CN1224496A - 非液体散射标准样 - Google Patents
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Abstract
一种用于浊度测定法和比浊法系统的非液体散射标准样,其包括一种无机粒子的有效光散射量悬浮于其中的透明硅橡胶凝胶。该粒子具有比硅橡胶凝胶大的折射率。
Description
发明背景
许多材料能够透射或吸收某种波长的光。在成分分析的领域中，这种技术已得到良好的应用。例如，如果含全部光波谱系波长的白光通过一种材料样品时，基于该材料对每一种光线波长的吸收量，从该样品中显现出的光线将被改变。然后可以分析如此“过滤”的光线，再用公知的标准样与之对照，就可确定该材料的组份或存在的具体成分。由于对光散射或吸收标准样的需求，现已产生了各种标准样配方。
Klein在US4,059,357中公开了一种用于光透明基质的光密度计标准样，其具有一系列不同预定的光密度的谱带。该基质为均相透明材料如玻璃，塑料薄膜等。该谱带为光显影乳剂或化学剂蚀膜，如作为在基质表面薄膜的铬。
Kaye等在US4,461,718中描述了一种含酸性水介质的波长校正溶液，该介质含有钕和钐，其中钕作为钕离子成分，钐作为钐离子成分用于检测分光计或分光光度计的波长精确度。
Sun等在US4,439,347也公开了一种用于检测分光计或分光光度计的光测精确度的酸性水溶液，其包括硫酸钴铵盐和硫酸。该水溶液特别适合用于检测分光计或分光光度计所表现出的线性关系。
Smith在US4,490,500中公开了一种两组份固化的硅组合物，其用于密封光电池和埋嵌内燃机电部件。该组合物不含填料或含一定量的增强或增色填料以使该组合物对光线不透明。没有任何涉及粒子少量光散射的用途，或具有折射率大于固化硅的优选粒子。
在浊度测定法中，光散射标准样的一个例子使用在ARRAY ProteinSystem中，Beckman Instruments,Fullerton,California制备。该体系使用一种由洗涤乳液组成的液体散射标准样。该乳液脱气，置于柱形玻璃安瓿药管中，然后火封以防止空气进入。将该安瓿管置于ARRAY光线路径上并测量信号。近来体系使用近矩形塑料或玻璃比色杯，在使用液体标准样时，其难以防止空气气泡侵入和难以封闭。而且，这些乳液不是特别的稳定，在使用期间，操作员注意不要摇晃该乳液或使该乳液起泡沫。试图通过在聚合固体如甲基丙烯酸酯，聚酯或环氧上封装荧光染料，制备能长期使用的固体散射标准样，但这是成问题的。首先，该荧光染料在室内光线几个月内和在光系统的强光下实质上被漂白。第二，使用高极性的可见激光器二极管作为光源，其显示出的强极性易于影响聚合后固体塑料固有的内应力。
本发明涉及一种非液体散射标准样，特别适用于浊度测定法和比浊法系统，其克服了上述问题。发明概述
本发明涉及一种用于浊度测定法和比浊法系统的非液体散射标准样，其包括一种透明硅橡胶凝胶，所述凝胶中悬浮有效光散射量的光散射无机粒子。该无机粒子具有比硅橡胶凝胶大的折射率。
本发明的非液体散射标准样包括一种为特殊浊度测定法和比浊法系统设置的正常比色杯，其用有效光散射量无机粒子悬浮于其中的透明硅橡胶凝胶填充。
本发明的硅橡胶凝胶具有的折射率约为1.3～1.5。该无机粒子必须具有比硅凝胶大的折射率，通常具有的折射率为1.7或更大，优选约1.8～3.0或更大。锌，锑和钛的氧化物粒子为优选。也可使用具有高折射率的其它金属氧化物。在优选的实施方案中，使用TiO2(二氧化钛)粒子。
无机粒子对透明硅橡胶凝胶的重量/体积比通常约为0.000lmg/ml～0.010mg/ml。
本发明的意义在于，聚合的硅橡胶形成一种凝胶结构，其不能展示出其它固体中发现的强化效果。极化效果的缺少可能是基于不能展示出内应力的凝胶的无规和柔韧结构。使用固体无机粒子如二氧化钛提供了一种光散射源，消除了有机染料漂白的问题。该硅氧烷橡胶凝胶不能被蒸发，因此需要密封比色杯的问题也得以消除。
这种非液体散射标准样的优点简述为：1)不展示出强极化效果，因此可以使用高极化源如激光器二极管；2)使用高稳定的无机颜料，消除了褪色或光漂白的可能性；3)可以将比色杯制成任何形状；4)不引起蒸发，消除了需要密封比色杯的问题；5)不像液体一样容易溢出或起泡沫。
硅氧烷橡胶凝胶可用于填充任何正常的容器。这可使本发明用于将来的浊度测定法和比浊法系统成为可能。优选实施方案的描述
实际使用的本发明的透明硅橡胶凝胶为一种自键合，无溶剂，室温硫化的硅氧烷橡胶组合物，其优选由两种组份形成。组份A
