CN1225039C - 一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和高温灼烧工序，其特征在于：工序(1)按锂∶(铁+磷)的比值为1-1.1且铁∶磷＝1∶1的锂源、铁源和磷源混合均匀，在上述混料中按混料重量比的6-10%加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状，工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115～125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛，工序(3)将上述粉料在250℃条件下预烧15小时后自然冷却至常温，工序(4)将冷却后的预烧粉料进行球磨、过300目筛，在400-700℃条件下灼烧20小时，过300目筛即得到所需的锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料。本发明由于在固相合成工序中加入了高分子网络剂(聚丙稀酰胺)，增加了预灼烧工序，因而本发明与现有技术比具有充放电性能好，工艺简单成本低的显著优点。
Description
技术领域：
本发明属于一种蓄电池，特别是一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺。
背景技术：
锂离子电池的高比能，高电压及低污染的特性使其成为移动通讯，笔记本电脑及摄像机的优良电源，而且也是未来电动汽车动力电源的重要候选者之一，因而受到广泛的重视，在世界范围内得到了广泛研究和发展。电极材料是锂离子二次电池需要解决的关键问题之一，决定着锂离子电池的性能、价格及发展。已经商品化的LiCoO2和正在研究的LiNO2及LiMn2O4正极材料各有其优点，但是上述电池的安全性、热稳定性尚不够理想，且价格也较高。为解决此问题已有文献报道在实验室内用高温固相法合成出一种LiFePO4正极材料，其安全性和热稳定性能较好，但是其充放电性能仅有130mAh/g，需要隋性气体保护，工业化生产成本高，且灼烧温度高达800℃，耗能大。
发明内容：
本发明需要解决的技术问题是设计一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺，所制备的材料不仅具有好的安全性和热稳定性能，而且具有循环充放电效率高、灼烧温度低和生产条件易满足成本低的优点。本发明的技术方案是，一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和高温灼烧工序，其特征在于：工序(1)按锂：(铁+磷)的比值为1-1.1且铁∶磷＝1∶1的锂源、铁源和磷源混合均匀，在上述混料中按混料重量比的6-10％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状，工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115～125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛，工序(3)将上述粉料在250℃条件下预烧15小时后自然冷却至常温，工序(4)将冷却后的预烧粉料进行球磨、过300目筛，在400-700℃条件下灼烧20小时，过300目筛即得到所需的锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料。本发明由于在锂铁磷的混合物中加入了高分子网络剂(聚丙稀酰胺)，增加了预干燥处理工序，因而本发明所制取的LiFePO4，其锂离子电池的循环充放电性能可达136mAh/g，且生产中不需要惰性气体保护，灼烧温度不高于700℃，具有性能高，工艺简单成本低的显著优点。
具体实施方式：
实施例1
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的6％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在400℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例2
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.02的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的6％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在450℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例3
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.05的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的8％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在500℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例4
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.05的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的8％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在550℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例5
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.08的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的8％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在600℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例6
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.08的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的8％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在650℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例7
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.1的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的10％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在700℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
实施例8
工序(1)按锂：铁、磷的比值为1.1的锂源、铁源和磷源混合均匀，按上述混料重量比的10％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状。
工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115-125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛。
工序(3)将上述粉料在250℃下预烧15小时后自然冷却至常温。
工序(4)将冷却后的粉料进行球磨、过300目筛，在700℃下灼烧20小时，过300目筛即成。
将上述方法制备的锂离子电池正极材料与锂离子电池负极材料石墨，以偏氟乙烯为极板粘结剂，分别制成锂离子电池的正极片与负极片，以聚丙烯微孔膜为电极隔膜，以体积比为碳酸二甲酯∶碳酸二乙酯∶碳酸乙烯酯＝1∶1∶1的1M六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池。
各实施例制备的锂离子电池的性能表
Claims (1)
1.一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和高温灼烧工序，其特征在于：工序(1)按锂∶(铁+磷)的比值为1-1.1且铁∶磷＝1∶1的锂源、铁源和磷源混合均匀，在上述混料中按混料重量比的6-10％加入聚丙稀酰胺，搅拌均匀成胶状，工序(2)将上述胶状物在干燥箱中于115～125℃下烘干30小时后，在球磨机中研磨，过300目筛，工序(3)将上述粉料在250℃条件下预烧15小时后自然冷却至常温，工序(4)将冷却后的预烧粉料进行球磨、过300目筛，在400-700℃条件下灼烧20小时，过300目筛即得到所需的锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料。
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| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: XINXIANG GREEN NEW ENERGY MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20140918 Owner name: ZHONGKE SCIENCE-TECHNOLOGY CO., LTD., XINXIANG Free format text: FORMER OWNER: XINXIANG KAIHONG TRADE CO., LTD. Effective date: 20140918 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: XINXIANG KAIHONG TRADE CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: OXYGEN-FREE COPPER MATERIAL GENERAL FACTORY, XINXIANG |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 453000 XINXIANG, HENAN PROVINCE TO: 453002 XINXIANG, HENAN PROVINCE |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 453000 No. 2 Xin Lu, Xinxiang, Henan Patentee after: Xinxiang City Kai Hong Trading Co.,Ltd. Patentee after: Xinxiang Gryan New Energy Materials Co.,Ltd. Address before: 453000 No. 2 Xin Lu, Xinxiang, Henan Patentee before: XINXIANG NON OXYGEN COPPER MAT Patentee before: Xinxiang Gryan New Energy Materials Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140918 Address after: 453002 No. 168, North Ring Road, Henan, Xinxiang Patentee after: XINXIANG ZHONGKE SCIENCE&TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 453000 No. 2 Xin Lu, Xinxiang, Henan Patentee before: Xinxiang City Kai Hong Trading Co.,Ltd. Patentee before: Xinxiang Gryan New Energy Materials Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20051026 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |