CN1192195A - 基于硝基醇类的水硬水泥促凝剂 - Google Patents

基于硝基醇类的水硬水泥促凝剂 Download PDF

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Abstract

本文涉及水硬水泥促凝掺合剂组合物;含有此类掺合剂的水泥组合物;以及制备该水泥组合物的方法。此类掺合剂组合物包含一种或多种硝基醇类化合物,其加入量能有效地加速水硬水泥组合物的凝固。本发明还涉及一种制造水硬水泥组合物的方法,包括向含有水硬水泥胶粘剂的水泥组合物中加入硝基醇组分,其加入量能有效地加速该胶粘剂的凝固,同时还涉及一种包含水硬水泥胶粘剂和硝基醇促凝剂的水泥组合物。

Description

基于硝基醇类的水硬水泥促凝剂
发明领域
本发明涉及用于诸如砂浆、灰浆和混凝土类的水硬水泥组合物的掺合剂组合物。更特别的是，本发明涉及新型的促凝掺合剂及多种促凝方法，特别是在低温条件下，加入硝基醇类添加剂。
发明背景
促凝剂用于加速水硬水泥混合物的凝固，以便能快速完成施工，例如有必要在冰冻或接近冰冻的温度下使用水硬水泥组合物施工的情况。波特兰水泥的水化速率极大地依赖于温度，如此，在较低温度下，波特兰水泥往往会以慢于所希望的速率凝固，除非该凝固过程得到加速。
多种技术已被用来加速水硬水泥混合物的凝固，以便在各种各样应用条件下缩短此类混合物硬化所需的时间。一些用于加速凝固的技术为：增大水泥在混合物中的比例、加热混合物以及使用化学掺合剂，这些掺合剂以催化或其它方式对该混合物中的组分起作用以提高水泥浆料凝固的速率。
已知某些用于基于水硬水泥的组合物的化学促凝剂。它们包括碱金属氢氧化物、硅酸盐、氟硅酸盐、甲酸钙、氯化钠、氯化钙、硝酸钙和亚硝酸钙。氯化钙得到了广泛应用，因其生产容易而价廉，同时可以予测对水硬水泥的影响，又为大量资料所确证。但是，象氯化钠一样，它也具有腐蚀嵌入或接触到含氯化钠的混凝土的钢筋的缺点。氯化钙的其它缺陷包括：降低后期抗压强度、降低对夹气的响应以及在硬化的混凝土表面起疙瘩(Concrete Aelmixtures，Dodson：Van NostrandReinhold，1990)。
也知道一些不具有腐蚀金属缺点的其它促凝剂。然而，这些试剂对硬化速率仅显示出程度不大的影响，也不能对水泥组合物原来的低温凝固时间提供明显的改善。此类非腐蚀性试剂的例子包括脲-甲醛缩合物类，密胺-甲醛缩合物类以及甲酸、硫氰酸、亚硝酸和碳酸的无机盐类。因此，通常使用的波特兰水泥混凝土的无氯促凝剂是以硝酸钙和通常由胺-醛加合物组成的有机组分为基础。在这类配方中含亚硝酸盐类也是适宜的，以便得到腐蚀抑制和强度增益，但是亚硝酸盐与脲-醛加合物反应会生成高度致癌的亚硝胺。
因此，本发明的一个目的是提供新的促凝掺合剂，它们能缩短水硬水泥的凝固时间而又不引起或增加钢构件的腐蚀。
本发明的另一个目的是提供在低温下效果良好的非腐蚀性促凝掺合剂，以能在寒冷的气候条件下以可接受的速度进行混凝土结构的施工。
本发明更进一步的目的是提供非腐蚀性促凝掺合剂，它能与其它一些已知会妨碍以水硬水泥为基础的组合物的初凝和早期强度特性的那些掺合剂联合使用，以利克服此类掺合剂的缓凝效应。
此外，本发明的目的是提供制备这类水泥组合物的一些方法以及提供缩短水硬水泥组合物的凝固时间的各种方法。
发明概述
藉助本发明使先前技术存在的问题得以克服，本发明提供了多种新的水硬水泥促凝掺合剂组合物；含有此类掺合剂的水泥组合物以及制备该水泥组合物的一些方法。此类掺合剂组合物包含一种或多种硝基醇类化合物，其加入量能有效地加速水硬水泥组合物的凝固。本发明还涉及一种制造水硬水泥组合物的方法，它包括向含有水硬水泥胶粘剂的水泥组合物中加入硝基醇组分，其加入量能有效地加速该胶粘剂的凝固，还涉及一种含水硬化泥胶粘剂及硝基醇促凝剂的水泥组合物。
附图简述
图1A为三(羟-甲基)硝基甲烷(TN)对凝固时间的影响的图示；
图1B为2-硝基-2-甲基-1-丙醇(NMP)对凝固时间的影响的图示；
图1C为2-硝基-2-乙基-丙二醇(NEPD)对凝固时间的影响的图示；
图2A为2-硝基-2-乙基-丙二醇延迟加入对凝固时间的影响的图示；
图2B是2-硝基-2-乙基-丙二醇延迟加入对凝固时间的影响的图示。
发明详述
普通促凝剂对低温下养护的混凝土在凝固时间或强度增加方面能给予多大的改善是有一限度的。本发明提供冷混凝土促凝剂，它们对混凝土的性能有较明显的增强。虽然本发明的促凝剂在较高温度下也是适用的，但它们在从稍高于混凝土的冰冻点至约60°F的温度下获得特别的应用。例如，本发明的促凝剂允许生产者在35°F下浇注混凝土，而同时仍能获得较暖的混凝土那样的凝固特性。
这里所用术语“水泥组合物”指的是含有水硬水泥胶粘剂的灰浆、砂浆和混凝土组合物。上面的术语是技术用语。灰浆是一类混合物，它由水硬水泥胶粘剂如单纯的或与粉煤灰组合使用的波特兰水泥、硅石细骨料或高炉炉渣和水所组成；砂浆是另外加有如沙子之类细填料的灰浆；而混凝土是另外加有如卵石或碎岩石之类粗填料的砂浆。这样的组合物还可能再包含其它掺合剂，诸如消泡剂、加气剂或除气剂、强度增强剂、引水剂、超塑剂以及为那些精通该技术的人所了解的，用于改变该组合物性质的其它组分。本发明的水泥组合物是由混合所需量的某些物料，例如，水硬水泥、水和细的或粗的填料所构成的，也适用于构成特定水泥组合物。