一种混合物，有时称为是“单体”，其包括
(1)83～98.6重量份硅烷醇终止的二有机聚硅氧烷聚合物，其具有的粘度在25℃时为100～4000厘泊，其中有机基团为单价烃基如甲基，乙烯基或苯基，以及
(2)1.4～17重量份含有R3SiO0.5单元和SiO2单元的树脂共聚物，其中R为一种单价烃基，其中所述的共聚物中每个SiO2单元具有0.5～1R3SiO0.5单元。组份B
一种反应催化剂混合物，包括：
(1)10～50重量份下列通式的硅酸烷基酯
(R1)mSi(OR2)4-m
以及其部分水解产物，其中R1和R2为单价烃基，如甲基，乙烯基或苯基，其中m为0或1，优选的硅酸烷基酯为原硅酸四乙酯，其与下面物质预先反应
(2)一种催化有效量，至少10～20重量份的羧酸锡盐，如二月桂酸二丁基锡，二辛酸二丁基锡，或新癸酸二丁基锡，
(3)10～30重量份具有下式的自键合的添加剂
其中R3为单价烃基，E为可水解基团，选自烷氧基，苯氧基，氨基和二烷基氨基，θ为与饱和，不饱和或芳烃残基反应的氮官能基团，除氮官能化外，该残基还可以被选自氨基，氰基，硫代，氧代和酯及其组合的基团官能化，a为0～2；
(4)10～50重量份乙烯基终止的线性二有机聚硅氧烷流体，其在25℃时的粘度为100～50,000厘泊，其中该有机基团为单价烃基。优选地，该乙烯基终止的二有机聚硅氧烷流体为在25℃时具有粘度100～10,000厘泊的二甲基聚硅氧烷。
组份A中优选的硅烷醇终止的聚合物具有下式
其中R4和R5为单价烃基，优选甲基，n的取变化值使该聚合物具有上述的粘度。
在组份A中，优选的树脂共聚物由(CH3)3SiO0.5单元和SiO2单元组成，其中单官能团单元对四官能团单元的比为0.5∶1～1∶1。
在组份B中，优选的自键合的添加剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
组份A对组份B的重量比通常约为100∶1～100∶20。
这两种组份，硅凝胶形成系统在US4,490,500中有更详细的描述。
RTV615硅氧烷橡胶为一种透明液体，在室温下加入催化组份将其固化成高强度的硅氧烷橡胶。这两组份产物由General Electric Silicones以相匹配方式提供，一般方便地以10∶1重量比使用。RTV615的两种组份起始时均是透明和无色的，其为容易倒出的具有标称粘度3000～7000cps的液体。
表1
| 非固化的性质 | 组份A | 组份B |
| RTV615A | RTV615B | |
| 颜色 | 透明 | 透明 |
| 无色 | 无色 | |
| 稠度 | 容易倒出 | 容易倒出 |
| 粘度，cps | 4300 | - |
| 比重 | 1.02 | - |
表2
固化剂加入其中的非固化性质
| RTV615 | |
| 颜色 | 透明，无色 |
| 稠度 | 容易倒出 |
| 粘度，cps | 4000 |
| 工作时间@25℃(77F)，小时 | 4 |
表3
固化性质(固化1小时，@100℃/212F)
| RVT615 | |
| 机械硬度，肖氏A硬度计 | 44 |
| 拉伸强度，Kg/cm2-(psi) | 65(920) |
| 拉伸率，％ | 160 |
| 收缩率，％ | 02 |
| 折射率 | 1.406 |
优选的无机粒子如下：
表4
| 粒子 | 折射率 |
| 二氧化钛 | 2.58-2.74 |
| 三氧化锑 | 2.00-2.08 |
| 二氧化锌 | 2.00-2.02 |
实施例二氧化钛(TiO2)工作溶液的制备
在折叠称量纸上称出0.015克TiO2颗粒。将全部TiO2定量地转移到玻璃皿上的小区域中。使用1ml一次性注射器，将1mlRTV-615/组份A转移到玻璃皿上TiO2的小区域中。使用玻璃平底捣锤快速周期运动，“研磨”TiO2和组份A，直到获得一种平滑均匀的颗粒混合物。使用小刮勺或橡胶棒，将该混合物刮入到一种12mm×75mm的一次性管中。该混合物达到管底部约需15分钟(TiO2-0.015gm/ml)。用组份A装填2支带有10ml刻度的一次性培养管，装至10ml的刻度。使用10-100ul的容积式移液管，将上述制备的100ul颗粒混合物小心转移到10ml的组份A管中。(TiO2-0.00015gm/ml)。使用玻璃棒，小心均相地混合10ml组份A和该颗粒混合物。为达到足够的均匀性，约需手工混合15分钟。将该10ml混合物在1000RPM(200G)下离心旋转约5分钟以从该混合物中除去暗泡。将该管封盖，作为“工作溶液”。(TiO2=0.00015g/ml)。参考比色杯的制备
