CN1203016C - 梯度折射率透镜的材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度折射率透镜的材料，它是由下述重量百分比的原料及其配比制成：氧化铊30～45%、氧化钠或氧化钾5～12%、氧化锌6～12%、二氧化硅34～50%、氧化钙0～5%、三氧化二铝1～6%、氧化锆0～2%、五氧化二镧0～5%、三氧化二硼0～10%。其制备方法包括：配料、熔炼、拉丝、离子交换、表面处理、检验工艺过程。本发明产品与日本板玻璃公司生产的HSL-1.8产品经对比测试、并经清华大学电子工程系和晶体光纤实验室使用，证明本发明产品具有材料色差小、阿贝数大、熔炼中挥发小、光学玻璃材料条纹少、一致性高等优点，用本发明产品制成的透镜，产品的成品率高。本发明产品用于激光，光纤耦合效率提高6～8%，光斑0.96成品率提高。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及到梯度折射率透镜的材料及其制备方法。
背景技术
目前国内现有的光学玻璃材料色差大，阿贝数小，熔炼中挥发大，造成光学玻璃材料条纹多，一致性降低，用现有的光学玻璃材料所制成的透镜，产品的成品率低。
日本板玻璃公司生产的数值孔径为0.60的GRIN微透镜，所用的光学玻璃材料，其主要组分为氧化铊、氧化硼、氧化钠、二氧化硅，氧化铊的含量为10％、三氧化二硼的含量为20％、氧化钠的含量为10％、二氧化硅的含量为60％。这种光学玻璃主要缺点是稳定性差，阿贝数小，引起色差较大
发明内容
本发明所要解决的技术问题以及解决其技术问题采用的技术方案是由下述重量百分比的原料及其配比制成：
氧化铊 30～45％
氧化钠或氧化钾 5～12％
氧化锌 6～12％
二氧化硅 34～50％
氧化钙 0～5％
三氧化二铝 1～6％
氧化锆 0～2％
五氧化二镧 0～5％
三氧化二硼 0～10％
制备本发明的优选重量百分比配比范围是：
氧化铊 32～44％
氧化钠或氧化钾 6～10％
氧化锌 8～10％
二氧化硅 35～40％
氧化钙 1～3％
三氧化二铝 1.5～5％
氧化锆 0.5～1.5％
五氧化二镧 1～5％
三氧化二硼 2～8％
制备本发明的最佳重量百分比配比范围是：
氧化铊 38％
氧化钠或氧化钾 7％
氧化锌 9％
二氧化硅 38％
氧化钙 2％
三氧化二铝 2％
氧化锆 1％
五氧化二镧 1％
三氧化二硼 2％
将上述组分及其配比制成本发明的方法如下：
(1)配料
按以上所述的组成和配比称取原料。
(2)熔炼
已称取的原料进行混合，将混合料加入到不透明石英坩埚内，加温至溶化，成玻璃液态后倒入白金坩埚进行澄清，加温至1380～1450℃，用搅拌机以60～70转/分钟高速搅拌，熔炼4～6小时，停搅拌2小时，让小汽泡逸出，再用搅拌机进行搅拌4～6小时，开始降温，再用搅拌机以10～50转/分钟低速搅拌，在1200℃保温半小时，出炉，用浇注法浇注成形，在玻璃退火点Tg462℃退火至室温。
(3)拉丝
将经过熔炼浇注的玻璃胚料，加工成长度为300mm、直径为45mm的玻璃棒，再用拉丝机拉成直径为2.0mm或直径为1.8mm的玻璃丝，精度要求在5μ之内。
(4)离子交换
将(3)制备的玻璃丝切成段研磨成玻璃棒，放入循环搅拌热离子交换炉中，用硝酸钾在500～600℃进行玻璃中铊离子与硝酸钾离子相互扩散，形成折射率梯度，交换60～120小时，将交换后的玻璃丝截成不同周期长度，可平面成像。
(5)表面处理
将经过(4)进行离子交换后的玻璃棒，表面真空蒸镀增透膜。
(6)检验
按本发明产品的技术条件对本发明的产品进行检验，检验合格后包装入库。
在本发明制备方法的离子交换工艺过程中，所用的钾盐为硝酸钾。
在采用本发明配比所制备的本发明产品中含有铊、钠、锌、硅元素，锌能够进入本发明产品网络形成生成体或中间体结构，使本发明产品稳定。在本发明配比中采用低色散的三氧化二铝、三氧化二硼、五氧化二镧、氧化锆、氧化钙能提高本发明产品的折射率和阿贝数，降低色散，减少透镜色差。在本发明制备方法的熔炼过程，采用密封式熔炼，使挥发减少，提高一致性，均匀性，在离子交换过程中，由于离子交换掺杂成份连续变化至温度逐渐提高，使本发明产品物化性能随着改变，提高了离子迁移率。
本发明产品与日本板玻璃公司生产的HSL-1.8产品经对比测试、并经清华大学电子工程系和晶体光纤实验室使用，证明本发明产品具有材料色差小、阿贝数大、熔炼中挥发小、光学玻璃材料条纹少、一致性高等优点，用本发明产品制成的透镜，产品的成品率高。本发明产品用于激光，光纤耦合效率提高6～8％，光斑0.96成品率提高。本发明产品的稳定性经过温度试验，通过国际测量标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 38kg
