CN102696623B - 一种含有苯醚双唑与丙环唑的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有苯醚双唑与丙环唑的农用杀菌组合物，所述苯醚双唑和丙环唑的重量比为1:100~100:1，优选地1:10~10:1。本发明还涉及含有上述的农用杀菌组合物的农用杀菌剂，以及上述农用杀菌组合物或杀菌剂在防治水稻纹枯病和稻曲病的用途。通过室内生测和田间药效试验表明本发明的杀菌组合物对病害有显著的增效作用，提高了杀菌效果；能够减低用药成本，减少环境污染和农药残留；无明显不良影响，叶色、长势等都正常，安全性好，符合农药制剂的安全性要求；对水稻纹枯病和稻曲病有良好的防效。
Description
技术领域
本发明属于农药组合物领域，具体地说是以苯醚双唑和丙环唑为有效成分的杀菌组合物。主要用于水稻的纹枯病和稻曲病的防治。
背景技术
水稻纹枯病是水稻产区的重要病害，是我国水稻三大病害之一，在全国各水稻产区都有发生，长江流域和南方稻区发生较重，尤其以密植矮秆杂交稻的高产田发生最为普遍且严重。主要由半知菌亚门立枯丝核菌病（Rhizoctonia solani）引起，病害由下向上扩展，严重时可到剑叶，甚至穗部发病，大片倒伏。发病较重的田块，一般减产5%~10%，严重可达50%~70%。随着矮秆多穗型品种的推广，栽插密度和施肥水平的提高，已成为水稻高产稳产的一个突出问题。
稻曲病又称伪黑穗病，病原菌无性阶段归半知菌亚门绿核菌属（Ustilaginoidea virens）；有性世代归子囊菌亚门麦角菌属（Clavicepsvirens）。此病在世界大多数稻区都有发生，我国亦早有记载。在华南双季稻区虽向有发生，但20世纪60年代前发生零星，为害轻微，不为人们所注意。70年代以来，随着新品种的引进，杂交稻的发展和施肥水平提高，此病发生有逐年上升之势，不少地方造成较大损失。另外，由于其病粒有毒，若用作饲料，含量达0.5%以上时，会引起禽畜慢性中毒，内脏发生病变甚至死亡。
苯醚双唑（Difenodiconazole），化学名称：2-[2-氯-4-(4-氯苯氧)苯基]-1,3-双(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丙醇。申请号为200610140836.7的中国专利申请中公开了苯醚双唑的化学结构式、制备方法以及杀菌用途，在此将该专利申请全文引入作为参考。苯醚双唑具有如下结构式：
丙环唑，英文通用名Propiconazole，是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，是市场上可以购买获得产品，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶苗病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。
以苯醚双唑和丙环唑为有效成分的杀菌组合物，用于水稻纹枯病的防治，扩大了杀菌谱，可以提高实际防效，降低用药量和成本，是病害综合防治的重要手段。
发明内容
本发明的目的在于通过苯醚双唑和丙环唑进行合理混配，获得杀菌组合物，用于防治农业上的病害，尤其是用于水稻纹枯病和稻曲病的防治，降低病原菌抗药性，减少农民用药成本。
为达到上述目的，本发明提供一种含有苯醚双唑与丙环唑的农用杀菌组合物，所述苯醚双唑和丙环唑的重量比为1∶100~100:1。
上述苯醚双唑和丙环唑的重量比优选为1:10~10:1。
本发明还提供一种农用杀菌剂，其中含有重量百分比0.1%~90%的上述的农用杀菌组合物，其余为农药中可接受的载体和助剂。
优选地，该农用杀菌剂含有重量百分比5%~80%的上述农用杀菌组合物，特别优选地10%~70%，其余为农药中可接受的载体和助剂。
根据本领域技术人员的公知技术，所述助剂包括溶剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定。
表面活性剂可以是润湿剂、分散剂或乳化剂，它们可以是离子型或非离子型。润湿剂选自聚氧乙烯醇、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐，如NP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、JFC（脂肪醇聚氧乙烯醚）；崩解剂选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠；分散剂选用自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；乳化剂主要包括非离子型乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯（农乳600#磷酸酯）、农乳700#、农乳2201#、Span-60#、乳化剂T-60、TX-10、农乳1601#、农乳600#、农乳400#等。
增稠剂选自黄原胶、膨润土、硅酸镁铝；粘结剂选自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基（乙基）纤维素类及微晶纤维素类；防冻剂要求防冻性能好，挥发性低且对有效成分溶解度小，常用的有选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等；消泡剂包括有机硅酮类、C8~10脂肪醇、C10~20饱和脂肪族羧酸及其酯类、酯-醚型化合物等，常用有机硅酮和酯-醚型消泡剂；防腐剂选自BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）、苯甲酸、苯甲酸钠。