从袋中取出500个比色杯，在比色杯上贴上系列标签，通过使用过滤压缩空气吹拂来除去尘埃/颗粒。比色杯方便地置于立在试管架上的试管中。该试管架与比色杯保持倒扣状态以防止尘埃进入。将225ml的RTV-615A(组份A)量入到500ml玻璃容器中。将2.5ml上述制备的工作溶液吸入到500ml的玻璃容器中。使用10ml的一次性注射器，将22.5ml催化剂RTV-615/B吸入到500ml玻璃容器中(组份B)。使用玻璃搅拌棒，完全手工混合约15分钟。催化的硅橡胶的操作时间在室温下约为4小时。混合之后，将500ml的容器置于100G的离心旋转下5分钟，然后置于真空干燥机中，该机中的真空在Hg柱下约为25，进行约30分钟以除去暗泡。使用10ml的一次性注射器，将约0.4～0.5ml的脱气混合物转入到每一个比色杯中。装入之后，将装填后的比色杯置于约1000×G的离心旋转下以除去暗泡。从离心机中取出比色杯，置于37℃的烘箱中约14小时进行固化。最终，优选的TiO2的重量和硅橡胶的体积为0.0000015gm/ml。(0.0015mg/ml)。参考比色杯的试验
将IMMAGE参考比色杯试验反应轮置于IMMAGE仪器上。该IMMAGE仪器同时描述在美国专利申请号。为进行比较，将重复保持和使用作为标准样的“金底标准样”参考比色杯置于轮上，保留比色杯的位置，其用含上述TiO2和透明硅橡胶凝胶的参考比色杯填充。使用浊度和比浊光学，在10spins下由IMMAGE仪器读出比色杯。首先在浊度模式下，第二在比浊模式下所有参考比色杯读5次，对于在每种模式的比色杯，记录MEAN结果和数据质量值(如最大读数-最小读数)的平均值。然后取出被试验的比色杯，将要试验的新比色杯置于该轮上。
其结果表明，参考比色杯的光学形状等同于该“金标准样”比色杯。实施例2
将2.40mg三氧化锑粉末加入到2mlRTV-615A+1ml甲苯中。用声波处理10分钟，形成一种均相混合物。制备各种样品，该样品含有：2ml～50ml该工作溶液加1ml与RTV-615A加0.1mlRTV-615B混合。将该样品倒入IMMAGE反应比色杯中。(约0.001mg/ml～0.04mg/ml)将比色杯置于25″Hg的干燥机中30分钟以除去暗泡，然后置于37℃的烘箱中过夜进行固化。每一个比色杯在IMMAGE仪器上读取10次，平均浊度和比浊光波道上的值。
结果显示出，该光学性质类似于上述实施例中为比较而使用的“金底标准样”。
已全部描述了本发明，但提请注意的是，这仅受所附权利要求的范围限制。
Claims (18)
1、一种用于浊度测定法和比浊法系统的非液体散射标准样，包括一种透明硅橡胶凝胶，所述凝胶中悬浮光散射有效量的无机粒子，所述无机粒子具有比硅橡胶凝胶大的折射率。
2、权利要求1的散射标准样，其中该硅橡胶凝胶是由两种组份体系混合和固化而成。
3、权利要求2的散射标准样，其中组份之一含有组合物，其包括：
(1)83～98.6重量份硅烷醇终止的二有机聚硅氧烷聚合物，其中有机基团为单价烃基，以及
(2)1.4～17重量份含有R3SiO0.5单元和SiO2单元的树脂共聚物，其中R为一种单价烃基，其中所述的共聚物中每SiO2单元具有约0.5～1的R3SiO0.5单元。
4、权利要求2的散射标准样，其中组份之一含有组合物，其包括：
(1)10～50重量份下式的硅酸烷基酯
(R1)mSi(OR2)4-m
以及其部分水解产物，其中R1和R2为单价烃基，m为0或1，其与下面物质预先反应
(2)一种催化有效量的固化催化剂，
(3)10～30重量份具有下式的自键合的添加剂
其中R3为单价烃基，E为水解基团，选自烷氧基，苯氧基，氨基和二烷基氨基，θ为与饱和，不饱和或芳烃残基反应的氮官能基团，除氮官能化外，该残基还可以被选自氨基，氰基，硫代，氧代和酯及其混合物的基团官能化，a为0～2，以及
(4)10～40重量份乙烯基终止的线性二有机聚硅氧烷流体，其在25℃时的粘度为100～50,000厘泊，其中该有机基团为单价烃基。
5、权利要求1的散射标准样，其中有机粒子具有的折射率约为1.7～3.0。
6、权利要求1的散射标准样，其中无机粒子为二氧化钛。
7、权利要求1的散射标准样，其中无机粒子为三氧化锑。
8、权利要求1的散射标准样，其中无机粒子为氧化锌。
9、权利要求1的散射标准样，其中无机粒子对透明硅橡胶凝胶的重量/体积比约为0.0001mg/m1～0.010mg/ml。
