CN1203078C - 制备苯乙炔基硅烷的改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备苯乙炔基硅烷的改进方法，其以苯乙炔和含氢二氯硅烷(RHSiCl2)为原料、无水四氢呋喃(THF)为溶剂，通过格氏试剂(R1MgX)制得，苯乙炔与含氢二氯硅烷的摩尔比为2～2.2∶1；反应温度为60～70℃，反应时间为4～8h。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机硅单体的制备方法，具体地说，涉及一种苯乙炔基硅烷的制备方法。
背景技术
有机硅聚合物是特种高分子材料，具有良好的性能。近年来，在分子链中同时含有硅氢键和碳碳三键的有机硅聚合物不断被报导。这些聚合物通过碳碳三键和硅氢键之间的硅氢化加成反应，产生交联固化，从而得到具有优良的耐热和耐烧蚀性能的材料。然含有硅氢键和碳碳三键有机硅聚合物的单体的制备方法却存在着难以工业化的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种易于工业化的苯乙炔基硅烷的制备方法。
技术方案：
本发明所述的苯乙炔取代硅烷的制备方法的主要步骤是：
以苯乙炔和含氢二氯硅烷(RHSiCl2)为原料、无水四氢呋喃(THF)为溶剂，通过格氏试剂(R1MgX)制得。其反应方程式如下：
其中：R为氢、烃基或芳基，R1为烃基或芳基，X为Cl或Br。
苯乙炔与含氢二氯硅烷的摩尔比为2～2.2∶1；
反应温度为60～70℃，反应时间为4～8h。
具体实施方法
将含溴乙烷的THF溶液滴加到金属镁的THF悬浮液中，滴加时间为30～60分钟，滴毕回流1～2小时；冷至室温后滴加苯乙炔的THF溶液，滴加时间为30～60分钟，滴毕回流1～2小时；冷至室温后再滴加二氯含氢硅烷的THF溶液，滴加时间为30～60分钟，滴毕回流1～2小时。冷至室温后加1M盐酸和苯，分出油层，干燥过滤，蒸除溶剂后得产物。整个制备过程最好在惰性气体(化学性质稳定的气体，如：氮气、氦气或氩气等)保护下进行。
本发明所述的苯乙炔取代硅烷，通过自聚或与其它含硅氢键的有机硅聚的共聚制得具有优良的耐热性和耐烧蚀性材料，其在航空、航天等领域有着广泛的应用前景。
下面通过实例是对本发明作进一步说明，但其并不限制本发明的保护范围：
实施例
将3.66g金属镁屑，一小粒碘晶和50mlTHF加入四口瓶中。用恒压滴液漏斗滴加由14.85g溴乙烷与50mlTHF配制成的溶液，滴加完毕，加热回流2h。将反应物冷却后，滴加13.2g苯乙炔和50mlTHF配成的溶液，滴加完毕再加热回流1h。待反应物冷却后，继续滴加7.42g甲基二氯硅烷与40mlTHF的溶液，滴加完毕加热回流1h。以上各步骤均在氮气保护条件下进行。然后待反应物冷至室温后，在冰浴条件下向反应瓶中滴加120ml的1mol/L的HCl。滴加完毕后，向反应物中加入50ml苯，收集上层油状物，向其中加入无水Na2S04过夜。然后过滤除去干燥剂，将滤液减压蒸除溶剂后即得产物。
结构数据如下：
1H NMR(CDCl3，500MHz)：δ＝0.5(3H，CH3)，4.6(1H，SiH)，7.4-7.6(10H，C6H5)，1MS：m/e(％)：m/e＝246(M，246)；IR(涂抹法)υSi-H＝2100cm-1。
Claims (3)
1、一种制备苯乙炔基硅烷的改进方法，其主要步骤是：以苯乙炔和含氢二氯硅烷为原料、无水四氢呋喃为溶剂，通过格氏试剂R1MgX制得，其反应方程式如下：
其中：R为氢、甲基或芳基，R1为乙基或芳基，X为Cl或Br；
苯乙炔与含氢二氯硅烷的摩尔比为2～2.2∶1；
反应温度为60～70℃，反应时间为4～8h。
2、如权利要求1所述的改进方法，其特征在于，其中所述的格氏试剂为CH3CH2MgBr。
3、如权利要求1或2所述的改进方法，其特征在于，整个制备过程在有惰性气体条件下进行。
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