CN1216825C - 一种含铬硅酸盐建筑材料外加剂以及含有该外加剂的建筑材料 - Google Patents

一种含铬硅酸盐建筑材料外加剂以及含有该外加剂的建筑材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种建筑材料外加剂，它是利用硅酸盐材料掺入含硫酸根或氯根的溶液，按照硅酸盐材料∶铬渣或铬水＝0.01～1∶0.05～0.8的比例混合、搅拌均匀获得的物质。所述硅酸盐材料包括粉煤灰，或者粉煤灰和含钙无机材料(例如石灰，石灰石，石膏，白云石)的混合物，粉煤灰与含钙无机材料的比例为1∶0.1～50；或者粉煤灰与含氧化镁的材料的混合物，粉煤灰和含氧化镁材料的比例为0.1～1∶0.1～10。粉煤灰可以是普通粉煤灰，铝硅玻璃质材料，如火山灰、凝灰岩、浮石、膨胀珍珠岩、工业废渣、矿渣；或含水硅酸质材料，如硅藻石、硅藻土、蛋白石、硅质渣、浮石；或含三氧化二铝的矿物以及其工业废渣；或者粘土或烧粘土质材料，如煤矸石等，或者它们中一种或多种的任意比例的混合物。该物质可以进一步用无机酸、有机酸或弱酸性盐进行活化处理。本发明还涉及所述外加剂的用途。

Description

一种含铬硅酸盐建筑材料外加剂以及含有该外加剂的建筑材料
发明领域
本发明涉及一种新型含活性铬Cr3+硅酸盐建筑材料外加剂，制法和应用，以及含有该外加剂的建筑材料，尤其无熟料水泥。
技术背景
目前国内外大力推广使用的各种类型砼外加剂，普遍可以归属于无机物和有机物，所以按外加剂的化学成分及性能分类，分为无机物类和有机物类两大类。
而本发明的含活性Cr3+离子的外加剂，因为它来源于用硅酸盐类材料处理铬污染得到的无毒残渣，所以我们称它是含有硅酸盐材料的固体外加剂，或者称作硅酸盐材料的建筑材料稳定剂。它区别于现有的外加剂，除含Cr3+离子的特征之外，还可以根据需要控制使之不含Cl-、SO4 -等有害阴离子。
铬属于第一过渡元素，对于Cr3+离子(Ar)3d3，只可能有一种电子构型
Figure C0114448800031
采用d2sp3杂化成键，空间结构为八面体，形成较强的内轨配合物，Cr3+离子半径小(64.0pm)，有效核电荷大，所以有强正电场和空轨道接受外来电子形成稳定的配位键，所以含有活性Cr3+离子外加剂，按路易斯酸碱理论分类属于路易斯硬酸。
硅酸盐是地球外壳岩石层的最主要成分，经常和Al、K、Na、Fe、Mg、Ca等元素在一起组成各种各样矿物。在建筑材料中，我们目前发现，使用硅酸盐材料的建筑材料，凡能产生有害活性的成分(例如钙钒石AFt，含活性二氧化硅的建筑材料，菱苦土水泥，膨胀珍珠岩，沥青等)，都是具有路易斯碱的特征的材料。正因为如此，所以都能造成安定性不良的严重后果。含活性Cr3+的外加剂对于具有路易斯碱特征的建材显示出特殊效果，是因为Cr3+离子可以进入硅酸盐矿物晶格并在其中占位，具有高的晶体场稳定能。在控制的条件下，Cr3+容易被上述材料吸收进入硅酸盐建筑材料晶格，消除有害活性。所以也可以称作硅酸盐建筑材料稳定剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种无毒、含铬硅酸盐材料固体外加剂。
同一发明人的93101911.7公开了一种用硅酸盐材料处理含铬废水的方法。该方法包括用一种或多种硅酸盐材料与工业废酸混合之后，再处理含铬废水，可制得无毒含铬残渣。其中硅酸盐材料可以是粉煤灰、沸石、菱苦土等。该文献在这里全文引入供参考。
同一申请人的发明专利ZL94107422.6公开了一种用硅酸盐材料处理铬水铬渣无毒化的方法。该方法包括将含硫酸根离子或氯离子的溶液掺入粉煤灰或者粉煤灰和其他材料，如石灰石、石膏、白云石、含钙无机材料、含氧化镁材料的结合物中，然后掺入铬渣或铬水，掺和比为粉煤灰∶铬渣＝0.001～1∶0.03～0.8。该文献在这里全文引入供参考。
