CN1203907A - 用加成中和分离法生产双胺产品的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用加成中和分离法生产双胺产品的工艺,采用主要原料是丙烯腈、丙酮和硫酸,经过加成反应、中和反应、静止分层、虹吸分离、浓缩、结晶、烘干等工艺步骤,生产出高质量的双胺晶体产品,本发明所用设备少,管路短,便于操作。
Description
本发明是一种采用加成中和分离法生产双胺产品的方法。
双胺，是丙酮丙稀酰胺的简称，外观多为白色或稍带黄色的片状结晶，溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋南、乙酸乙酯、氯甲烷、苯、乙腈、苯乙稀、正乙醇等，双胺是重要的乙稀基单体，聚合生成的均聚物不溶于水，但有“水呼吸性”，吸水率可达树脂自重的20～25％，而当环境湿度低于60％时，聚合物所吸收的水分又会释放出来，水分对于聚合物来说，起着一种增塑剂的作用，利用它的奇特性质，开发出双胺的多种用途如将双胺作为烫发树脂材料，不但耐湿润性好，而且发型保持时间长，尤其是喷发胶，冷烫精中添加双胺量为10～15％；双胺用于感光材料，感光速度快，曝光后，非影像部分容易除去，且可得清晰的图象，版面耐溶剂、耐水性好，强度好；双胺又是明胶的理想代用品；双胺还可以用作不饱和聚酯的交联剂，邻苯二甲酸二烯丙酯的交联剂，环氧树脂的固化剂，压敏胶粘剂，无纺织物粘合剂，吸水性薄膜、纸张增强剂、皮革涂饰剂和改质剂、防静电聚合物、油墨等，然而目前我国还无生产双胺的厂家。
本发明的目的在于，提供一种采用加成中和分离法生产双胺的工艺，以满足国内市场对双胺产品的需求量。
本产品可以如下方式实现：
主要原料为丙烯腈、丙酮和硫酸，其工艺步骤如下：第一步加成反应，将计量好的丙烯腈0．18-0．36吨与相应量为0．46-0．925吨的丙酮同时从专用液孔放入反应釜，待全部放完后，边慢慢放入0．1-0．2吨，浓度为31-38％的硫酸，边向反应釜夹层通蒸汽加热，加热温度不得超过85℃，约80-100min后，反应结束，第二步中和，将反应液送入中和罐，然后从上边慢慢放入0．04-0．075吨的液氨，并开动搅拌器，约45-60min后，停止搅拌，静止2-3小时，分层，第三步虹分，把上层液体吸到另一个耐酸容器内，将底层浓重的以氨粗品容液送入浓缩釜，第四步浓缩，向浓缩釜夹层通入蒸汽，温度在85-110℃，约160-200min后，停止通蒸汽，第五步结晶，将含结晶体的混合液离心分离，废液呈酸性，弃去，再将结晶体投入脱色釜，加入料重量三倍的无离子水，加入料生4％的活性碳，加热到85-95℃，40-60min后，停止加温，滤去活性碳，对滤后液再次加热到120-135℃，约140-170min，进行浓缩，把浓缩液送入结晶罐，罐夹层通冷水或冷气，约2-3小时后，对含结晶体的液体进行分离，分离出双胺晶体，分离废液回收，第六步烘干，把双胺结晶体投入真空离心机，以65-80℃的温度烘干，将烘干的纯双胺晶体包装，即得成品。
本工艺所用设备少，且是常规设备，管路短，投资少，便于操作，所得产品质量高。
实施例1
取0．18吨丙烯腈和0．46吨丙酮进行加成反应，把丙烯腈和丙酮从计量罐中放入反应釜，全部放入后，边用喷淋管向釜内喷淋浓度在38％的硫酸0．1吨，同时向夹层通蒸汽加热，温度在78℃，约80min后，停止通蒸汽，将反应好的液体泵进中和罐，第二步中和，慢慢向罐内加进0．04吨的液氨，并开动搅拌器，约45min后，停止搅拌，静置2小时后，第三步虹分，将上层硫酸氨清液虹吸到另一耐酸容器内，送去浓缩、结晶，将底层浓重的双胺粗品溶液送入浓缩釜，第四步浓缩，后浓缩釜夹层通入蒸汽，温度为85℃，约3小时后，停止通蒸汽，第五步结晶，将含结晶体的混合液离心分离，废液呈酸性，无污染，弃去，再将结晶体投入脱色釜，加入料重量三倍的无离子水，加入料重4％的药用活性碳，加热到85℃，40min后停止加温，将脱色液放入板框压滤机，滤去活性碳，活性碳送去再生，以反复使用，将压滤液再次加热到120℃，用140min时间浓缩，第五步结晶，把浓缩液送入结晶罐，罐夹层通冷水或冷气，约2小时后，把含结晶体的液体送入离心机进行分离，分离出纯双胺昌体，分离出的废液合并到虹分出的硫酸氨溶液中，浓缩、结晶，第六步烘干，把双胺结晶体投入双锥回转真空烘干机在65-80％的温度下烘干，约80min后，将烘干的纯双胺晶体包装，得成品。实施例2把0．36吨丙烯腈和0．925吨丙酮，从计量罐放入反应釜，全部放入后，边向釜内喷淋浓度在31％的硫酸0．2吨，边向夹层通蒸汽加热，温度在78-85℃，蒸汽可时加，时停，约80min后，停止通蒸汽，将反应好的液体用泵打入中和罐，慢慢从上边向罐内加进全量为0．075吨的液氨，并开动80转／min的搅拌器加以搅拌，约45min后，停止搅拌，静置2小时后，把上层硫酸氨清液虹吸到另一耐酸容器内，可予以浓缩、结晶，将底层浓重的双胺粗品溶液泵进浓缩釜，向釜夹层通入蒸汽，温度限制在85-110℃，180min后停止通蒸汽，将含52％以上结晶体的混合液离心分离，废液弃去，再将结晶体投入脱色釜，向釜内加入料重量三倍的无离子水，加入料重量4％的药用活性碳，加热到95℃，40min后，停止加温，将脱色液放入板框压滤机，滤去活性碳，将压滤液再次加热到135℃，用140min浓缩，把浓缩液放入夹层通冷水或冷气的结晶罐，约2小时，把含结晶体的液体放入离心机分离出纯双胺晶体，分离出的废硫酸氨溶液与前次硫酸溶液合起来，浓缩、结晶出副产品，把双氨结晶体放入双锥回转真空烘干机，在65-80℃的温度下烘干，约80min后，将烘干的纯双胺晶体用桶或箱包装，一般为20kg和50kg的包装单位。
实施例3--生产副产品晶体硫酸氨
将虹分分离出的硫酸氨溶液和离心分离出的硫酸氨溶液送入浓缩釜，夹层通蒸汽，温度在125-140℃，浓缩后的浓重液泵入结晶釜，夹层通冷水，约3个小时，全部结晶，再离心分离出结晶的硫酸氨，把结晶硫酸氨投入到真空烘干机中，在65-80℃的温度中烘干，40min后出料，得成品硫酸氨。
