及30千克无水硫酸镁脱水剂置于1000升的反应釜内，升温至80±3℃反应5～7小时后，在继续升温至120～125℃，在保持物料平衡及馏出物的酸值＜1的条件下，向反应釜内连续滴加乙醇，并同时蒸馏收集粗酯混合物，至釜内的己酸乙酯产物全部馏出为止。收集的粗酯馏出物用常规精馏方法精制。己酸乙酯的收率可达95％以上。经红外光谱分析表明，产品的红外光谱(如图1所示)与SADTLER标准图中己酸乙酯(15096K)的光谱完全一致，可认定为是己酸乙酯产物。经食品检测机构检验，产品己酸乙酯的含量＞99％碳同位素测定，14C比活度为15.2DPM/g.c，天然度达98％。过滤的固体物加热至200℃后，除去脱水剂硫酸镁中的结晶水后，与催化剂钛酸四异丙酯均可反复循环使用。由此可以看出，本发明的合成方法不仅可用于制备具有绿色食品添加剂性质的己酸乙酯，而且反应时间短，反应条件温和安全，操作简便，收率高，产品的纯度好，具有良好的推广价值。
Claims (4)
1．一种以天然原料合成己酸乙酯的方法，其特征在于以天然原料制取的己酸和粮食发酵产物的乙醇为原料，在以无水硫酸镁作脱水剂的条件下，以钛酸四异丙酯作催化剂，催化剂与所用原料己酸的重量之比为(1.5～2)∶1000，于80±3℃条件下反应5～8小时，再继续升温至120～125℃后，在保持物料平衡和馏出物的酸值＜1的条件下加入乙醇，并同时蒸馏收集含醇的粗酯馏出物，至己酸乙酯产物全部馏出，粗酯馏出物作常规精馏处理。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的升温至120～125℃后，向反应物中以连续方式滴加乙醇。
3．如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的原料中己酸/乙醇的摩尔用量比为1/(1～1.5)。
4．如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所说催化剂的用量与所用己酸量之比为1.75∶1000(重量)。
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| CN 98111912 CN1229788A (zh) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 以天然原料合成已酸乙酯的方法 |
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| CN 98111912 CN1229788A (zh) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 以天然原料合成已酸乙酯的方法 |
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| CN1229788A true CN1229788A (zh) | 1999-09-29 |
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| CN (1) | CN1229788A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105424897A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-23 | 中国食品发酵工业研究院 | 一种检测白酒中外源添加己酸乙酯的方法 |
| CN105445429A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-30 | 中国食品发酵工业研究院 | 一种检测白酒中外源添加己酸乙酯和乳酸乙酯的方法 |
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1998
- 1998-03-19 CN CN 98111912 patent/CN1229788A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105424897A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-23 | 中国食品发酵工业研究院 | 一种检测白酒中外源添加己酸乙酯的方法 |
| CN105445429A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-30 | 中国食品发酵工业研究院 | 一种检测白酒中外源添加己酸乙酯和乳酸乙酯的方法 |
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