CN1212989C - 光纤的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种以红外波段的波长为使用波段的光纤的制造方法，其特征在于：在对光纤拉线并缠绕到绕线架上之后，在提供使用之前，暴露在浓度为0.05体积%以上4.0体积%以下的含氢气氛内，此外，采用使上述含氢气氛的温度不到50℃、理想地说在30℃以下、更好的是定为室温的办法，使得可以以最佳的氢处理、效率良好地、安全地制造光纤，该光纤便是在宽波段中的使用中，也不会产生因氢引起的损耗增加。

Description

光纤的制造方法
技术领域
本发明涉及抑制因氢的影响而导致的光纤的损耗增加的光纤的制造方法。
背景技术
在以红外区域的波长为使用波段的光纤通信中，人们熟知这样的情况：当把光纤暴露在含氢气氛中时，传送损耗会随着时间的推移而增加。到现在为止人们一直都在追寻其原因和研究其对策，对于特定的使用波长来说，制造技术的改良已获得了进展，已经达到了在实用方面没有什么问题的那种程度的水平。但是，随着信息通信的光网络化，在波分复用(WDM)传送中，例如所谓使用1.3微米～1.58微米那样的宽波段的波长。至于对在该宽波段中的使用波长的传送损耗的稳定性，则还不是充分的。
作为在红外区域中的由氢引起的光纤的损耗增加的类型来说，有如下3种(参看电子情报通信学会论文志Vol.J68-B、No.7 p795-801，1985，和电子情报通信学会论文志Vol.J72-C-I，No.1，p45-52，1989)。
(1)由氢分子引起的吸收损耗
是由已扩散到光纤玻璃内的氢分子(H2)本身引起的吸收损耗。由此引起的损耗增加，在波长1.24微米附近和1.7微米附近存在着损耗增加的峰值。该损耗增加在比较短的时间内损耗量就将饱和，该饱和量由光纤周围的氢气分压和温度决定。此外，该吸收损耗是可逆的，如果来自外部的氢的浸入消失或氢分子因变成为高温而向外部释放，则吸收损耗也可以消失，使之返回到初始状态。
(2)由反应产物引起的损耗
已扩散到光学玻璃内的氢分子与光学玻璃的晶格缺陷原子进行化学反应，形成羟基(-OH)等在红外区域具有吸收的结构。起因于该反应产物的损耗增加，具有对掺杂物的种类或浓度的依赖性，虽然取决于光纤的种类损耗多少有些不同，但是，在波长1.38微米、1.41微米和1.43微米处存在着损耗增加的峰值。在波长1.38微米处的损耗增加，被认为是由于氢分子与本身为光学玻璃内的非交联氧空穴中心(ホ-ルセンタ-)的“-SiO·”进行反应而产生的“Si-OH”所致。在波长1.41微米处的损耗增加，在掺锗光纤中是一种特征性的存在，据认为是由于和与Ge有关的非交联氧空穴中心的“-GeO”进行反应，产生“Ge-OH”所致。在波长1.43微米处的损耗增加，机理尚未弄明白，是一种不明确的损耗增加。这些个损耗增加不论哪一个都是不可逆的，显示出随着时间的推移而增加的倾向，是否有饱和值是不清楚的。
(3)在氢分子的扩散过程内的过度性的损耗
在拉线后的光纤玻璃内氢分子最初开始进行扩散、反应的过程中，有时候在波长1.38微米处的损耗增加，同时，在波长1.52微米的地方也会产生损耗增加。该损耗增加，在出现了某一峰值量之后，就时间性地衰减最终消灭。对于损耗增加和衰减的机理存在着各种说法，但是迄今仍不明确。
由上述(1)引起的损耗增加，在认识到氢吸收的问题后，在光缆结构中已采取的应对办法，采取了不使问题明显化那样的对策。但是，对于(2)或(3)来说，光纤内只要扩散了ppm数量级的氢分子，就会引起dB/km数量级的损耗增加，故影响很大。