氧化钠 7kg
氧化锌 9kg
二氧化硅 38kg
氧化钙 2kg
三氧化二铝 2kg
氧化锆 1kg
五氧化二镧 1kg
三氧化二硼 2kg
其制备方法如下：
(1)配料
称取原料。
(2)熔炼
已称取的原料进行混合，将混合料加入到不透明石英坩埚内进行第一次熔炼，加温至溶化，成玻璃液态后倒入白金坩埚进行澄清进行第二次熔炼，加温至1420℃，用搅拌机以65转/分钟高速搅拌，熔炼5小时，停搅拌2小时，让小汽泡逸出，再用搅拌机进行搅拌5小时，开始降温，再用搅拌机以30转/分钟低速搅拌，在1200℃保温半小时，出炉，用浇注法浇注成形，在玻璃退火点Tg462℃退火至室温。
(3)拉丝
将经过熔炼浇注的玻璃胚料，加工成长度为300mm，直径为45mm的玻璃棒，再用拉丝机拉成直径为2.0mm或直径为1.8mm的玻璃丝，精度要求在5μ之内。
(4)离子交换
将(3)制备的玻璃丝切成段研磨成玻璃棒，放入循环搅拌热离子交换炉中，用硝酸钾在550℃进行玻璃中铊离子与钾盐离子相互扩散，形成杯射率梯度，交换90小时，将交换后的玻璃丝截成不同周期长度，可平面成像。
(5)表面处理
将经过(4)进行离子交换后的玻璃棒，表面真空蒸镀增透膜。
(6)检验
按本发明产品的技术条件对本发明的产品进行检验，检验合格后包装入库。
实施例2
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 40kg
氧化钠 5kg
氧化锌 9kg
二氧化硅 37kg
氧化钙 3kg
三氧化二铝 1kg
氧化锆 0kg
五氧化二镧 0kg
三氧化二硼 5kg
其制备方法如下：
在熔炼过程中，将混合料加入到不透明石英坩埚内进行第一次熔炼，加温至溶化，成玻璃液态后倒入白金坩埚进行澄清进行第二次熔炼，加温至1380℃，用搅拌机以60转/分钟高速搅拌，熔炼6小时，停搅拌2小时，让小汽泡逸出，再用搅拌机进行搅拌6小时，开始降温，再用搅拌机以50转/分钟低速搅拌。离子交换过程在循环搅拌热离子交换炉中用硝酸钾在500℃进行交换120小时。制备方法的其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 30kg
氧化钠 5kg
氧化锌 9kg
二氧化硅 50kg
氧化钙 5kg
三氧化二铝 1kg
氧化锆 0kg
五氧化二镧 0kg
三氧化二硼 0kg
其制备方法如下：
在熔炼过程中，将混合料加入到不透明石英坩埚内进行第一次熔炼，加温至溶化，成玻璃液态后倒入白金坩埚进行澄清进行第二次熔炼，加温至1450℃，用搅拌机以70转/分钟高速搅拌，熔炼4小时，停搅拌2小时，让小汽泡逸出，再用搅拌机进行搅拌4小时，开始降温，再用搅拌机以10转/分钟低速搅拌。离子交换过程在循环搅拌热离子交换炉中用硝酸钾在600℃进行交换60小时。制备方法的其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 30kg
氧化钠 12kg
氧化锌 7kg
二氧化硅 34kg
氧化钙 0kg
三氧化二铝 3kg
氧化锆 1kg
五氧化二镧 3kg
三氧化二硼 10kg
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例5
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 45kg
氧化钠 5kg
氧化锌 6kg
二氧化硅 34kg
氧化钙 1kg
三氧化二铝 6kg
氧化锆 0kg
五氧化二镧 1kg
三氧化二硼 2kg
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例6
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 32kg
氧化钠 10kg
氧化锌 12kg
二氧化硅 41kg
氧化钙 1kg
三氧化二铝 1kg
氧化锆 2kg
五氧化二镧 0kg
三氧化二硼 1kg
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例7
以生产本发明产品100kg为例，所用的原料及其配比为：
氧化铊 31kg
氧化钠 9kg
氧化锌 12kg
二氧化硅 39kg
氧化钙 0kg
三氧化二铝 2kg
氧化锆 0.5kg