本发明优选的掺合剂组合物包括一种或多种普通的促凝剂组分和一种硝基醇。适宜的普通促凝剂包括硝酸铝、硝酸钙、亚硝酸钙、氯化钙、硫氰酸钠、氯化钠、硫氰酸钙、溴化钙、甲酸钙及其混合物。适宜的硝基醇类包括具有分子式(I)的那些化合物：
Figure A9619590000061
式中X1和X2任意地选自-CH2OH、-NO2、-H、卤素、烷基、芳基和-OH。卤素最好是氯和溴。烷基基团必须是不造成硝基醇丧失其水中溶解度的那种。优选的烷基基团为C1-C6的烷基基团，更优选的是C1-C3的烷基基团。适宜的硝基醇类包括2-硝基-2-甲基-1-丙醇、2-硝基-2-乙基-丙二醇、三(羟基-甲基)硝基甲烷、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和硝基乙醇。硝基醇类中2-硝基-2-甲基-1-丙醇和2-硝基-2-乙基-丙二醇是首选的。
硝基醇的用量应为0.01至1％S/C(固体/水泥)，优选为0.02至0.2％S/C，最优选约为0.04～0.1％S/C，以达最佳凝固加速增益。此配量的硝基醇类的混合物也可被使用。当硝基醇总量超过0.2％S/C时，几乎看不到附加的好处。这与普通促凝剂相反，后者随浓度增高导致得益增加，且只有在相当高的浓度水平下才倾向于达到一平稳段。普通促凝剂能以有效促凝所需的常用量被使用。一般在高至约4.0％S/S范围内，最好是0.5-2％S/S。不加普通促凝剂时也可使用硝基醇类。
在本发明的一项实施例中，单单将硝基醇延缓加入到水泥组合物中几乎没有负效应。高达60分钟的延缓加入仍然保持硝基醇的促凝特性。
某些硝基醇类，如2-硝基-2-甲基-1-丙醇，能以干的颗粒形式得到。在某些应用中，可能希望将硝基醇以这种干的或成包装的粒状产品加入到水泥组合物中。此类干的或成包装的粒状产品可能包括细的无定形硅石如硅石细骨料或其它细矿石粉，其用量以水泥重量计约为3％至约15％，目的是提高强度。这种干的或成包装的粒状产品也可含有其它添加剂，如调节塌落度的分散剂之类。当使用其它不适宜成干粒形状的硝基醇类时，也可拟定类似的湿浆液配方。
下列举例仅为具体描述的目的。
例1
2-硝基-2-甲基-1-丙醇与硝酸钙按1.5∶8.0的比率配制。用水将该配方的总固量调节到36.0％。再制备不含促凝剂的空白料，以及按0.4％S/S的配量制备只含有硝酸钙的对照料。
这一配方在按水泥重量计为0.475％S/S的配量被加入到混凝土砂浆中。按照ASTM C403在40°F下测定凝固时间。含这一配方的砂浆比空白砂浆早5小时10分凝固，而比对照料早2小时6分凝固。
例2
向含有波特兰水泥(100份)、F95细石英砂(106份)(46％通过100#筛目)、C109不同大小的石英砂(42份)、14-28目的(矾)土(56份)和8-14目的矾土(216份)的冷却至5℃的标准料中加入0.05或0.1份处于5℃的水(59份)中的2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇或三(羟-甲基)硝基甲烷。该水泥具有如下元素分析：
氧化物    水泥
Na2O       0.20
K2O        0.50
MgO         3.91
CaO         65.95
Al2O3     4.16
Fe2O3     2.88
SiO2       20.61
TiO2       0.44
P2O5      0.00
SO2        2.98该混合物在一保温容器中被搅拌5分钟，导致6°的温度。容器被置于5℃的小室中，而其凝固时间由在700PSi压力下阻挡尖头钢棒贯入所需的时间来确定。下面结果表明由这些化合物所产生的促凝作用：
                    表1％掺合剂(量)    加入               凝固时间(分)
0             空白                 500
0.05    2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇    317
0.1     2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇    303
0.05    三(羟-甲基)硝基甲烷        347
例3
用例2所述的同样的方法，向含有不同配量的亚硝酸钙(CANI)、硝酸钙(CANA)和硫氰酸钠(NaSCN)的例2砂浆中加入0.1％三(羟-甲基)硝基甲烷(TN)。结果列于表2。
表2：含0.1％三(羟-甲基)硝基甲烷(TN)
配方的促凝作用
    浓度％S/S0(2).5(2)1.0(2)2.0(2)空白(无TN)2％(无TN)   终凝时间，    小时
CANI  CANI+.2％NaSCN  CANA