作为上述(1)的对策，已经确立了例如，在使用通用的光纤的情况下，使用有损耗增加的波长的谷间的波长1.3微米或波长1.55微米，使由氢引起的损耗增加达到0.01dB/km以下的制造技术。作为把光纤置于含氢气氛中的状况，主要是向光缆内的浸水、源于在光缆内的被覆材料中使用的硅氧烷树脂等的被覆材料的氢气的发生等。以往，作为对由氢引起的传送损耗增加的对策，在构造方面和制造方面采取了这样的应对办法：用防止向光缆内的浸水或过水(走水)，被覆材料的选定、密封涂层等防止氢气与光纤接触。
但是，在WDM(波分复用)传送的情况下，例如，就象所谓1.3微米～1.58微米那样，对光纤要求在宽的波段中的传送损耗的稳定性。此外，WDM用的光纤，为了控制波长分散，有时候要向光纤的纤芯部分内掺进高浓度的Ge，以使得对包层的相对折射率Δn达到1％以上。作为其结果，易于产生也会成为由氢引起的损耗增加的原因的晶格缺陷。这样的在宽波段中的由氢引起的损耗增加，在仅仅进行在结构和被覆材料方面的改善的情况下存在着限度。
在特开平4-260634号公报中，公开了这样的技术：在制造工序的拉线阶段中把光纤放置到含氢气氛内，使光学玻璃的晶格缺陷原子预先与氢进行反应，降低因光纤制造后与氢之间的反应引起的损耗增加。另外，根据该公报技术的报道，该技术公开了在波长1.38微米和波长1.53微米处的由氢引起的损耗增加。
上述公报技术的光纤的制造方法，是这样的方法：在制造工序的拉线阶段中使光纤暴露在含氢气氛中。该方法，在高温的拉线炉内使氢气混合到惰性气体内，或者在拉线炉的下端设置已充满氢气的反应室，使刚熔融拉线后的被覆形成之前的光纤在含氢气氛中通过。但是使氢气流入高温的炉内，是一种伴随有爆炸危险的操作，在安全方面存在问题。此外，由于光纤的氢处理要在高温下进行，在室温之类的低温区域不进行，反应是通过热能进行的，故还存在着由该反应产物引起的不可逆的过剩损耗成分增加的问题。
此外，在特开平7-277770号公报、特许2542356号公报中，公开了这样的技术：在对光纤进行了拉线之后，在供使用之前，暴露在含氢气氛内进行热处理，预先使光学玻璃的晶格缺陷原子与氢进行反应，抑制使用后的损耗增加。但是，在这些公开的技术中，并没有具体地示出氢处理中的氢浓度。此外，氢处理温度也仅仅说比室温高的温度(具体地说为50℃以上)，并没有公开最佳的处理条件。
本发明就是鉴于以上的情况而进行的，提供了即使在宽波段的使用中由氢导致的损耗增加也少，可以用最佳的氢处理高效、安全地制造光纤的光纤制造方法。
发明的公开
本发明，是以红外波段的波长为使用波段的光纤的制造方法，其特征在于：在对光纤拉线并缠绕到绕线架上之后，在提供使用之前，暴露在浓度为0.05体积％以上、4.0体积％以下的含氢气氛内。此外，氢处理温度为低于50℃，优选在30℃以下，更优选是在常温下暴露于含氢气氛内。
附图的简单说明
图1是说明本发明的实施方案的说明图。
图2表示应用本发明的光纤的折射率分布的一个例子。
图3表示未进行氢处理的光纤在比较试验中的损耗变化。
图4表示已进行氢处理的光纤在比较试验中的损耗变化。
图5表示研究由氢处理引起的过剩损耗的发生状况的实验结果。
实施发明的最佳方案
本发明的前提是抑制已扩散到光纤玻璃内的氢分子和光纤玻璃内的晶格缺陷的反应所产生的反应产物引起的损耗增加。就如在现有技术那一项中所述的那样，该形态的损耗增加，是由不可逆的1.38微米、1.41微米和1.43微米的吸收峰值，和拉线后氢分子最初向光纤玻璃内扩散时产生，然后不断衰减下去的过度的1.52微米的吸收峰值引起的。在使用波段宽的光纤中，抑制该损耗增加是必须的。
本发明是以这样的想法为基础的：由于损耗增加起因于光纤的晶格缺陷，故在光纤敷设之前(使用前)，就要预先消除或减少光纤的晶格缺陷。为了消除晶格缺陷，就要预先将光纤置于含氢气氛中，使氢分子向光纤内扩散，与晶格缺陷原子进行反应，以使光纤惰性化。这虽然与不得把光纤暴露在含氢气氛内的说法相反，但是，借助于此，却可以抑制在光纤敷设后氢侵入到光纤内而增加传送损耗。特别是为了减小纤芯直径而高浓度地掺进了锗的光纤，由于易于产生晶格缺陷，故这样的氢处理是有效的。光纤的晶格缺陷由于最终可以由拉线决定，故在拉线后进行实施。对于这一点，在现有技术的说明中给出的特开平4-260634号公报中也已公开。
