CN1192691C - 在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属在高压实验装置——金刚石对顶砧上集成金属电极的方法。经清洗(1)、溅射电极材料(2)、涂胶(3)、光刻(4)、腐蚀金属(5)、去胶(6)以及引线工艺过程制得钨或铬或钛的金属电极。电极材料(2)厚度为1000～2500，溅射电极材料过程中衬底温度保持在240～400℃。光刻(4)过程是保留需要集成电极部位的光刻胶(9)，而其余的地方光刻胶(9)被去掉。腐蚀金属(5)是指用光刻腐蚀剂去掉未被光刻胶(9)掩盖的电极材料。本发明能保证电极在砧面上有足够的附着力。电极厚度小，可消除由应力产生的电极崩裂现象。可避免高温对金刚石的损伤，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明属在高压实验装置上集成金属电极的方法。
背景技术
金刚石对顶砧(DAC)是高压实验技术的一个突破，也是目前国际上普遍使用的超高压装置。它适合与多种测试方法配套进行高温高压下物理量的原位测量，DAC技术的发展与应用使人们对高压物性的探索有了突破性的进展。目前，人们利用DAC已经实现了多种物理量的测量，如结构、光谱、光发射、光散射等。而利用DAC进行电学性质测量的进展迟缓，有关报道也很少。但是，在DAC上进行电学测量对研究高压物性而言具有重要的价值。其意义在于：1、可以给出物质在高压下金属化相变的最直接的信息。2、可以观测到高压下物质的电子相变。3、可以观测到高压下物质的结构相变。4、进行高压下材料的光电性质研究。正因为其重要意义所在，所以我们将金属电极集成在金刚石对顶砧上，建立了金刚石对顶砧上的高压电学测量方法。
与本发明最相近的技术是发表在“Appl.Phys.Lett.77(21)，20 November2000”的文章，其题目是“Epitaxial diamond encapsulation of metal microprobesfor high pressure experiments”。该文章只是部分公开了在金刚石对顶砧上集成金属电极的工艺过程，金属电极材料为钨(W)。具体工艺过程包括清洗——涂胶——光刻——溅射电极材料——溶胶——生长金刚石掩膜——打磨——引线。涂胶是在金刚石对顶砧上涂大约2μm厚的光刻胶。光刻过程是经曝光显影后，将需要集成电极的部位的光刻胶去掉，而其余的地方仍由光刻胶掩盖。溅射电极是在光刻好的金刚石对顶砧上溅射厚度约为7000的钨。溶胶即溶掉光刻胶，同时，其上的金属钨也随之被去除，这样在砧面上就只留下了设计好的钨电极图形。最后将金刚石对顶砧放入微波等离子体化学气相沉积(CVD)设备中生长金刚石掩膜，再经过打磨后露出电极。
此技术实现了金属电极在金刚石对顶砧上的集成。但是由于电极的集成采用的是先光刻后溅射电极的工艺流程，所以在溅射金属之前，金刚石对顶砧的表面受到了来自光刻胶和显影液的污染，不利于在砧面上形成具有高附着力的金属电极。因此，在工艺的后期不得不采用高温(800℃以上)处理的方法使钨和金刚石成键以谋求高附着力，而过高的温度对金刚石是有损伤的。由于金属膜过厚，在内应力的作用下，电极在金刚石对顶砧的砧面上，特别在砧面的边界处，极易发生崩裂，就会降低实验的成功率。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，重新优化了电极集成的工艺过程，在金刚石对顶砧上成功地集成出了膜质量高、不易崩裂、附着力好的金属电极。建立了金刚石对顶砧上的电学测量方法。
本发明需要解决的技术问题是通过如下工艺过程实现的。采用金属钼、铬、钛等做电极材料，其工艺过程包括清洗——溅射金属薄膜——涂胶——光刻——腐蚀金属——去胶——引线等过程。金刚石对顶砧表面的清洁处理包含丙酮、乙醇超声清洗，铬酸浸泡，去离子水冲洗等工序。所说的溅射金属薄膜过程是在金刚石对顶砧上溅射厚度为1000～2500的金属钼或铬或钛的金属薄膜。溅射过程中可以让衬底温度始终保持在240～400℃。所说的光刻过程是涂胶过程后经曝光显影，保留需要集成电极部位的光刻胶，而其余地方的光刻胶被去掉。光刻过程与背景技术相比，保留光刻胶部位和去掉光刻胶部位正好相反。所说的腐蚀金属过程是指用配制好的光刻腐蚀剂去掉未被光刻胶掩盖的金属薄膜。所说的去胶过程是去掉金属薄膜上面的腐蚀金属过程中起掩盖作用的光刻胶，以露出金属薄膜。所说的引线过程是将金属丝粘结在金刚石对顶砧的侧面上。
由于在本发明中采用的是先溅射后光刻顺序，所以保证了电极在砧面上有足够的附着力。同时，电极的厚度被减小，小于2000，这也消除了由于应力产生的电极崩裂现象。并且，在整个金属电极的集成过程中金刚石对顶砧始终没有暴露在高的温度下，所以这也避免了高温对金刚石的损伤，延长了金刚石的使用寿命。
附图说明
为了形象地表述本发明的工艺过程给出图1。
图1是本发明的在金刚石对顶砧上集成金属电极方法的工艺流程图。
图1中，1为清洗过程、2为溅射金属薄膜过程、3为涂胶过程、4为光刻过程、5为腐蚀金属过程、6为去胶过程；7表示金刚石砧面、8表示溅射的金属薄膜、9表示光刻胶。