在上述申请中，发明人注意到，无毒化方法之后得到的物料可以用于建筑材料，但没有指出用于何种建筑材料。
发明人经过进一步研究发现，上述申请中用硅酸盐材料处理含铬废水或铬渣的方法所获得的无毒含Cr3+残渣直接或经进一步活化处理之后可作为建筑材料外加剂，用于使建筑材料的稳定或改性。
因此，在一个方面，本发明提供了一种建筑材料外加剂，它是通过利用硅酸盐材料掺入含硫酸根或氯根的溶液，按照硅酸盐材料∶铬渣或铬水＝0.01～1∶0.05～0.8的比例混合、搅拌均匀后获得无毒含铬残渣，上清水无毒(总Cr＜0.05mg/L)。
所述硅酸盐材料可以是粉煤灰，例如来源于发电厂的粉煤灰，或者粉煤灰和含钙无机材料(例如石灰，石灰石，石膏，白云石)的混合物，其中粉煤灰与含钙无机材料的比例为1∶0.1～50；或者粉煤灰与含氧化镁的材料的混合物，粉煤灰和含氧化镁材料的比例为0.1～1∶0.1～10。粉煤灰可以是铝硅玻璃质材料，如火山灰、凝灰岩、浮石、膨胀珍珠岩、工业废渣、矿渣；或含水硅酸质材料，如硅藻石、硅藻土、蛋白石、硅质渣、沸石；或含三氧化二铝的矿物以及其工业废渣；或者粘土或烧粘土质材料，如煤矸石等，或者它们的一种或多种的任意比例的混合物。
铬渣或铬水来源广泛，例如来自以铬铁矿为原料产生的工业废渣，电镀厂的含铬废水等。
其制备方法可以参考中国专利申请93101911.7和中国发明专利ZL 94107422.6。
上述获得的材料优选进一步进行活化处理，获得活化处理后的含无毒铬渣的外加剂。活化处理采用无机酸、有机酸或弱酸性的盐(例如硫酸亚铁)进行。无机酸例如是硫酸、盐酸、磷酸等。有机酸例如是乙二酸、苯甲酸、有机酸的盐、或无机酸的盐等。可以根据不同的用途选用不同的酸。处理量可以在宽范围内变化，一般，酸或弱酸性的盐溶液与所处理的物质重量比是在0.01～10∶0.1～10的范围内。
还可以根据需要通过过滤等手段去除外加剂中来源于铬水和铬渣中的Cl-、SO4 -等有害阴离子。
本发明的另一目的是除了提供上述无毒铬渣外加剂之外又提供活化处理后的含有该外加剂的建筑材料。
本发明的建筑材料外加剂或获得活化处理的外加剂可混合到水泥砼、氯氧镁水泥、沥青砼、陶粒、膨胀珍珠岩、粉煤灰等建筑材料中，可改善这些建筑材料的耐久性、耐水性、吸水率、强度等。本发明的外加剂掺入到建筑材料中的量一般是在0.5～50％之间，优选1～10％之间。超出这些范围也是可以的。
在一个方面，本发明提供了一种含有本发明外加剂的水泥，或称为改性粉煤灰，它包括：
增钙粉煤灰                15-120重量份
本发明外加剂              0.5-10重量份
石膏                      0-10重量份
按常规方法可以将上述组分制成本发明的水泥。其中增钙粉煤灰来源于发电厂，为解决燃烧煤产生的二氧化硫污染大气，在煤粉中掺石灰石而得到的。由于增钙粉煤灰中硫含量高达1.2-3％，所以应用于工程使用这种粉煤灰容易造成安定性不良，限制了推广使用。本发明利用增钙粉煤灰掺少量石膏经水化反应生成含硅酸钙及钙钒石的原理，起提高早期强度作用。而掺入少量Cr3+离子的本发明稳定剂，由于有效解决了钙钒石AFt亲水性膨胀及不稳定性，所以取得了下述实验效果。
我们用增钙粉煤灰、石膏、含Cr3+离子本发明外加剂(掺总重的3-5％)，不掺水泥，使用普通江砂。配比按增钙粉煤灰∶江砂＝1∶2.5，试块尺寸7.07×7.07×7.07cm3，砂浆稠度：沉入度为50～60mm。测其物理力学性能进探索试验。结果测得不掺的试块强度为7.0Mpa。掺含铬外加剂3-5％的试块强度为9.8Mpa，吸水率为8～10％。上述的实验如果在大于55摄氏度的条件下蒸养，试件强度可达到25Mpa左右。
如果用胶砂试块(40×40×60mm)和标准砂成型，预计效果会更好。
上述的增钙粉煤灰可以用普通粉煤灰掺生石灰氧化钙或石灰石碳酸钙代替，可得到相似的好效果。
