CN1219190A - 制造尺寸很微小的涂敷产品的方法 - Google Patents

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Abstract

利用可溶解的晶体(11)来制造尺寸很微小的涂敷产品的方法(6)。在晶体上至少覆盖(工序61)一层真空沉积材料而形成带有覆盖层的晶体。将该带覆盖层的晶体与一种液体混合(工序81)而使晶体溶解,这时材料层将破裂成涂片。最后将涂片从液体中分离出来(工序83)。

Description

制造尺寸很微小的涂敷 产品的方法
本发明总的来说涉及到制造尺寸很微小的涂敷产品的方法，特别是涉及到具有光效可变化特性的多层相干涂层的制造方法。
在美国专利NO.4,705,300和4,705,356中已公布了薄膜光效可变涂敷产品的制造设备。正如美国专利NO.5,171,363和5,279,657所公布的，可以将尺寸很微小的涂敷产品如象光效可变薄片添加到油墨和油化的载体中而得到有光效可变特性的油墨之类。在美国专利NO.4,333,983和4,434,010中也叙述了薄片和覆盖层的制造方法。在一种通常被采用的制造这类多层相干涂层的方法中，借助于一种碾压式真空箔片涂敷机可在一种柔性箔片上形成一道覆盖层。该柔性箔片有一可溶解的界面层，它可使覆盖层与箔片分离开并断裂成碎片。这种碾压式涂敷机是一种适合于大批量生产的机器，而当仅仅需要少量的产品时就没有必要使用这种机器。另外，碾压式涂敷机成本较高也是使用它的一大障碍。还有，碾压式涂敷机结构复杂，从购置到投入使用需要数月的时间。从上述情况可以看出，为了制造尺寸微小的涂敷产品如象多层相干涂层，需要有一种新的和改进的方法。
图1是本发明所述的光效可变特性的颜料之类的尺寸很微小的涂敷产品制造方法流程图。
图2是用于图1所示方法中包括钟罩的真空沉积装置的侧视图。
图3是沿图2的真空沉积装置中断面线3-3的部分剖视图。
图4是用图1所示方法制成的带有覆盖层的晶体的等角投影局剖图。
图5是沿断面线5-5方向剖取的图4所示被覆盖晶体的部分截面图。
制造尺寸很微小的涂敷产品的方法6可用图1所示的流程图来说明。在方法6中采用的可溶性晶体所具有的形状应与特定的尺寸很微小的涂敷产品的结构相适应。虽然晶体可以是任何形状的，但在制造光效可变颜料这种形式的尺寸很微小的涂敷产品时，所选用晶体中的每一个都是由多个平面围成的多面体形状的晶体是有利的。一种形状大体上是如图4所示的正立方体的晶体11特别适宜。晶体11由多个平面12围成，这些平面分别相交在角顶13和棱边14处。晶体11可以由任何合适的可溶解的且最好是无毒性的材料制成。一种合适的有机晶体材料的例子就是砂糖。而合适的无机晶体材料的例子可以是氯化物，氟化物或氮化物，如普通的盐。
在图1的混合工序16中，新晶体或种子晶体与液体混合形成过饱和溶液。任何合适的液体都可以被采用，当选用食盐或砂糖为可溶性晶体时，一种理想的液体就是热水。在晶体生长工序17，从过饱合溶液中将生长出更多的晶体。在分离工序18，可采用任何一种合适的传统方法，比如采用保持溶液的过饱合程序对溶液进行蒸馏随后再进行过滤的方法，将已长出的晶体从溶液中分离出来。在尺寸筛分工序21，晶体11按照尺寸大小被分成适合于方法6的晶体和不适合于方法6的晶体。将那些尺寸太小的不合适的晶体送回到混合工序16用作种子晶体进行再循环，并在生长工序17中长出更多的晶体。而那些尺寸太大的不合适的晶体则被送到下面将要讨论的工序82进行溶解。在尺寸适合于用来制造光效可变颜料的晶体11的横截面中，晶体的最长棱边14的长度变化范围为100至500微米，最好是100至200微米，而更可取的是100至125微米。
在方法6的工序26中，晶体11被引导到一个真空室中。图2和3所示的真空室或钟罩总成27便是用于此目的。盒式涂敷机或钟罩总成27包括一个由传统的真空容器或钟罩28所确定的真空室31，它有一个圆穹形顶部28a和一个中空的圆柱形底部28b。图示的钟罩28是用玻璃制造的，不过它也可以用任何其他合适的材料如金属材料制造。一个由金属或任何其他合适的材料制成的圆盘形底板32，它与钟罩28的底部开口为密封接合。钟罩总成27还包括一个抽真空泵33，它通过管子36与真空室31相连接。真空泵33和真空容器28通过线缆38与系统控制器37相连接。系统控制器37监控容器28并对系统的压力以及根据反应过程的需要对引入必要的气体进行控制。