  5.13.83.12.28.04.2 -3.03.5-3.9     6.43.22.62.6-3.4
(2)样品均含0.1％TN在所有例证中，三(羟-甲基)硝基甲烷的加入均增大了促凝作用。0％和2％两种钙盐浓度下的对照料显示出由TN所起的促凝作用，这就支持了这种观点：即使不含盐型促凝剂，它(TN)也能提高促凝作用。
                   例4
按照例3同样的程序进行，但用硝基乙醇(2-硝基乙烷-1-醇)
       代替三(羟-甲基)硝基甲烷。结果列于表3。
             表3
浓度，％S/C    终凝时间，小时
.01               9.2，8.4
.02               8.6
.05               6.9，4.7
.1                3.7，4.3
.2                2.8
空白              9.3
数据表明，凝固时间随硝基乙醇配量逐渐增加至0.2％而缩短，0.2％的配量高于三(羟-甲基)硝基甲烷优选配量范围。
                    例5
按上述同样的程序，用硝酸钙和氨基磺酸钙混合物作为普通盐的促凝剂，加上不同配量的三(羟-甲基)硝基甲烷而制得砂浆。结果列于表4，凝固时间以小时计：
                    表4
总配量＝1.0％
TN配量，％ 氨基磺酸钙配量
0.0  0.2  0.5  1.0
    0.000.050.100.20 5.6  7.7  7.8  7.33.5  3.2  2.83.1  3.4  3.04.1  6.7  9.2
总配量＝2.0％
TN配量，％ 氨基磺酸钙配量
0.0  0.2  0.5  1.0
    0.000.050.100.20 4.4  3.0  4.8  5.72.8  3.0  2.2  2.72.4  3.1  2.3  2.77.7  7.9  8.1  5.3
注：对照(料)值(4次试验平均)
空白＝7.6不时±0.7大多数混合物在约0.05～0.10％三(羟-甲基)硝基甲烷配量下均显示最佳促凝作用，而更高的配量效果反而较差。
                      例6
利用例2中的同样程序，使用两种不同的普通波特兰水泥，均含有恒定的1％S/C(固体/水泥)的硝酸钙(CANA)配量，再加上各种不同配量的三(羟-甲基)硝基甲烷。这两种水泥的元素氧化物分析(质量百分数，％)如下：
氧化物    水泥A   水泥B
Na2O      0.08    0.01
K2O       0.59    0.32
MgO        0.71    3.03
CaO        64.51   58.99
AL2O3    4.36    4.63
Fe2O3    3.43    4.70
SiO2      21.40   19.80
TiO2      0.18    0.34
P2O5  0.03    0.00
SO3    2.85    2.30结果示于图1A。结果表明，在这些条件下，最佳的三(羟-甲基)硝基甲烷的配量(即给出最短凝固时间的配量)约为0.08％S/C。
              例7
按例6程序进行，硝基-2甲基-1-丙醇代替三(羟-甲基)硝基甲烷，所用水泥C的元素分析如下：
氧化物    水泥C
Na2O      0.20
K2O       0.44
MgO        4.18
CaO        62.21
Al2O3    4.07
Fe2O3    3.40
SiO2      21.11
TiO2      0.44
P2O5     0.00
SO3       2.25其结果示于图1B，结果表明0.08％S/C是该硝基醇的最佳配量，虽然更高的配量也给出同样短的凝固时间。
                   例8
按例7的程序进行，但以2-硝基-2-乙基-丙二醇作为硝基醇，并有两种不同的硝酸钙配量(1％和2％)。结果示于图1C，结果表明最佳的硝基醇配量约为0.08％S/C。
                    例9
实验按例2中设定的同样程序进行，但在混合程序已开始一段时间之后才将硝基醇加到该混合物中去。混合开始至硝基醇加到混合物中去所间隔的时间称为“延迟时间”。砂浆用水泥D(图2A)和水泥B(图2B)混合，在两种情况下均掺合1％S/C的亚硝酸钙(CANI)作为普通促凝剂。水泥D的元素分析如下：
氧化物    水泥D
Na2O       0.45
K2O     0.28
MgO      2.73
CaO      60.95
Al2O3  3.77
Fe2O3  2.19
SiO2    21.59
TiO2    0.30
P2O5   0.00
SO3     2.55在混合期间，将2-硝基-2-乙基-丙二醇以0.08％S/C的配量加入，目的是测定延迟时间是否影响其作为促凝剂的效果。结果示于图2A和2B，结果表明，延迟时间达30分钟均对凝固时间无明显影响。

