CN119867070A - 一种杀菌组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种杀菌组合物及其应用，包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为式(I)所示化合物，活性成分B为溴菌腈、咪鲜胺中的任一种。所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:35～34:1。本发明杀菌组合物或其制剂能够提高防治效果，具有显著的协同增效作用，且能有效减少用药量、延缓病害抗药性发展。

Description

一种杀菌组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农药杀菌剂领域，具体涉及一种杀菌组合物及其应用。
背景技术
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类低毒、广谱、高效、内吸性杀菌剂，几乎对所有真菌(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌纲)病害如白粉病、炭疽病、锈病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。式(I)化合物是住友化学株式会社研发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，CAS登录号：2454319-63-0，具体化学结构如下：
防治植物病害的最为有效的手段仍然是化学防治，但长期使用单一药剂，极易导致病害的抗药性大大提升，从而导致施药量大大增加，进而对环境造成更严重的污染。而将两种没有交叉抗性的有效成分进行复配，可以大大延缓病害抗药性的提升，扩大杀菌谱，提高药效，从而减少农药的使用量，进而降低对环境的污染。本发明通过将式(I)化合物与溴菌腈、咪鲜胺进行混配，惊奇的发现，该组合物有显著的增效作用，能显著提高治疗、保护的防治效果、减少用药量，扩大防治谱，降低防治成本，对作物安全高。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种杀菌组合物，主要用于防治植物真菌病害，该组合物或其制剂能够增强药效、减少用药量，同时可延长持效期和延缓抗药性发展。
为了实现上述目的，提供如下技术方案：一种杀菌组合物，包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为式(I)所示化合物，化学结构式：活性成分B为溴菌腈、咪鲜胺中的任一种；
进一步的，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:35～34:1或上述数值之间的任意值；
进一步的，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:32～28:1；
当活性成分B为溴菌腈，所述的式(I)化合物与溴菌腈的质量比为1:28～28:1；
进一步的，所述的式(I)化合物与溴菌腈的质量比为1:28～14:1，
再进一步的，所述的式(I)化合物与溴菌腈的质量比为1:28、1:14、1:5、2:5、5:1、14:1；
当活性成分B为咪鲜胺，所述的式(I)化合物与咪鲜胺的质量比为1:32～26:1；
进一步的，所述的式(I)化合物与咪鲜胺的质量比为1:32～13:1；
再进一步的，所述的式(I)化合物与咪鲜胺的质量比为1:32、1:13、1:6、2:3、6:1、13:1；
进一步地，以所述杀菌组合物的总重量为100wt％计，所述的活性成分A与活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为0.5～90wt％；
进一步地，以所述杀菌组合物的总重量为100wt％计，所述的活性成分A与活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为1～80wt％；
进一步地，所述的杀菌组合物除了包含活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂或载体中的一种或多种；
进一步地，润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种；和/或
进一步地，分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO接枝共聚物中的一种或多种；和/或
进一步地，乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚醚磷酸酯中的一种或多种；和/或
进一步地，增稠剂选自黄原胶、有机膨润土、阿拉伯树胶、海藻酸钠、硅酸镁铝、羧甲基纤维素和白炭黑中的一种或多种；和/或
进一步地，崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种；和/或
进一步地，防冻剂选自醇类、醇醚类、氯代烃类和无机盐类中的一种或多种；和/或
进一步地，消泡剂选自C10-C20饱和脂肪酸类化合物、硅油、硅酮类化合物、C8-C10脂肪醇中的一种或多种；和/或
进一步地，溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、均四甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、碳酸亚烃酯、柴油、溶剂油、植物油(大豆油、玉米油、菜籽油、棕榈油等)、植物油衍生物和水中的一种或多种；和/或
进一步地，防腐剂选自丙酸、丙酸钠盐、山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯、卡松和1,2-苯并异噻唑啉3-酮中的一种或多种；和/或