合适的固体载体包括硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、海泡石、滑石粉、凹凸棒土、陶土等；合适的液体载体包括水和有机溶剂。水可以用作溶剂或稀释剂，有机溶剂也能用作辅助助溶剂或稳定添加剂，如环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）助溶剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇。
为了更好地理解发明实质，下面用实例来详细说明发明的技术内容，但是本发明的防治用途并不局限于此。下列实施例中的百分比是制剂中的质量百分比。
按照本领域技术人员所公知的方法，本发明所述的杀菌组合物在实际应用时可配制成农业上允许的剂型，较好的剂型是乳油、悬浮乳剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2425（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）；润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯聚基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）；增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、膨润土；防腐剂选自苯甲酸、苯甲酸钠、BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）；消泡剂为有机硅类消泡剂；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠。
对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯（农乳600#磷酸酯）、农乳700#、农乳2201#、Span-60#、乳化剂T-60、TX-10、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠；增稠剂选自黄原胶、膨润土、硅酸镁铝；防腐剂选自BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）、苯甲酸、苯甲酸钠。
对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60#、吐温-80、TX-10、农乳1601、农乳600#、农乳400#；助溶剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等。
对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂选用自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；润湿剂选自聚氧乙烯醇、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；崩解剂选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠；粘结剂选自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基（乙基）纤维素类及微晶纤维素类；填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、海泡石、滑石粉、凹凸棒土、陶土等。
本发明还涉及上述农用杀菌组合物在防治水稻纹枯病和稻曲病的用途。
本发明的组合物也可以与其它具有除草、杀虫或杀菌性能的化合物混合使用，也可以与杀线虫剂、防护剂、生长调节剂、植物营养素或土壤调节剂混合使用。
本发明还涉及上述农用杀菌剂在防治水稻纹枯病和稻曲病的用途，实验证明具有较好的防治效果。
本发明有如下显著效果和优点：
1、苯醚双唑和丙环唑混配后，持效期长，提高了杀菌效果，减低了使用剂量。
2、苯醚双唑和丙环唑混配后，扩大杀菌谱，药剂特性得到了优势互补，一种药剂可以防治多种作物病害，方便农民用药。
3、苯醚双唑和丙环唑混配后，延缓了病原菌的抗药性，治疗和保护兼备，对病害的抗性及综合治理具有重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
本发明中所有制剂的配比中百分比均为重量百分比，配比均为重量比，“有效成分比”或“配比”均指苯醚双唑和丙环唑的比值。
一、生物测定
实例1：对水稻纹枯病的室内毒力测定
发明人对苯醚双唑和丙环唑进行了配方筛选研究，具体试验情况及结果如下：
试验药剂采用苯醚双唑原药和丙环唑原药，试验采用盆栽法。选择两叶一心、长势一致的盆栽稻苗，喷雾处理后自然晾干，24h左右进行接种，在已喷过药的每盆稻苗基部中央夹接一块纹枯病菌丝块，菌块不要与盆土及水层接触。接种后的试材移至保湿箱中培养，温度26℃，湿度80~90%，每天观察稻苗生长状况，5天后空白对照充分发病时调查防治效果。
调查方法和分级标准如下：
0级：不发病；
1级：第一叶鞘发病；
3级：第一叶片及第二叶鞘发病；
5级：第二叶片及第三叶鞘发病；
7级：整株发病。