搅拌装置采用了冷却转鼓46的形式，它支承在真空室31内的底板32上，用来完成方法6中的搅拌工序47(见图2和3)。转鼓46有一个横截面为圆形的圆柱形外壁48以及两个分隔开的第一和第二平面端壁49。两端壁49均呈圆形，在各自的中心处有开孔51。在由壁48和49构成的内腔52中可容纳晶体11。转鼓46可旋转地支承在固定在底板32上的分隔开的立柱53上。相互分开的支承在立柱53上的第一和第二驱动滚柱可用来推动转鼓46绕其纵向中心线按图3中箭头(未标明数字)所示方向旋转。转鼓46支承在滚柱54上。安装在底板32下方的马达56可用来驱动滚柱54。系统控制器37通过线缆57与马达56电气相连接。晶体11在转鼓46中的翻滚动作如图3中箭头(未标明数字)所示。
在方法6的涂敷工序61中，当晶体11左转鼓46的底部翻滚时其外表面将至少被一层涂层覆盖而形成被覆盖的晶体。当采用方法6制造的尺寸很微小的涂敷产品是一种光效可变的颜料时，在翻滚着的晶体11的各个平面11上就连续地多次被涂料覆盖而形成带有光效可变特性的多层相干覆盖层。为此，有多达三个的真空沉积源62,63和64安装在固定在底板32上的第二立柱66上，它们都自第一立柱53沿着转鼓46的另一端向上延伸。该真空沉积源延伸并穿过转鼓46的一个端壁49上的中心开孔51，面朝下对着转鼓46的内腔52，如图2中箭头(未标明数字)所示。如图3中的箭头(未标明数字)更为明确表示的那样，各真空沉积源按彼此分开的位置并向下朝着转鼓的一个侧面倾斜安装固定，以便在翻滚着的晶体11处引导涂料沿着转鼓46的侧面聚集。
方法6的真空沉积工序可以采用任何一种合适的方式来实施，如象蒸发、飞溅或化学蒸气沉积。沉积源62,63和64可以都是同一种所述的沉积源形式，也可以是多种所述的沉积源形式的组合。图3所示的沉积源63是一个蒸发源，它有一个向上蒸发的材料蒸发器67。沿着蒸发源63的每一个侧面所形成的顶面或顶盖68和喷咀69是热的，可以用来引导被蒸发的材料67向下朝着转鼓46的底部喷射。
系统控制器37连同轴真空泵33一起用在真空室31中为被选定的沉积源提供合适的负压和其他条件。系统控制器37通过线缆70与沉积源62,63和64相连接，从而对每一沉积源的负载循环定时和循环长度进行调节，以便保证由每一个这种沉积源所涂敷的覆盖层有合适的厚度。在系统控制器37内还有一个速率监控器，它协助对沉积层的厚度进行调节。在沉积源操作期间对晶体11的不断翻滚和搅拌可保证晶体11能被每一种沉积材料均匀地覆盖。沉积源负载循环持续的时间主要取决于沉积速率和被覆盖晶面的表面面积。
应该提到的是，在本发明所涉及的范围内，利用沉积源62,63和64涂敷三层以上的覆盖层是合适的。例如，如图4和图5所示，通过钟罩总成27内的某些真空沉积源的反复运行，可以形成五层相干涂层。本文所展示的多层相干涂层71(在1994年4月22日提出的NO.08/231,396申请文件中已有更确切的描述)包括一层由合适的材料例如金属铬(Cr)构成的第一半透明层72。半透明层72覆盖在晶体11的外表面上，其合适的厚度为50-50埃，最好是在70埃左右。随后是一适当的电介质，如氟化镁(MgF2)层73，其折射率为1.38，在设计波长为550纳米时，它形成的涂层厚度应为全波长。接着，是由合适的金属材料如金属铝形成不透明反射层74。不过，应该提到的是，如果有必要，这一层也可以作成是半透明的金属层74。通常，这种金属层的厚度在达到大约350-400埃时将变为不透明。应该提到的是，有多种其他的反射材料可以用来代替金属铝，如银，铜或金等。至于究竟选用哪一种，则取决于所期望的色彩效果。在沉积了反射层74之后，再形成一层电介质层76，其材料和厚度与前述电介质层73相同。例如，在设计波长为550纳米时，层76的厚度应是氟化镁全波长。接下来还是一层半透明层77，它与前述的半透明层72有相同的形式和厚度，即采用金属铬，厚度约为70埃。