进一步地，稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6-二叔丁基对甲基苯酚、油酸三乙醇胺、环氧化植物油、高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和淀粉中的一种或多种；和/或
进一步地，增效剂选自增效磷、增效醚；和/或
进一步地，载体选自铵盐、磨碎的天然矿物、磨碎的人造矿物、硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、有机溶剂、矿物油、植物油和植物油衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述杀菌组合物的剂型选自固体制剂和/或液体制剂和/或种子处理制剂；
所述的固体制剂包括粉剂、颗粒剂、球剂、片剂、条剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、水分散片剂、可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
所述的液体制剂包括可溶液剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、乳油、乳胶、可分散液剂、膏剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂；
进一步地，所述的杀菌组合物可以制备成农药上可以接受的制剂剂型，所述的制剂剂型为微乳剂、水乳剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、可溶液剂、乳油、悬乳剂、微囊悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、种子处理悬浮剂、种子处理干粉剂；
进一步地，所述的制剂剂型为微乳剂、乳油、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、种子处理悬浮剂。
本发明还公开了如上所述的一种杀菌组合物在防治植物病害方面的应用；
进一步地，所述的植物病害为由布氏白粉菌属(Blumiria)、白粉菌属(Erysiphe)、赤霉属(Gibberella)、核盘菌属(Sclerotinia)、葡萄核盘菌属(Botryotinia)、柄锈菌属(Puccinia)、腥黑粉菌属(Tilletia)、胶锈菌属(Gymnosporzngium)、层锈菌属(Phakopsora)、黑粉菌属(Ustilago)、核菌属(Rhizoctonia)、轮枝孢属(Verticillium)、链格孢属(Alternaria)、梨孢属(Pyriculara)、葡萄孢属(Botrytis)、尾孢属(Cercospora)、镰孢属(Fusarium)、炭疽菌属(Colletotrichum)、丝核菌属(Rhizoctonia)、小核菌属(Sclerotium)等病原菌引起的植物病害；
进一步地，所述植物病害为炭疽菌属真菌引起的植物病害；
进一步地，所述的炭疽菌属(Colletotrichum)真菌包括希金斯刺盘孢[Colletotrichum higginsianum]、葫芦科刺盘孢[Colletotrichum orbiculare]、豆刺盘孢[Colletotrichum lindemuthianum]、辣椒刺盘孢[Colletotrichum capsici]、胶孢炭疽[Colletotrichum gloeosporioides]；
进一步地，所述的炭疽病菌引起的植物病害为黄瓜炭疽病[Colletotrichumorbiculare]。
其中黄瓜炭疽病可发生在黄瓜的幼苗期和成株期，会对黄瓜植株及其产量造成影响，进而给种植户带来经济损失。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明提供的杀菌组合物杀菌活性高，在一定质量比例下对靶标具有协同增效作用；
2)本发明提供的杀菌组合物能够显著提高作物的品质和质量；
3)本发明提供的杀菌组合物安全高效，对作物、非靶标生物、有益生物和天敌安全。
具体实施方式
为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施方式所限制。
室内毒力测定：
黄瓜炭疽病的室内生物测定
试验依据：NY/T 1156.2-2006《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法》；NY/T 1156.6-2006《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分混配的联合作用测定》。
供试病原菌：黄瓜炭疽病(分离自夏庄黄瓜果实上呈典型症状的炭疽病斑)。
供试药剂：95％溴菌腈原药、95％咪鲜胺原药、90％式(I)化合物原药，以上药剂均由集团研发中心提供。
药剂配制：将供试原药先用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设置5个系列质量浓度。
用微波炉将PDA培养基融化后，冷却至50℃左右，按照从低浓度到高浓度原则，取1mL配制好的待测药液和9mL PDA培养基加入到直径为9cm的培养皿中，混匀，制成相应浓度的含药平板。
接种：将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为6mm的打孔器将活化好的病原真菌打成菌饼，待含药培养基凝固后，将菌饼放到培养基的中心位置，最后用封口膜密封培养皿，然后置于27℃，相对湿度为70％的培养箱中培养，同时设立不含药剂的作为空白对照，每个处理重复3次。
调查：根据空白对照培养皿中菌丝生长情况调查病原菌菌丝的生长情况，用卡尺测量菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次，取其平均值。
计算方法：根据调查结果，按以下公式计算菌丝生长抑制率，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