在另一个方面，本发明提供了一种掺含铬外加剂的用于制造膨胀珍珠岩空心砌块砖的组合物，包括：
膨胀珍珠岩                         40-50重量份
普通水泥                        0-35重量份
粉煤灰                          15-25重量份
本发明外加剂                    4.5-9重量份
在还一个方面，本发明提供了本发明外加剂用于沥青改性和沥青砼的用途。
上述观点通过红外光谱分析掺含铬外加剂的沥青样品得到了进一步的证实。
特种样品红外光谱检验分析(仪器分辨率为4cm-1)，红外光谱图见图1，其中a是无外加剂的沥青(D0112)，b是沥青+含铬外加剂(D0114)，c是沥青+含铬外加剂/溶解过滤(D0117)，d是前三个图的综合对比图。
检测编号 样品名称 样品描述 分析
D0112 沥青 空白样 图D0144，D0177峰位移，说明含铬外加剂与芳烃中的CH有相互作用，及可以提高沥青聚合度，增加粘性。
D0114 沥青加含铬外加剂 60-70℃混融
D0117 沥青加含铬外加剂 混融样品冷却加氯仿稀释，过滤样
由上述分析，进一步看到沥青的极弱酸性不是来源于羧基或酚式羟基，而是主要来源于沥青中大量存在于五碳环中活性亚甲基的这种活泼氢，而且Cr3+可起交联剂的作用。
我们又根据用含铬外加剂处理花岗岩、安山岩的效果进一步证实，含铬外加剂的显著效果。
沥青粘附性实验(水煮法)
安山岩 花岗岩
处理前 3级 2级
处理后 5级 5级
本发明有相当大的普遍性和可实施的广泛性。例如处理铬渣无毒化，我们实验曾经选用不同来源的各种粉煤灰原灰，有发电厂的优质煤粉煤灰，有煤矸石含量高的劣质煤粉煤灰，还有发电厂为解决大气中二氧化硫污染掺石灰石粉烧成的增钙粉煤灰，还有北方城市取暖供热锅炉房加石灰石粉烧成铺路用的粉煤灰，都可以达到很好的实验效果。另外所用粉煤灰可以用其他天然硅酸盐类矿粉代替，得到更好的处理效果。
从另一个角度来说，本发明具有重要的环保意义。由于用硅酸盐材料处理铬水铬渣无毒化的方法是一种前所未有的新思路；因此该处理方法可以得到无毒含铬残渣，这是第一步无毒化，经过解毒之后的铬渣或铬水可以任意搬运离开工厂使用。由于无毒铬渣是一种含活性Cr3+离子的物质，活化后的无毒铬渣可以在使用条件下释放出Cr3+离子。当将这种含铬外加剂应用于建筑材料改性时，Cr3+可以在控制的条件下进入建筑上广泛使用的硅酸盐材料的结构中，使建材改性同时铬元素不会发生二次氧化，这是第二步无毒化，也是最终无毒化。本项发明完成了对于有毒铬水铬渣无毒化实现了封闭循环处理，以及铬水铬渣有毒废物资源化。
图2是由铬污染源经过系列无毒化处理实施封闭循环处理的过程图：
*无毒含铬残渣：由物质成份分析证实，无毒铬渣是一种无毒、含活性Cr3+的载体，大多数与Mg2+，Fe2+，Cr3+，Ca2+等离子共存或聚积吸附于粘土矿物，无毒铬渣不溶于水，但可以在酸性介质条件下浸出，上述离子都属于路易斯酸。
**无Cr6+，Cr6+极毒，Cr6+是以CrO4 2-状态存在于含氧酸根里，它不能进入矿物晶格，而且氧化性极强，它可起使Cr3+氧化成Cr6+的催化作用加速氧化，所以无论在无毒铬渣或无毒铬渣活化所得的含铬Cr3+外加剂里都要求无Cr6+。
***建材的有害活性来源于存在负静电场，或者存在带负电的基团，或带负电胶团，粒子，水是极性分子，其摩尔质量仅18g/mol，容易在外界电场作用下迅速发生迁移，其次是水泥水化的水泥浆中存在的大量Ca2+、OH-，摩尔质量40g/mol，所以在砼集料表面容易产生水膜。这种水膜为何容易首先迅速产生于集料表面，因为砼集料主要来源于天然硅酸盐材料，甚至花岗岩表面都存在有可以浸出的活性离子，所以岩石表面存在的有活性的Al3+、Mg2+、活性SiO2等可以在水泥浆中碱性介质浸出，例如活性Mg2+在OH-，Ca2+大量存在，可以向水镁石转化，活性Al3+可以与水泥浆中OH-，Ca2+，SO4 2-迅速在集料表面产生带负静电场的钙钒石AFt。