可以看出，相干涂层71是由三种材料形成的五层涂层。然而，应该提到的是，在本发明所述的范围内，层74所用的材料铝也可以用铬来代替，即仅用两种材料就可形成五层相干涂层。还应该提到的是，各式各样的其他多层相干涂层或多层涂层都可以用方法6来形成。在本发明所述的范围内，有些需要少于三个，有些则需要多于三个的真空沉积源。
在晶体11的表面上形成了层状结构后，钟罩总成27将恢复到气压状态，并将已被涂层覆盖的晶体从转鼓46中移出。在混合工序81，可将被涂敷的晶体放进任何合适的液体中，如放进从工序18分离出来的溶液中。在溶解工序82，被涂敷的晶体溶解到混合工序82的液体中。在本方法中，如果晶体11具有合理的能迅速溶解的外部形状是有利的。如前所述，从工序18中分离出来的晶体11如果粒度太大则可送到工序82中与溶液混合并溶解，以便在本方法6中再次使用。
在溶解期间，围绕每一个可溶性晶体11形成的层状结构将碎裂。由于晶体生长时在其各晶面的相交处总是会有缺陷的，因此这些地方在溶解时就会出现应力上升，这种应力上升便促成晶体沿着缺陷碎裂开来而变成若干一般来说是平面型的薄片。在涂层71的尖角处有明显的角度，通常为90°，涂层71在这些尖角处就很容易裂开。于是，围绕每一个晶体11形成的多层相干涂层71就碎裂为以光效可变涂层碎片形式呈现的尺寸很微小的涂敷产品。这些碎片复制了晶体11的表面12的形状，它们通常具有平面型结构。
在分离工序83，被溶解的晶体和溶液被小心地倒出，从而将涂层碎片与溶解的晶体和溶液分开。如图1所示，被溶解的晶体和溶液可以再循环送回到生长工序16用来形成过饱合溶液，以便使生长工序17生长出更多的晶体。由分离工序83提供的光效可变涂片被送到清洗工序86进行清洗，然后再送到干燥工序87进行干燥。筛选工序88可用来将尺寸不合适的涂片从适合于用作颜料的涂片中分离出来。尺寸合适的多层涂片可以在光效可变油墨或油柒中用作为颜料。如前所述，如果只将尺寸和形状合适的晶体11用于方法6中，设立筛选工序88就没有必要。
在方法6中，颜料的多层结构是在一个单一的真空中形成的。所述的方法是一个闭回路系统，对于其中尺寸不合适的晶体11可送回再循环用来生长更多的晶体。此外，与生长的晶体分离开的溶液可用来溶解已被涂层覆盖的晶体。并且，含有被溶解晶体的溶液在本方法中也可返回去再循环以便用来生长更多的晶体。这种微型构造产品或者称为尺寸很微小的产品赖以形成的结构性再循环可大大降低最终产品的制造成本。
方法6可使得传统的钟罩生产作业的产量大大增加。通常，这种产量增加的倍数与所选用的晶体上的平面数目有关。采用六面正立方形晶体就可使每道工序的产量增加大约六倍。
正立方晶体11还有另外的优点就是它的每一个晶面12都有相同的尺寸和形状。由于每一个晶面的长度比均为1∶1，因此生产出来的涂片的形状差异就很小。由于生产出来的涂片的最大尺寸受到限制，因此在加工过程的下游工序中，需要分离出来的尺寸不合适的涂片以及需要捣碎的尺寸过大的涂片的数量就会大大减少。
虽然所述的方法6在进行真空晶体涂敷时是利用钟罩总成27和转鼓46对晶体11进行搅拌和翻滚的，但对那些熟悉本项技术的专家们来说应该理解的是，其他传统的装置如流化床装置也可以在涂敷时在抽真空环境下对晶体进行搅拌。
方法6也可以用来在晶体表面上形成单层涂层，由此生产出单层的尺寸很微小的涂敷产品或涂片。方法6的这一应用可以包括单层金属，单层氯化物、氮化物或其他无机材料层的形成，例如，包括了对氧化铟锡和氮化钛单层涂片的制造。
从上文可以看出，一种新的和经过改进的制造尺寸很微小的涂敷产品如象光效可变颜料的方法已经提出。该方法利用可溶性晶体作为基体，光效可变颜料就形成在它们的表面上。这种可溶性晶体基体并不是最终产品的一个组成部分，它们只是在本方法中作为循环使用的载体。该方法并不需要使用碾压式真空箔片涂敷机，因此它对于小规模的生产作业来说是很经济的。如果要增加产量，采用该方法也是很容易实现的。而且为了实施该方法只需要简单的设备，因此生产启动时间就比较短。

Claims (24)

