CN1202478A - 富马酸、苹果酸联合生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是富马酸、苹果酸联合生产工艺,工艺步骤:取脱色后质量浓度为20—50%的顺丁烯二酸溶液,在150—220℃、0.2—1.0MPa下反应、冷却至常温、离心过滤、取出富马酸结晶、用水洗涤、干燥,得富马酸产品。母液过离子柱,加温浓缩,冷却至常温,结晶析出、离心过滤,取出苹果酸结晶,再干燥,得苹果酸产品,优点:无催化剂反应,富马酸的收率为40—56%,苹果酸的收率为20—50%,二次母液回用,可降低生产成本。
Description
本发明涉及的是一种制备富马酸、苹果酸的工艺——富马酸、苹果酸联合生产工艺。
富马酸现有生产工艺，是将脱色后的顺丁烯二酸溶液在催化剂及辅助催化剂的存在下，在一定温度下，异构化生成富马酸。反应液冷却后，富马酸结晶析出，经过滤、洗涤、干燥，得富马酸产品，反应母液处理后排放。现工艺存在的缺陷在于第一，所用的催化剂效率较低且无法回收，造成生产成本增加；第二，母液中含有催化剂，对环境造成一定影响；第三，排放的母液中还含有富马酸产品，造成一定浪费。
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷，提出一种富马酸、苹果酸联合生产工艺，可降低成本，提高效益。
本发明的技术解决方案：
它的工艺步骤分(1)将顺丁烯二酸溶液脱色，(2)取脱色后的质量浓度为20-50％的顺丁烯二酸溶液，(3)设在150-220℃、0.2-1.0MPa条件下反应2-8小时，(4)冷却至常温，经离心过滤后取出富马酸结晶，(5)将取出的富马酸结晶用水洗涤2-3遍，(6)在80℃左右的温度下干燥，使其含量达99.5％，含水量小于0.5％，(7)取余下的母液，过离子柱，(8)加温至60-70℃，在700mmHg的真空条件下浓缩，使其浓度达60-80％，(9)冷却至常温，结晶析出、离心过滤，取出苹果酸结晶，(10)在80℃温度下干燥，使其含量达99.5％，含水量小于0.5％。
本发明的优点：
1、是在无催化剂的条件下异构化生成富马酸，
2、联合生产富马酸、苹果酸产品，富马酸的收率为40-56％，苹果酸的收率为20-50％，
3、调整反应条件可改变产品中富马酸、苹果酸比例，
4、二次母液回用，实现系统的密闭循环，
5、成本低，无污染、无浪费，增效益。
实施例1
取脱色后的质量浓度为34％的顺丁烯二酸溶液650毫升，在温度185℃、0.75MPa的条件下，反应3个小时，然后冷却至20℃，经离心过滤取出富马酸结晶，用水洗涤二遍，设在80℃温度下干燥。含量达99.6％，含水量小于0.4％，得富马酸产品109.5克，将余下的母液过离子柱，然后加温至65℃，在700mmHg的真空条件下浓缩，其浓度达70％，冷却至20℃，结晶析出，经过离心过滤，取苹果酸结晶，再经过在80℃温度下干燥，使其含量达99.5％，含水量小于0.4％，得苹果酸产品80克。
实施例2
取脱色后的质量浓度为49％的顺丁烯二酸溶液750毫升，在温度160℃、0.43MPa条件下反应4个小时，然后冷却至15℃，经离心过滤取出富马酸结晶，用水洗涤三遍，设在80℃温度下干燥，含量达99.7％，含水量小于0.3％，得富马酸产品205克，将余下的母液过离子柱，然后加温至70℃，在700mmHg的真空条件下浓缩，浓度达65％，冷却至18℃，结晶析出，经过离心过滤，取苹果酸结晶，再经过在80℃温度下干燥，使其含量达99.6％，含水量小于0.4％，得苹果酸产品81克。
从以上实施例看出联合生产富马酸、苹果酸工艺所具有的特点：第一，无催化剂反应，从而降低了生产成本，并且又消除了原催化剂对环境的污染；第二，与高附加值的DL苹果酸联产，经济效益显著；第三，母液回用，产品总收率增加5％左右，增加经济效益。
Claims (1)
1、富马酸、苹果酸联合生产工艺，其特征是它的工艺步骤分(1)将顺丁烯二酸溶液脱色，(2)取脱色后的质量浓度为20-50％的顺丁烯二酸溶液，(3)设在150-220℃、0.2-1.0MPa条件下反应2-8小时，(4)冷却至常温，经离心过滤后取出富马酸结晶，(5)将取出的富马酸结晶用水洗涤2-3遍，(6)在80℃左右的温度下干燥，使其含量达99.5％，含水量小于0.5％，(7)取余下的母液，过离子柱，(8)加温至60-70℃，在700mmHg的真空条件下浓缩，使其浓度达60-80％，(9)冷却至常温，结晶析出、离心过滤，取出苹果酸结晶，(10)在80℃温度下干燥，使其含量达99.5％，含水量小于0.5％。
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