D＝D1-D2
式中：
D——菌落增长直径；
D1——菌落直径；
D2——菌饼直径。
I——菌丝生长抑制率；
D0——空白对照菌落增长直径；
Dt——药剂处理菌落增长直径。
试验统计：采用几率值分析的方法对数据进行处理。用DPS统计分析系统进行分析，求出毒力回归线、EC50值，评价供试药剂对生物试材的活性。
孙云沛法：根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的增效作用，复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
混剂的共毒系数(CTC值)以下公式计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀菌剂的EC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的EC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA*PA+TIB*PB
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
测定结果：
表1结果显示，式(I)化合物防治黄瓜炭疽病EC50为1.522mg/L，溴菌腈防治黄瓜炭疽病EC50为0.261mg/L。(I)化合物与溴菌腈混配质量比为1:35～28:1范围内表现出相加或增效作用，其中，质量比为1:28～28:1时，共毒系数＞120，表现出增效作用。其式(I)化合物与溴菌腈＝2:5的共毒系数值最大，为282.599，EC50为0.121mg/L，增效作用显著。
表1式(I)化合物与溴菌腈不同配比对黄瓜炭疽病的增效作用测定结果
表2结果显示，式(I)化合物防治黄瓜炭疽病EC50为1.516mg/L，咪鲜胺防治黄瓜炭疽病EC50为9.894mg/L。(I)化合物与咪鲜胺混配质量比为1:32～34:1范围内表现出相加或增效作用，其中，质量比为1:32～26:1时，共毒系数＞120，表现出增效作用。其式(I)化合物与咪鲜胺＝2:3的共毒系数值最大，为272.477，EC50为1.131mg/L，增效作用显著。
表2式(I)化合物与咪鲜胺不同配比对黄瓜炭疽病的增效作用测定结果
制剂实施例
制备例1：
35％式(I)化合物·溴菌腈可湿性粉剂(10:25)
制剂配方：式(Ⅰ)化合物10％、溴菌腈25％、聚羧酸钠盐5％、α烯烃磺酸盐2％、分散剂NNO 5％、木质素磺酸钠6％、烷基聚氧乙烯醚磺酸钠5％、凹凸棒土5.5％、高岭土补足余量；
制备方法：按配方比例将活性成分、其他功能性助剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机进行多次粉碎混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
制备例2：
50％式(I)化合物·咪鲜胺可湿性粉剂(18:32)
制剂配方：式(Ⅰ)化合物18％、咪鲜胺32％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐7％、分散剂NNO5％、烷基聚氧乙烯醚磺酸钠5％、十二烷基硫酸钠3.5％、膨润土5.5％、白炭黑1.5％、高岭土补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例3：
28％式(I)化合物·溴菌腈水乳剂(8:20)
配方：式(Ⅰ)化合物8％、溴菌腈20％、三甲苯12％、环己酮15％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、EO/PO嵌段共聚物5％、丙三醇5％、甘油1.5％、硅油0.1％、黄原胶0.2％、苯甲酸钠0.1％、去离子水补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分溶解到溶剂中加入乳化剂，使溶解成均匀油相，将去离子水、防冻剂混合在一起，成均一水相；在高速剪切下，将水相加入油相，形成分散良好的水乳剂制剂。
制备例4：
25％式(I)化合物·咪鲜胺水乳剂(12:13)
配方：式(Ⅰ)化合物12％、咪鲜胺13％、三甲苯11.5％、环己酮10％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、EO/PO嵌段共聚物5％、乙二醇5％、甘油1.2％、硅油0.1％、黄原胶0.2％、苯甲酸钠0.1％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例3。
制备例5：
20％式(I)化合物·溴菌腈乳油(8:12)
制备配方：式(Ⅰ)化合物8％、溴菌腈12％、BHT 1％、碳酸丙烯酯10％、DMF15％、环己酮4.5％、农乳700#4％、十二烷基苯磺酸钙3.5％、烷基酚聚氧乙烯醚1％、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚10％、油酸甲酯补足余量；
制备方法：按实施例配方比例将有效成分加入助溶剂中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即得到乳油。
制备例6：
30％式(I)化合物·咪鲜胺乳油(12:18)
制备配方：式(Ⅰ)化合物12％、咪鲜胺18％、BHT 1.5％、碳酸丙烯酯10％、DMF15％、环己酮5％、十二烷基苯磺酸钙3.5％、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚10％、油酸甲酯补足余量；
制备方法：同制备例5。
田间药效试验
黄瓜炭疽病病田间药效试验
试验地点：山东省泰安市肥城市王家峪蔬菜种植大棚；
供试作物：黄瓜(津杂1号)；水肥条件和生长状态均为一致，较易感病。条件符合田间试验的要求。
试验时间：2023年12月5日定植，保护地栽培，试验时为挂果期，长势上等。
试验药剂及用药量：
表4田间试验用药量对照表