1．一种利用非片状的可溶解的晶体来制造尺寸很微小的涂敷产品的方法包括：将至少一层真空沉积材料涂敷到晶体上以形成带有覆盖层的晶体的工序；将被覆盖的晶体与一种液体混合而使晶体溶解，从而使得所述至少一层涂层材料被破裂成薄片的工序；以及将这些薄片从液体中分离出来的工序。
2．按照权利要求1所述的方法，其特征在于，可溶解的晶体是由无机晶体材料组成。
3．按照权利要求2所述的方法，其特征在于，可溶解的晶体由食盐晶体组成。
4．一种利用有机材料构成的可溶解的晶体来制造尺寸很微小的涂敷产品的方法包括：将至少一层真空沉积材料涂敷到晶体上以形成带有覆盖层的晶体的工序；将被覆盖的晶体与一种液体混合而使晶体溶解，从而使得所述至少一层涂层材料被破裂成薄片的工序；以及将这些薄片从液体中分离出来的工序。
5．按照权利要求4所述的方法，其特征在于，可溶解的晶体是晶体砂糖。
6．按照权利要求1所述的方法，其特征在于，可溶解的晶体通常具有多面体的形状。
7．按照权利要求1所述的方法，其特征在于，涂敷工序包括在形成在钟罩内的真空中将所述至少一层涂层材料涂敷到晶体表面上。
8．按照权利要求1所述的方法，其特征在于，涂敷工序包括依次将多层材料涂敷到晶体表面上。
9．按照权利要求8所述的方法，其特征在于，是在同一真空室中将多层材料涂敷到晶体表面上。
10．按照权利要求8所述的方法，其特征在于，由多层涂敷材料所形成的多层相干涂层具有光学效果可变化的特性。
11．按照权利要求10所述的方法，其特征在于，由涂片形成的光效可变颜料可用于油墨或油柒中。
12．一种利用具有多个晶面的可溶解的晶体来制造尺寸很微小的涂敷产品的方法包括：将至少一层涂层材料从一个真空沉积源涂敷到晶体上，以形成带有覆盖层的晶体的工序，该工序包括晶体搅拌工序，可使晶体的各个表面对真空沉积源完全暴露；将带覆盖层的晶体与一种液体混合而使晶体溶解，从而使得至少有一层涂层材料被破裂成薄片的工序；以及将这些碎片从液体中分离出来的工序。
13．按照权利要求12所述的方法，其特征在于，搅拌工序包括在转鼓中翻滚晶体。
14．按照权利要求12所述的方法，其特征在于，搅拌工序包括在流化床中翻滚晶体。
15．一种利用许多分散开来的可溶解的晶体来制造尺寸很微小的涂敷产品的方法，包括：将至少一层真空沉积材料涂敷到许多分散的可溶解的晶体上以形成许多带有覆盖层的晶体的工序；将这些被覆盖的晶体与一种液体混合而使晶体溶解，从而使得所述至少一层涂层材料被破裂成薄片的工序；以及将这些薄片从液体中分离出来，使液体中不残留任何薄片，并在该不残留薄片的液体中生长更多的分散开来的晶体的工序。
16．按照权利要求15所述的方法，还包括将生长出来的更多的晶体与液体分开，以便使得溶液与更多的被覆盖的晶体相混合的工序。
17．按照权利要求15所述的方法，还包括对生长出来的晶体进行筛分，以便将尺寸合适的晶体与尺寸不合适的晶体相分离的工序。
18．按照权利要求17所述的方法，还包括利用那些尺寸不合适的晶体来为生长出用于本方法的更多晶体的工序。
19．一种利用外表面是由多个平面组成的可溶解的晶体制造光效可变颜料的方法包括下列工序：真空沉积若干涂层到晶体的外表面上以形成被多层相干涂层覆盖的晶体，它在第一入射观察角处反射第一单色光以及在第二入射观察角处反射第二单色光；将被覆盖的晶体与一种液体混合使晶体溶解成为一种溶液，从而使得多层相干涂层被碎裂为光效可变涂片；将光效可变涂片从溶液中分离出来以便在一种载体中用作颜料。
20．按照权利要求19所述的方法，其特征在于，可溶解的晶体通常具有正立方体的形状。
21．按照权利要求1 9所述的方法，其特征在于，分离工序包括将光效可变涂片从溶液中分离出来以便用在某种光效可变油墨或油柒中作为颜料。
22．一种制造光效可变颜料涂片的方法包括：提供许多由结晶材料形成的晶体，每一个晶体有若干晶平面；在真空中、在每一个平面上沉积多层相干涂层；向晶体提供一种液体，使结晶材料溶解，从而使得形成在每一个晶体上的多层相干涂层被碎裂成许多很薄的碎片。
23．按照权利要求22所述的方法，其特征在于，提供的液体基本上就是水。
24．按照权利要求23所述的方法，其特征在于，结晶材料是水溶性的。
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