具体实施方式
实施例1：以钼(Mo)做金属电极材料。
清洗过程是将金刚石对顶砧分别放入丙酮和无水乙醇中进行超生清洗，然后在铬酸中浸泡30分钟以上。所用的铬酸为Cr2O3溶于浓硫酸后所得到的饱和溶液。随即用大量的去离子水冲洗，这样就去掉了金刚石对顶砧砧面7上的灰尘和可能存在的油脂。
溅射金属薄膜过程是，金刚石对顶砧砧面7清洗烘干后，采用直流磁控溅射方法溅射出金属薄膜8，该金属薄膜8是厚度约为2000的金属钼薄膜。为了提高金属电极的附着力，溅射过程中衬底始终保持在300℃左右。
溅射完毕后，在金刚石对顶砧上均匀的涂覆一层正性光刻胶9。
利用光刻工艺，在对顶砧上制备出具有电极图形的光刻胶9保护层。由于光刻是接触式曝光，对顶砧的侧面将完全曝光，所以在“腐蚀金属”过程之前要用手工方式将光刻胶9涂抹在侧面。同时，在砧面边界处很容易发生断胶现象，也需要用手工图胶的方式对其进行修复。对正性光刻胶9，显影液可以是0.3％的NaOH溶液。
腐蚀金属5是将光刻好的金刚右对顶砧放在Mo的光刻腐蚀液中，去掉未经光刻胶9保护的金属部分，即得到设计好的电极布线图形。光刻腐蚀液为配制好的钼的光刻腐蚀剂，原料及配比按体积比为HNO3∶H3PO4∶CH3COOH∶H2O＝1∶(0.4～0.5)∶(1.3～1.6)∶(0.6～0.9)。这样的钼的光刻腐蚀剂能够有适当的腐蚀速度，以保证对金属电极的刻蚀精度。
腐蚀金属5之后进行去胶6。即去掉电极布线图形上的起保护金属作用的光刻胶9，露出金属钼电极。
外引线采用的是铜丝，直径以100μm左右为宜。引线过程是利用银浆将外引线铜丝和金刚石对顶砧侧面的电极粘结在一起，并在150～170℃的环境下固化1小时以上，以达到使用强度。
实施例2：以铬(Cr)做金属电极材料。
工艺过程与实施例1相同。
将金刚石对顶砧清洗烘干后，溅射出厚度约为2400的金属铬。经涂胶3、光刻4，进行腐蚀金属5过程。铬的光刻腐蚀剂是盐酸(HCl)。
实施例3：以钛(Ti)做金属电极材料。
工艺过程与实施例1相同。
将金刚石对顶砧清洗烘干后，溅射出厚度约为1600的金属钛。经涂胶3、光刻4，进行腐蚀金属5过程。铬的光刻腐蚀剂是氢氟酸(HF)。
由于氢氟酸对光刻胶9有破坏作用，因此在溅射金属钛之后，再溅射一层金属钼，接着进行涂胶3、光刻4和腐蚀金属5过程。钼的腐蚀液与实施例1中的相同。因为氢氟酸不腐蚀金属钼，所以经腐蚀好的金属钼就取代了光刻胶9，成为钛的掩膜。钛腐蚀完毕后，利用实施例1中的腐蚀剂去掉金属钼，即得到以钛为材料的金属电极。
Claims (5)
1、一种在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法，包括清洗(1)、溅射金属薄膜(2)、涂胶(3)、光刻(4)、去胶(6)以及引线的工艺过程，其特征是，在对金刚石对顶砧砧面的清洁处理后先进行溅射金属薄膜过程，再进行涂胶过程、光刻过程、腐蚀金属(5)过程、去胶过程以及引线过程；所说的溅射金属薄膜过程是在金刚石对顶砧上溅射厚度为1000～2500的钼或铬或钛的金属薄膜(8)，溅射过程中衬底温度保持在240～400℃；所说的光刻过程是涂胶过程后经曝光显影，保留需要集成电极部位的光刻胶(9)，而其余地方的光刻胶(9)被去掉；所说的腐蚀金属过程是指用光刻腐蚀剂去掉未被光刻胶(9)掩盖的金属薄膜(8)；所说的去胶过程是去掉金属薄膜(8)上面的起掩盖作用的光刻胶(9)，以露出金属薄膜(8)；所说的引线过程是将金属丝粘结在金刚石对顶砧的侧面上。
2、按照权利要求1所述的在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法，其特征是，所说的溅射金属薄膜过程是，采用直流磁控溅射方法溅射出金属薄膜(8)，该金属薄膜(8)是金属钼薄膜；在腐蚀金属过程之前用手工方式将光刻胶(9)涂抹在金刚石对顶砧的侧面；所说的光刻腐蚀剂的原料及配比按体积比为HNO3∶H3PO4∶CH3COOH∶H2O＝1∶(0.4～0.5)∶(1.3～1.6)∶(0.6～0.9)。
3、按照权利要求1所述的在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法，其特征是，所说的溅射金属薄膜过程是，采用直流磁控溅射方法溅射出金属薄膜(8)，该金属薄膜(8)是金属铬薄膜；铬的光刻腐蚀剂是盐酸。
4、按照权利要求1所述的在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法，其特征是，所说的溅射金属薄膜过程是，采用直流磁控溅射方法溅射出金属薄膜(8)，该金属薄膜(8)是金属钛薄膜；钛的光刻腐蚀剂是氢氟酸。
5、按照权利要求1或2所述的在金刚石对顶砧上集成金属电极的方法，其特征是，所说的引线过程是利用银浆将外引线铜丝和金刚石对顶砧侧面的电极粘结在一起，并在150～170℃的环境下固化1小时以上。
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