它可以导致水极性分子，Ca2+，OH-迅速迁移至集料表面至集料表面形成水膜及硬度很低的羟钙石[Ca(OH)2](硬度2.3)及氢氧镁石[Mg(OH)2]。(硬度2)。因为在建材的其他组分均为不可溶的固相组分，只有在水泥浆液相中存在的水，OH-，Ca2+能发生迁移，所以材料中普遍表现亲水，如果用含Cr3+离子外加剂处理集料表面，显示出明显效果，例如沥青砼的试探性实验。
以下结合实施例来说明本发明，应该理解的是，这些实施例仅用于说明的目的，不限制本发明的范围。
实施例1
粉煤灰162.5克，硫酸亚铁溶液680ml混合，再与铬渣357.5克(含水低于10％)混合均匀，即制得本发明的无毒含铬外加剂。
实施例2
将实施例1的无毒铬渣10克加入到粉煤灰6克和工业废盐酸20ml的混合相中，得到活化的含活性Cr3+的外加剂。
实施例3
粉煤灰140克，硫酸亚铁溶液500ml，再与含水约20％铬渣34.5克混合均匀，制得本发明的无毒含铬外加剂。
实施例4
实施例3的无毒铬渣外加剂300克，增钙粉煤灰180克，工业废盐酸87.7ml和水62.3ml混合，制得活化的含活性Cr3+外加剂。
实施例5
众所周知，水泥膨胀珍珠岩耐水性极差，不能泡水。本项目研制的硅酸盐材料含铬外加剂掺入水泥膨胀珍珠岩制品中，提高膨胀珍珠岩制品的软化系数，成功地解决了耐水性差的问题(详见下述分析报告)。
按膨胀珍珠岩∶粉煤灰∶水泥＝0.5立方米∶18.5公斤∶28公斤的配比，然后掺占集料总重的10％的实施例2外加剂，制成免烧免蒸粉煤灰膨胀珍珠岩轻质空心砌块，规格390×190×190mm双排孔。经省质检站检测结果如下：
检测项目 掺外加剂检测值
干表观密度(kg/m3) 591
抗压强度(Mpa) 1.8
1.7
吸水率(％) 30.8
软化系数 0.95
已知的是，膨胀珍珠岩中的活性二氧化硅＞80％，Al2O313.6％，SO30.16％，在水泥浆OH-大量存在的碱性介质中能转化为带负电的强亲水性胶团，所含的大量Ca在砼硬化过程中，在膨胀珍珠岩表面迅速生成具有强亲水性及不稳定性的钙钒石。活性二氧化硅形成带负电的胶团与Al2O3、SO3形成的钙钒石在膨胀珍珠岩表面迅速产生亲水膨胀，所以导致水泥膨胀珍珠岩制品亲水，其吸水率大于100％，试块耐水性极差。据研究认为，本发明含Cr3+离子的外加剂中全部活性阳离子都属于路易斯酸，具有稳定钙钒石及活性二氧化硅的作用，所以膨胀珍珠岩颗粒表面用含铬外加剂处理之后，颗粒表面强度明显提高，而且掺水泥后成型的试件强度及耐水性大大提高。而对比试件即未经含铬外加剂处理的水泥膨胀珍珠岩保温材料吸水率大于100％，耐水性极差，不能泡水。
实施例6
研制免烧陶粒
最初的研究在于利用北方燃煤取暖锅炉房排放的煤灰渣，人们大量开发利用掺水泥制砌块，但发现砌块吸水率高(大于25％)，而且水掺量大(因为煤灰渣有大量开口孔不可避免灌入水泥浆)所以即浪费了水泥，又增加了砌块的容重，吸水率又高，所以不能推广利用。
此外，火山灰、火山渣，浮石属于天然具有大量开口孔的骨料，工业上排放废矿渣也同样具有大量开口孔，所以人们多年来企图封闭开口孔，始终没有很好解决。
本项目中掺硅酸盐材料含铬外加剂，成功地用膨胀珍珠岩封闭了炉灰渣的开口孔，先制成免烧陶粒之后制成试块之后做试探性实验结果如下：
在炉渣中加入10wt％的实施例2外加剂处理，利用膨胀珍珠岩填充封闭其开口孔，常温下制得球状免烧炉渣陶粒，按下述骨料配合比制成两组试块，即：
烧页岩陶粒∶炉渣陶粒＝2∶1(体积比)和全部用烧页岩陶粒进行对比试验。砼块尺寸为100×100×100mm。检测报告如下。
检测项目 一组 二组 空白样
烧页岩陶粒∶炉渣陶粒＝2∶1(体积比) 全部用烧页岩陶粒
浸水7天湿容重(kg/m3) 988  960  870