Claims (5)
1、一种用加成中和分离法生产双胺产品的工艺，主要原料为丙烯腈、丙酮和硫酸，其工艺步骤如下：第一步加成反应，将计量好的丙烯腈0．18-0．36吨与相应量为0．46-0．925吨的丙酮同时从专用液孔放进反应釜，待全部放完后，边慢慢放入0．1-0．2吨浓度为31-38％的硫酸，边向反应釜夹层通蒸气加热，加热温度不得超过85℃，约80-100min后，反应结束，第二步中和，将反应液送入中和罐，然后从上边慢慢放入0．04-0．075吨的液氨，并开动搅拌器，约45-60min后，停止搅拌，静止2-3小时，分层，第三步虹分，把上层液体虹吸到另一个耐酸容器内，将底层浓重的双胺粗品溶液送入浓缩釜，第四步浓缩，向浓缩釜夹层通入蒸汽，温度为85-110℃，约160-20min后停止通蒸汽，将含结晶体的混合液离心分离，废液呈酸性，弃去，再将结晶体投入脱色釜，加入料重量三倍的无离子水，加入料重4％的活性碳，加热到85-95℃，40-60min后停止加温，滤去活性碳，对滤后液再次加热到120-135℃，约140-170min，进行浓缩，第五步结晶，把浓缩液送入结晶罐，罐夹层通冷水或冷气，约2-3小时后，对含结晶体的液体进行分离，分离出纯双胺晶体，分离废液回收，第六步烘干，把双胺结晶体投入真空离心机，以65-80℃的温度烘干，将烘干的纯双胺晶体包装，得成品。
2、根据权利要求1所述的生产双胺产品的工艺，其特征是：向反应釜加入31-38％浓度的硫酸是慢慢喷淋放入的。
3、根据权利要求1所述的生产双胺产品的工艺，其特征是：所述的活性碳是药用活性碳。
4、根据权利要求1所述的生产双胺产品的工艺，其特征是：将脱色液送入板框压滤机，滤去活性碳。
5、根据权利要求1所述的生产双胺产品的工艺，其特征是：将虹分分离出的硫酸氨溶液和离心分离出的硫酸氨溶液送入浓缩釜，夹层通蒸汽，2小时，温度控制在125-140℃，浓缩后的浓重液泵入结晶釜，夹层通冷水，约3个小时，全部结晶，再离心分离出结晶的硫酸氨，把结晶硫酸氨投入到真空烘干机中，在65-80℃的温度中烘干，40min后出料，得成品硫酸氨。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 97112570 CN1203907A (zh) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 用加成中和分离法生产双胺产品的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN 97112570 CN1203907A (zh) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 用加成中和分离法生产双胺产品的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1203907A true CN1203907A (zh) | 1999-01-06 |
Family
ID=5172361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 97112570 Pending CN1203907A (zh) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 用加成中和分离法生产双胺产品的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1203907A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108003052A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-08 | 潍坊科麦化工有限公司 | 一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法 |
| CN109503407A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-03-22 | 潍坊科麦化工有限公司 | 一种双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法 |
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1997
- 1997-06-26 CN CN 97112570 patent/CN1203907A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108003052A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-08 | 潍坊科麦化工有限公司 | 一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法 |
| CN109503407A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-03-22 | 潍坊科麦化工有限公司 | 一种双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法 |
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| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
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