试验处理：设置单剂、清水对照，2次施药间隔7d，每组处理重复进行4次。小区面积划分为20m2，随机区组排列。保证施药时避免雨水、大风与极端高温。施药设备为3WBD-18L背负式电动喷雾器，喷药液量为675L/hm2。
调查时间和次数：于第一次施药前、第一次施药后7d、末次药后7d进行病情调查，共调查3次，统计病叶数和相对级数值。
调查方法：每小区按对角线取5点，没点挂牌标记3株，每株自下而上查10片叶，总计查15株、150片叶。
分级方法参照《GB/T 17980.112-2004农药田间药效试验准则(二)杀菌剂防治瓜类炭疽病》，具体分级如下：
共分9级：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11％～25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上；
病情指数和药效计算方法：
试验期间观察各处理小区黄瓜生长良好，各处理药剂在供试浓度下均未对黄瓜植株及其他非靶标生物产生药害。利用DPS软件对试验数据进行邓肯氏新复极差法(DMRT)生物统计学分析，并评价差异显著性。
田间药效试验结果：
结果表明，35％式(I)化合物·溴菌腈可湿性粉剂(10:25)、25％式(I)化合物·咪鲜胺水乳剂(12:13)对黄瓜炭疽病有较好的防治效果，第一次施药后7d，其防效分别为76.35％、74.29％；混配制剂与其他单剂间差异性达显著差异。
表5田间药效试验结果(第一次施药后7d)
注：表格中数据为4次重复平均值；小写字母表示各处理间差异为显著(p＜0.05)
结果表明，35％式(I)化合物·溴菌腈可湿性粉剂(10:25)、25％式(I)化合物·咪鲜胺水乳剂(12:13)对黄瓜炭疽病有较好的防治效果，末次施药后7d，其防效分别为83.33％、82.57％；混配制剂与其他单剂间差异性达显著差异。
表6田间药效试验结果(末次施药后7d)
注：表格中数据为4次重复平均值；小写字母表示各处理间差异为显著(p＜0.05)
试验过程中未记录到发生药害以及作物生长发育受影响等状况，表明试验药剂在推荐用药量内对作物安全。未发现药剂在剂量范围内对非靶标生物有影响。试验期间未记录到有强降雨、强风等极端天气情况。
田间药效小区试验结果显示，式(I)所示化合物和溴菌腈、咪鲜胺复配在黄瓜炭疽病防治过程中，表现出较高的防治效果，不仅降低了病果率、病情指数，具有显著的防治效果，对产量没有太大的影响，混配制剂还表现出明显的增产效果。另外，据药后观察，各处理区黄瓜生长均正常，无药害现象发生，说明各药剂在本试验用量下黄瓜生长安全。
通过室内毒力测定以及在田间试验，本发明所述式(I)所示化合物和溴菌腈、咪鲜胺任一进行复配的组合物对黄瓜炭疽病表现出非常好的防治效果。本发明复配所得的杀菌组合物或其制剂防效显著，具有高效、广谱、低残留、持效期长、内吸性强等特点；并且在试验中未发现复配药剂对作物产生药害，说明在所得杀菌组合物或制剂的杀菌协同增效作用提高的情况下，能够降低生产成本和使用成本，对作物安全。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种杀菌组合物，其特征在于：包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为式(I)所示化合物，化学结构式：活性成分B为溴菌腈、咪鲜胺中的任一种。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:35～34:1；
优选的，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:32～28:1。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的式(I)化合物与溴菌腈的质量比为1:28～28:1，所述的式(I)化合物与咪鲜胺的质量比为1:32～26:1；
优选的，所述的式(I)化合物与溴菌腈的质量比为1:28～14:1，所述的式(I)化合物与咪鲜胺的质量比为1:32～13:1。
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，以所述杀菌组合物的总重量为100wt％计，所述的活性成分A与活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为0.5～90wt％；
优选的，所述的活性成分A与活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为1～80wt％。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物除了包含活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂或载体中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物的剂型选自固体制剂和/或液体制剂。
7.根据权利要求6所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物可以制备成农药上可以接受的制剂剂型；
优选的，所述的制剂剂型为微乳剂、乳油、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、种子处理悬浮剂。
8.如权利要求1-7中任一项所述的杀菌组合物在防治植物病害方面的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的植物病害为真菌或细菌引起的植物病害。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的植物病害为炭疽菌属真菌引起的植物病害；
优选的，所述的炭疽菌属真菌引起的植物病害为黄瓜炭疽病。
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