Claims (15)

1.一种用于缩短水泥组合物中水硬水泥胶粘剂的凝固时间的掺合剂，该掺合剂包含有效促凝量的硝基醇。
2.权利要求1的掺合剂，其中所说的硝基醇是具有分子式(I)的化合物：式中X1和X2任意地选自-CH2OH、-NO2、-H、-Cl、-Br、C1-C6的烷基、芳基和-OH。
3.权利要求1的掺合剂，其中所说的硝基醇选自2-硝基-2-甲基-1-丙醇、2-硝基-2-乙基-丙二醇、三(羟-甲基)硝基甲烷、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和硝基乙醇。
4.权利要求1的掺合剂，其中还包括选自硝酸钙、亚硝酸钙、硝酸铝及其混合物的促凝剂。
5.权利要求1的掺合剂，其中还包括硅石细骨料。
6.权利要求1的掺合剂，其中硝基醇为颗粒型的2-硝基-2-甲基-1-丙醇。
7.一种水泥组合物，它包括水硬水泥胶粘剂和硝基醇。
8.权利要求7的水泥组合物，其中硝基醇为分子式(I)的化合物：式中X1和X2任意选自-CH3OH、-NO2、-H、-Cl、-Br、C1-C6的烷基、芳基和-OH。
9.权利要求7的水泥组合物，其中硝基醇选自由2-硝基-2-甲基-1-丙醇、2-硝基-2-乙基-丙二醇、三(羟-甲基)硝基甲烷、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和硝基乙醇。
10.一种水泥组合物，它包括水硬水泥胶粘剂；选自硝酸铝、硝酸钙、亚硝酸钙、氯化钙、硫氰酸钠、氯化钠，硫氰酸钙、溴化钙、甲酸钙及其混合物的促凝量的促凝剂；以及硝基醇。
11.权利要求10的水泥组合物，其中硝基醇为分子式(I)的一种化合物：
Figure A9619590000031
其中X1和X2任意选自-CH2OH、-NO2、-H、-Cl、-Br、C1-C6的烷基、芳基和-OH。
12.权利要求10的水泥组合物，其中硝基醇选自2-硝基-2-甲基-1-丙醇、2-硝基-2-乙基-丙二醇、三(羟-甲基)硝基甲烷、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和硝基乙醇。
13.一种加速含水硬水泥胶粘剂的水泥组合物凝固的方法，它包括向该水硬胶粘剂中加入促凝剂，该促凝剂选自硝酸铝、硝酸钙、亚硝酸钙、氯化钙、硫氰酸钠、氯化钠、硫氰酸钙、溴化钙、甲酸钙及其混合物；且在促凝剂加入后60分钟内，又加入硝基醇。
14.权利要求13的方法，其中硝基醇为分子式(I)的一种化合物：
Figure A9619590000032
其中X1和X2任意选自-CH2OH、-NO2、-H、-Cl、-Br、C1-C6的烷基、芳基和-OH。
15.权利要求13的方法，其中硝基醇选自2-硝基-2-甲基-1-丙醇、2-硝基-2-乙基-丙二醇、三(羟-甲基)硝基甲烷、2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和硝基乙醇。
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