五氧化二镧 5kg
三氧化二硼 1.5kg
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
实施例8
以上实施例1～8中的氧化钠为氧化钾，其重量与相应实施例中的氧化钠相同，其它组分以及重量与相应实施例相同。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1原料配比及其制备方法制备的本发明产品(试验时名称为西安光机所生产的HSL-1.8)、与日本板玻璃公司生产的HSL-1.8委托测试单位进行了对比试验，试验情况如下：
(1)光学性能测试
测试仪器
采用阿贝测试仪按照常规方法测试。
测试结果
测试结果见表1。
表1本发明产品与日本板玻璃公司生产的HSL型玻璃光学性能表
| 编号 | 折射率 | 色散系数 | 中部色散 |
| 本发明产品 | λ＝589.6 | 阿贝数V | NF-NC |
| No 1.667 | 32.64 | 0.02011 | |
| SLH-1.8 | λ＝1.36；No 1.6457 | 30.9 |
(2)本发明产品的物化性质测试
测试仪器
采用德国进口的膨胀仪按照常规方法测试。
测试结果
测试结果见表2。
表2本发明产品的物化性质
| 编号T-6 | 转变温度Tg℃ | 软化温度Tf℃ | 线热膨胀系数2×10-7℃ | 化学稳定性 |
| 耐酸 | ||||
| HSL | 462℃ | 515℃ | 室温-120℃ | 3级 |
| 81.4 |
(3)本发明产品与日本板玻璃公司生产的HSL-1.8对比测试
测试仪器
光功率计。
测试方法
将一束光斑直径约为Φ＝2mm的准直激光束从显微镜目镜端输入，则从物镜端输出会聚光斑。用光功率计测光功率值，将被测透镜的前焦点置于会聚光斑处，再用光功率计测量透过被测透镜的光功率值，用下式计算得光损耗的分贝数。
10log W1/W0(分贝)
式中W0为测得未加梯度折射率透镜的光功率，W1为加入被测透镜的光功率值。
测试结果：测试结果见表3
表3本发明产品与日本板玻璃公司生产的HSL-1.8对比测试表
Claims (4)
1、一种梯度折射率透镜的材料，其特征在于它是由下述重量百分比的原料及其配比制成：
氧化铊 30～45％
氧化钠或氧化钾 5～12％
氧化锌 6～12％
二氧化硅 34～50％
氧化钙 0～5％
三氧化二铝 1～6％
氧化锆 0～2％
五氧化二镧 0～5％
三氧化二硼 0～10％
2、按照权利要求1所述的梯度折射率透镜的材料，其中各原料的重量百分比配比是：
氧化铊 32～44％
氧化钠或氧化钾 6～10％
氧化锌 8～10％
二氧化硅 35～40％
氧化钙 1～3％
三氧化二铝 1.5～5％
氧化锆 0.5～1.5％
五氧化二镧 1～5％
三氧化二硼 2～8％
3按照权利要求1所述的梯度折射率透镜的材料，其中各原料的重量百分比配比是：
氧化铊 38％
氧化钠或氧化钾 7％
氧化锌 9％
二氧化硅 38％
氧化钙 2％
三氧化二铝 2％
氧化锆 1％
五氧化二镧 1％
三氧化二硼 2％
4、一种梯度折射率透镜的材料的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤
(1)配料
按照权利要求1所述的组成和配比称取原料；
(2)熔炼
己称取的原料进行混合，将混合料加入到不透明石英坩埚内进行第一次熔炼，加温至溶化，成玻璃液态后倒入白金坩埚进行澄清进行第二次熔炼，加温至1380～1450℃，用搅拌机以60～70转/分钟高速搅拌，熔炼4～6小时，停搅拌2小时，让小汽泡逸出，再用搅拌机进行搅拌4～6小时，开始降温，再用搅拌机以10～50转/分钟低速搅拌，在1200℃保温半小时，出炉，用浇注法浇注成形，在玻璃退火点Tg462℃退火至室温；
(3)拉丝
将经过熔炼浇注的玻璃胚料，加工成长度为300mm，直径为45mm合格的玻璃棒，再用拉丝机拉成直径为2.0mm或直径为1.8mm的玻璃丝，精度要求在5μ之内；
(4)离子交换
将(3)制备的玻璃丝切成段研磨成玻璃棒，放入循环搅拌热离子交换炉中，用硝酸钾在500～600℃进行玻璃中铊离子与硝酸钾离子相互扩散，形成折射率梯度，交换60～120小时，将交换后的玻璃丝截成不同周期长度，可平面成像；
(5)表面处理
将经过(4)进行离子交换后的玻璃棒，表面真空蒸镀增透膜；
(6)检验
按本发明产品的技术条件对本发明的产品进行检验，检验合格后包装入库。
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