以病情指数计算各个处理防治效果，用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计，求出回归直线、EC50、相关系数。依孙云沛（Y-P Sun）法将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数（ATI）；根据混剂的配比，获得理论毒性指数（TTI），按下列公式计算混剂的共毒系数（CTC）。
理论混用毒力指数(TTI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
若共毒系数大于120，表明有增效作用；若明显低于100，表明为拮抗作用；100～120之间，表明为相加作用。
表1苯醚双唑与丙环唑及不同配比对水稻纹枯病毒力测定结果
| 药剂 | EC50 | ATI | TTI | 共毒系数 | 结论 |
| 苯醚双唑A | 74.28 | 78.57 | - | - | |
| 丙环唑B | 12.55 | 100 | - | - | |
| A:B（1:100） | 9.02 | 120.21 | 99.79 | 120.47 | 增效 |
| A:B（1:10） | 11.46 | 119.09 | 98.05 | 121.46 | 增效 |
| A:B（1:5） | 11.67 | 120.37 | 96.43 | 124.83 | 增效 |
| A:B（1:2） | 13.42 | 120.11 | 92.86 | 129.35 | 增效 |
| A:B（1:1） | 15.03 | 127.55 | 89.29 | 142.86 | 增效 |
| A:B（2:1） | 21.07 | 114.48 | 85.71 | 133.56 | 增效 |
| A:B（5:1） | 27.91 | 120.13 | 82.14 | 146.25 | 增效 |
| A:B（10:1） | 42.3 | 97.70 | 80.52 | 121.34 | 增效 |
| A:B（100:1） | 45.27 | 94.60 | 78.78 | 120.08 | 增效 |
从表中可以看出，苯醚双唑与丙环唑混配，在重量比为1∶100~100:1的范围内，对水稻纹枯病基本上均表现为增效作用，特别是在1:10~10:1范围内更为突出。苯醚双唑与丙环唑混配具有合理性和可行性。
实例2：对水稻稻曲病的室内毒力测定
苯醚双唑与丙环唑对水稻稻曲病（Ustilaginoidea virens）的室内毒力测定采用共毒系数法评价复配制剂的联合毒力作用。将丙环唑和苯醚双唑分别用DMF溶解，再用0.1%的吐温-80水溶液稀释配制成系列浓度的药液，再将丙环唑和苯醚双唑按不同配比分别制成预设的系列浓度复配药液。在100mL PSB培养基中接种已在PDA培养基上培养了14d的菌丝块（直径5mm）3块，26℃恒温摇培14d的孢子菌丝悬浮液，以单层灭菌医用沙布过滤去菌丝，孢子悬浮液供测试用。将各单剂及复配药剂分别按预备试验设计的系列浓度药液，加入到PSB液体培养基中制成含药液体培养基。每50mL的三角瓶中装稀释液20mL，每浓度4瓶。同时设空白对照。该过程严格按照无菌操作。每三角瓶加已培养备用的孢子悬浮液菌种2mL，26℃恒温摇培12d（转速120r／min），静止培养2d。倒出菌丝，60℃烘干称菌丝干重。计算各药剂处理的抑菌效果，抑菌率（%）=（空白对照菌丝干重-药剂处理菌丝干重）×100/空白对照菌丝干重。
在药剂抑菌率的基础上，用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计，求出回归直线、EC50、相关系数。依孙云沛（Y-P Sun）法将测定的各处理的EC50换算成实际毒性指数（ATI）；根据混剂的配比，算出理论毒性指数（TTI），按下列公式计算混剂的共毒系数（CTC）。
理论混用毒力指数(TTI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)+B的毒力指数×B在混用中的含量(%)
若共毒系数大于120，表明有增效作用；若明显低于100，表明为拮抗作用；100～120之间，表明为相加作用。
表2苯醚双唑与丙环唑复配对水稻稻曲病的室内毒力测定结果
从表中可以看出，苯醚双唑与丙环唑混配，在重量比为1:100~100:1的范围内，对水稻稻曲病基本上均表现为增效作用，其中在1:10~10:1范围内尤其突出。苯醚双唑与丙环唑混配具有合理性和可行性。
二、配制
实施例1（有效成分比1:5）
30%苯醚双唑·丙环唑乳油
按配方要求，以二甲苯、S150等溶剂为介质，将原药、乳化剂等加入到配料釜中搅拌混合均匀，制成乳油，经检验合格后，进行计量分装即成品。
实施例2（有效成分比5:1）
30%苯醚双唑·丙环唑乳油
制备过程同实施例1。
实施例3（有效成分比1:1）
10%苯醚双唑·丙环唑微乳剂
按配方要求，将原药、乳化剂、溶剂等加入到配料釜中溶解完全并混合均匀，加去离子水补足至100%，继续搅拌至透明，制成微乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
实施例4（有效成分比10:1）
11%苯醚双唑·丙环唑微乳剂
制备过程同实施例3。
实施例5（有效成分比1:1）
30%苯醚双唑·丙环唑悬浮乳剂