其次，对本发明的实施方案进行说明。在本发明中，在对光纤拉线、树脂被覆后，把它卷绕到绕线架上，然后以绕线架为单位把光纤置于规定浓度的含氢气氛内。图1示出了氢处理槽的概略，1是拉线后的光纤，2是绕线架，3是氢处理槽，4是加热器，5是气体供给口，6是气体排放口。氢处理槽3可以用具备加热器4和气体供给口5和气体排气口6的简单构造的密闭槽形成。
氢处理条件的氢浓度、温度、时间等，可以用波长1.24微米下的氢分子(H2)的吸收损耗决定。光纤内的晶格缺陷量，据推测为ppm或者以下的数量级。光纤在1个气压、氢浓度100体积％下的含氢气氛下，在波长1.24微米处显示出约10dB/km(饱和值)的吸收损耗。氢浓度和吸收损耗的增加具有正的相关，故在波长1.24微米处，例如，在氢浓度0.05体积％的含氢气氛中，如果氢向光纤的纤芯部分扩散，则将变成为0.005dB/km的吸收损耗的增加。由于不需要把吸收损耗的峰值量抑制到该值以下，故只要把氢处理条件设定为达到上述0.005dB/km的吸收损耗以上即可。因此，氢浓度如果太小，则扩散到纤芯部分为止需要花很长时间，故优选0.05体积％以上。
用来进行氢处理的氢气(H2)，与氮气或稀有气体混合以降低浓度，从供给口5导入到氢处理槽3内。氢浓度，优选4.0体积％以下。氢浓度即使增大到4.0体积％以上，处理时间也不会变得太短，而且还有爆炸的危险。如果氢浓度在4.0体积％以下，例如，即便是假定使充满了气体的状态的氢处理槽3在大气中开放，也不会有爆炸的危险性。
氢处理温度虽然也可以是室温(20℃)，但是，为了促进氢向光学玻璃内的扩散，也可以用加热器4加热。但是，氢处理槽3内的温度优选60℃以下，更优选在低于50℃的温度下进行。当处理温度超过了50℃，特别是超过了60℃时，在使用波段的整个波段上不可逆的过剩损耗将渐渐地变得显著起来。虽然据认为这是由于进行“ (X＝Si、Ge)”等的反应的缘故，但是，反应机理尚未完全搞清楚。
氢处理温度更优选为30℃以下。因此，在室温的5℃到30℃的情况下，损耗增加的实质上没有差别，当超过了30℃时，在长波长一侧显示过剩损耗的倾向。此外，如果在30℃以下的接近于室温的状态下实施，则不产生过剩损耗，此外，也可以不要加热装置，在设备方面也是有利的。
此外，以分散控制为目的把中心纤芯部分对包层的相对折射率差Δn作成为1％以上的情况下，由于高的Ge掺杂量导致容易产生晶格缺陷，故象这样的氢处理对于传送损耗稳定化是有利的。
作为本发明的具体例，使用具有图2所示外观的分散补偿光纤，进行了对已进行了本发明的氢处理的光纤，和未进行氢处理的光纤的耐氢特性的比较试验。已进行了氢处理的光纤，是在室温(20℃)下，在氢浓度1.0体积％的含氢气氛中，暴露在大气压(1atm)中3天(72小时)。另外，在氢浓度1.0体积％的情况下必需要2天(48小时)以上。此外，即便是使上述浓度变成为3％，也没有大的差别。
比较试验，是这样地进行的：使未进行氢处理的光纤和已进行了氢处理的光纤，在氢处理结束3个星期后，在制造后，在室温下，在暴露在氢浓度1.0体积％的含氢气氛下48小时之后和之前，比较损耗增加(差量值)究竟是多大。图3示出了未进行氢处理的光纤在比较试验中的损耗变化，图4示出了已进行了氢处理的光纤在比较试验中的损耗变化。