10、一种在浊度测定法和比浊法系统用作光散射标准样的比色杯，其包含一种透明硅橡胶凝胶，所述凝胶中悬浮光散射有效量的无机粒子，该无机粒子具有比硅橡胶凝胶大的折射率。
11、权利要求10的比色杯，其中该硅橡胶凝胶是由两种组份体系混合和固化而成。
12、权利要求11的比色杯，其中组份之一含有组合物，其包括：
(1)83～98.6重量份硅烷醇终止的二有机聚硅氧烷聚合物，其中有机基团为单价烃基，以及
(2)1.4～17重量份含有R3SiO0.5单元和SiO2单元的树脂共聚物，其中R为一种单价烃基，其中所述的共聚物具有0.5～1 R3SiO0.5单元/SiO2单元。
13、权利要求11的比色杯，其中组份之一含有组合物，其包括：
(1)10～50重量份下式的硅酸烷基酯
(R1)mSi(OR2)4-m
以及其部分水解产物，其中R1和R2为单价烃基，m为0或1，其与下面物质预先反应
(2)一种催化有效量的固化催化剂，
(3)10～30重量份具有下式的自键合的添加剂
其中R3为单价烃基，E为可水解基团，选自烷氧基，苯氧基，氨基和二烷基氨基，θ为与饱和，不饱和或芳烃残基反应的氮官能基团，除氮官能化外，该残基还可以被选自氨基，氰基，硫代，氧代和酯及其混合物的基团官能化，a为0～2，以及
(4)10～40重量份乙烯基终止的线性二有机聚硅氧烷流体，其中该有机基团为单价烃基。
14、权利要求10的比色杯，其中，无机粒子具有的折射率约为1.7～3.0。
15、权利要求10的比色杯，其中无机粒子为二氧化钛。
16、权利要求10的比色杯，其中无机粒子为三氧化锑。
17、权利要求10的比色杯，其中无机粒子为氧化锌。
18、权利要求10的比色杯，其中无机粒子对透明硅橡胶凝胶的重量/体积比约为0.0001mg/ml～0.010mg/ml。
Priority Applications (1)
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| CN 97196145 CN1224496A (zh) | 1996-07-03 | 1997-05-30 | 非液体散射标准样 |
Applications Claiming Priority (2)
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| US08/675,587 | 1996-07-03 | ||
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| CN1224496A true CN1224496A (zh) | 1999-07-28 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN104781346A (zh) * | 2012-11-13 | 2015-07-15 | 迈图高新材料日本合同公司 | 室温固化性聚有机硅氧烷组合物 |
| CN109564161A (zh) * | 2016-10-25 | 2019-04-02 | 哈希公司 | 用于浊度标准液的瓶和盖 |
| CN111868206A (zh) * | 2018-02-15 | 2020-10-30 | 霍尼韦尔国际公司 | 凝胶型热界面材料 |
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1997
- 1997-05-30 CN CN 97196145 patent/CN1224496A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104781346A (zh) * | 2012-11-13 | 2015-07-15 | 迈图高新材料日本合同公司 | 室温固化性聚有机硅氧烷组合物 |
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| CN109564161B (zh) * | 2016-10-25 | 2021-11-26 | 哈希公司 | 用于浊度标准液的瓶和盖 |
| CN111868206A (zh) * | 2018-02-15 | 2020-10-30 | 霍尼韦尔国际公司 | 凝胶型热界面材料 |
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