干容重(kg/m3) 891  852  762
抗压强度 1.7  1.5  1.4
重量吸水率平均值 10.8％  12.7％  14.2％
结果表明掺有本发明外加剂的炉渣陶粒性能优于空白样。
实施例7
 试件编号 火山灰水泥(克) 砂(克) 增钙粉煤灰(克) 含铬外加剂(克) 石膏(克) 抗压强度(Mpa) 吸水率(％) 试件浸泡12天
抗压强度(Mpa) 软化系数
 2# 0  250  100  5  8  27.6  5.7  24.9  0.9
 5# 100  250  0  0  0  38  6.8  25.3  0.66
 6# 50  250  50  0  0  32.8  3.7  19.6  0.60
说明：以上实验是在实验室标准成型7.07×7.07×7.07砂浆试块，标养48小时脱模后在砼蒸养箱养护72小时(55摄氏度)测得抗压强度，吸水率值。测软化系数应浸水24小时，改为浸水12天测得上述实验数据。
2#试件明显可见含铬外加剂对钙钒石试件的良好稳定作用。
结果综述
上述典型实验说明，含铬外加剂可以使上述活性集料的有害活性转化为有利因素，改变活性集料与水泥浆之间的界面状态，因而提高了建筑制品的耐水性。目前建筑业大量推广使用地方材料，如粉煤灰、炉渣、火山灰等，这些材料有可利用的活性，所以可作为活性混合材掺入水泥或水泥制品中。但是，目前市场上广泛使用的膨胀水泥，膨胀剂都是利用使之生成钙钒石的原理(还有一些粉煤灰制品)，但钙钒石存在亲水性及不稳定性，有可能造成建筑物耐久性差的结果。
本发明的含铬外加剂应用于水泥、混凝土等，不仅能节省水泥，还能够提高这些建筑材料的耐久性。

Claims (7)

1、一种建筑材料外加剂，其特征在于它是由下述方法制备而成：
1)利用硅酸盐材料掺入含硫酸根或氯根的溶液，按照硅酸盐材料∶铬渣或铬水＝0.01～1∶0.05～0.8的重量比例混合、搅拌均匀获得的无毒含铬残渣；所述硅酸盐材料用粉煤灰和含钙无机材料的混合物，粉煤灰与含钙无机材料的重量比例为1∶0.1～50；或者粉煤灰与含氧化镁的材料的混合物，粉煤灰和含氧化镁材料的重量比例为0.1～1∶0.1～10来代替；粉煤灰是普通粉煤灰，或者铝硅玻璃质材料；或含水硅酸质材料；或含三氧化二铝的矿物以及其工业废渣；或者粘土或烧粘土质材料；或者它们中一种或多种的任意比例的混合物；
2)、将步骤1)所得到的无毒含铬残渣进一步用无机酸、有机酸或弱酸性的盐进行活化处理即得，无机酸、有机酸或弱酸性的盐溶液与要处理的物质的重量比是0.01～10∶0.1～10。
2、一种水泥，其特征在于它含有权利要求1的外加剂。
3、权利要求2的水泥，特征在于所述水泥包括：
增钙粉煤灰                         15-120重量份
权利要求1的外加剂                  0.5-10重量份
石膏                               0-10重量份
其中所述增钙粉煤灰是发电厂为防止燃烧煤产生的二氧化硫污染大气，在煤粉中掺石灰石而得到的，或者用普通粉煤灰掺生石灰氧化钙或石灰石碳酸钙代替。
4、一种用于制造膨胀珍珠岩空心砌块砖的组合物，包括：
膨胀珍珠岩                         40-50重量份
普通水泥                           0-35重量份
粉煤灰                             15-25重量份
权利要求1的外加剂                  4.5-9重量份。
5、一种免烧陶粒，其特征在于含有权利要求1的外加剂。
6、权利要求1的外加剂用于建筑或工程材料中的用途。
7、权利要求1的外加剂用于沥青或路面用沥青混凝土的用途。
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