根据图3，在1.38微米、1.52微米附近，出现损耗增加的峰值，在除此之外的整个波段内产生了0.03～0.05dB/km左右的损耗。1.38微米附近的峰值，是由本身为缺陷的一种的非交联氧空穴中心(-SiO·)与H2的反应“ ”生成的“Si-OH”产生的。此外，1.52微米峰值，虽然已判明为过度的峰值，但是对于其机理则尚未弄明白。遍及除此之外整个波段的的损耗增加的原因虽然也未弄明白，但是在发生1.52微米峰值的情况下，在大多数情况下在这样的宽波段中的损耗增加都已得到确认，被认为是与1.52微米峰值进行连动的损耗增加。
对此，在图4中，则完全没有在图3中出现的峰值，此外，遍及整个波段的损耗增加也变成为0.02dB/km以下。由于只示出了比较试验时暴露在含氢气氛下之前和之后的差量值，故并不是说绝对损耗值低。但是，图4的已进行了氢处理的光纤，即便是被光缆化并在敷设后被放置在含氢气氛下，也可以抑制由氢引起的损耗增加。因此与损耗增加未确定的图3的未进行氢处理的光纤比较，传送通路的传送损耗也因稳定而易于确定，变得易于进行与光传送特性相吻合的电路设计。
图5示出了在图4的已进行了氢处理的光纤的比较试验中，还对过剩损耗的发生状况进行研究的实验结果。该已进行了氢处理的比较试验的光纤，是具有图2所示的外观的分散补偿光纤。在本试验中的氢处理以在氢浓度1.0体积％的含氢气氛(99％氮气气氛)中在大气压(1atm)中暴露4天(96小时)为共通的处理，使氢处理温度变成为20℃、30℃、60℃的不同的温度后进行。此外，在实验中使用的光纤，使1条光纤进行3分割以便消除因试验样品不同而产生的差别。此外由于归因于氢处理温度在氢分子溶解量方面会存在差别，故不论哪一个都要在氢处理后3个星期(21天)、在大气中放置并除去了光学玻璃内的氢之后，再测定损耗变化。在图5中，用(A)示出了氢处理温度20℃时的损耗和30℃时候的损耗之间的损耗差量，用(B)示出了氢处理温度20℃时的损耗与60℃时的损耗之间的损耗差量。
其结果是，在氢处理温度为20℃的情况下和30℃的情况下的损耗差量(A)的情况下，在1.2到1.8微米的整个波段中，损耗差量为0.01dB/km以下，实质上没有什么差别。在氢处理温度为20℃的情况下和60℃的情况下的损耗差量(B)，虽然在1.45微米以下的波段中，损耗差量为0.01dB/km，实质上没有什么差别，但是，随着变成为超过1.45微米的波长的长波长一侧差就增加了。这被认为是在提高氢处理温度的情况下产生的过剩损耗。因此，在包括1.45微米在内的宽波段内使用的情况下，优选在30℃以下的温度下进行氢处理。
工业上利用的可能性
由以上的说明可知，根据本发明的氢处理，对于在把光纤拉线之后，把它卷绕到绕线架上，然后把光纤暴露在含氢气氛中这种工艺，要在低的氢浓度下、在低温下进行处理。借助于此，就可以既不会在光纤中发生过剩损耗也不会存在爆炸危险地安全地进行制造。此外，为进行氢处理而施行的处理和作业性也好，用来实施制造的设备也可以使用那些比较简单且便宜的设备。

Claims (5)

1.一种以红外波段的波长为使用波段的光纤的制造方法，其特征在于：在对光纤拉线并缠绕到绕线架上之后，在提供使用之前，暴露在浓度为0.05体积％以上4.0体积％以下的低于50℃的含氢气氛内。
2.根据权利要求1所述的光纤的制造方法，其特征在于：上述含氢气氛的温度在30℃以下。
3.根据权利要求1或2中所述的光纤的制造方法，其特征在于：在暴露于上述含氢气氛中之前和之后，使1.24微米的波长中的传送损耗的变化变成为0.005dB/km以上。
4.根据权利要求1或2中所述的光纤的制造方法，其特征在于：在上述光纤中向光纤的纤芯部分内掺进浓度的Ge，以使得对包层的相对折射率差Δn达到1％以上。
5.根据权利要求3所述的光纤的制造方法，其特征在于：在上述光纤中向光纤的纤芯部分内掺进浓度的Ge，以使得对包层的相对折射率差Δn达到1％以上。
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