按配方要求，先将丙环唑、溶剂（二甲苯、S150）和乳化剂Span-60#配成油相，再以水为介质，将苯醚双唑原药、分散剂、助悬剂和防冻剂等加入到高剪切乳化机剪切粗磨，混合均匀后加入以上油相，再剪切30min后，在砂磨机中细磨3遍，制成悬浮乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
实施例6（有效成分比1:10）
33%苯醚双唑·丙环唑悬浮乳剂
制备过程同实施例5。
实施例7（有效成分比1:1）
20%苯醚双唑·丙环唑水乳剂
按配方要求，将原药、溶剂和乳化剂等加入到配料釜中溶解混合均匀，形成油相；再将防冻剂、去离子水等混合均匀形成水相；在高速剪切机下，将油相（或水相）加入水相（或油相），转相均匀后即得水乳剂，经检验合格后，进行计量分装即成品。
实施例7（有效成分比1:100）
40.4%苯醚双唑·丙环唑水乳剂
制备过程同实施例7。
实施例9（有效成分比2:1）
45%苯醚双唑·丙环唑水分散粒剂
按配方要求，把原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀经气流粉碎成可湿性粉剂，然后加入适量水进行造粒得到水分散粒剂。
实施例10（有效成分比1:1）
70%苯醚双唑·丙环唑可湿性粉剂
按配方要求，混合后经粗粉碎机粉碎后，进入气流粉碎机充分粉碎混合，经检验合格后，自动包装得到所的可湿性粉剂。
实施例11（有效成分比2:1）
90%苯醚双唑·丙环唑可湿性粉剂
制备过程同实施例9。
实施例12（有效成分比1:1）
10%苯醚双唑·丙环唑可湿性粉剂
制备过程同实施例9。
三、田间药效实施例
实施例1防治水稻纹枯病田间药效试验
根据农业部药检所“GB/T 17980.20-2000农药田间药效试验准则（一）——杀菌剂防治水稻纹枯病”的规定，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积15m2，4次重复，本试验共计施药两次。第一次施药时处于发病初期，两周后施第二次药。本试验共计调查2次，每试验小区采用对角线五点取样，每点调查相连5丛，共25丛，记录病害等级。
病害分级标准如下：
0级：全株无病；
1级：第四叶片及其以下各叶鞘、叶片发病（以剑叶为第一片叶）；
3级：第三片叶及其以下各叶鞘、叶片发病；
5级：第二片叶及其以下各叶鞘、叶片发病；
7级：剑叶叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
9级：全株发病，提早枯死。
药效计算方法：
根据调查结果，按照下面（1）、（2）公式计算病情指数和防效。
式中：CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数；PT0、PT1分别为药剂处理区药前、后的病情指数。
表2防治水稻纹枯病田间药效试验结果
实施例2防治水稻稻曲病田间药效试验
试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积20m2，4次重复，本试验共计施药两次。第一次施药时处于发病初期，1周后施第二次药。每试验小区采用对角线五点取样，每点调查相连5丛，共25丛，调查各小区的病粒数，记录病害等级。
病害分级标准如下：
0级：无病；
1级：1粒病粒；
2级：2~5粒病粒；
3级：6~10粒病粒；
4级：11~15粒病粒；
5级：16粒以上病粒。
药效计算方法：
根据调查结果，按照下面（1）、（2）公式计算病情指数和防效。
式中：CK0、CK1分别为空白对照区施药前、后的病情指数；PT0、PT1分别为药剂处理区药前、后的病情指数。
表3防治水稻稻曲病田间药效试验结果
上述室内生测和田间药效试验结果表明本发明所述杀菌组合物产生的有益效果为：
（1）与单剂相比，该杀菌组合物对病害有显著的增效作用，提高了杀菌效果；
（2）减低用药成本，减少环境污染和农药残留；
（3）组合物由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓病菌抗药性的产生。本发明组合物对试验作物均无明显不良影响，叶色、长势等都正常，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
本发明所述杀菌组合物对水稻纹枯病和稻曲病有良好的防效。
Claims (8)
1.一种农用杀菌组合物，其特征在于以苯醚双唑与丙环唑为有效成分，苯醚双唑和丙环唑的重量比为1:100～100:1。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于所述苯醚双唑和丙环唑的重量比为1:10～10:1。
3.一种农用杀菌剂，其特征在于其中含有重量百分比0.1%～90%的权利要求1或2所述的农用杀菌组合物，其余为农药中可接受的载体和助剂。
4.根据权利要求3所述的农用杀菌剂，其特征在于含有重量百分比5%～80%的权利要求1或2所述的农用杀菌组合物，其余为农药中可接受的载体和助剂。
5.根据权利要求4所述的农用杀菌剂，其特征在于含有重量百分比10%～70%的权利要求1或2所述的农用杀菌组合物，其余为农药中可接受的载体和助剂。
6.根据权利要求3-5中任一项权利要求所述的农用杀菌剂，其特征在于其剂型为乳油、悬浮乳剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
7.权利要求1或2所述的农用杀菌组合物防治水稻纹枯病和稻曲病的用途。
8.权利要求3-6任一项所述的农用杀菌剂防治水稻纹枯病和稻曲病的用途。
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