CN1188897C - 一种在钛酸锶基片上制备纳米级有序微裂纹的方法 - Google Patents

一种在钛酸锶基片上制备纳米级有序微裂纹的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米结构制备领域。通过激光溅射在STO基片上沉积LCMO薄膜，利用热处理过程中LCMO薄膜的自组织行为，通过控制制备过程中的沉积温度、退火温度及薄膜厚度等工艺条件，使得LCMO薄膜表面自发形成纳米级正交有序微裂纹结构，达到在STO基片上制备纳米级有序微结构的目的。本发明工艺简单可靠，易于控制，样品重复性好，设备要求低。本发明作为一种通用技术将在多个领域中得到广泛的应用。

Description

一种在钛酸锶基片上制备纳米级有序微裂纹的方法
技术领域
本发明涉及纳米结构制备领域，尤其涉及一种钛酸锶基片上制备纳米级有序微裂纹的方法。
背景技术
纳米结构的制备有着非常重要的意义。一方面，纳米结构的特征维度为1～100nm，在这个尺度范围内材料的界面效应、尺寸效应变得非常显著，能够产生一些奇异的性能和新的规律，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，这在理论研究方面具有重要意义。另一方面，纳米结构、亚微米结构可以广泛地应用于光电元件，如滤光器、光电开关、光感元件等(文献1，B.C.Bunker et al.，Science 264，48(1994)；文献2，C.B.Roxlo et al.，Science 235，1629(1987)；文献3，S.Hazashiet al.，J.Colloid Interface Sci.144，538(1991)；文献4，F.Burmeisteret al.，Langmuir 13，2983(1997)；文献5，C.Padeste etal.，J.Electro-chem.Soc.143，3890(1996))，因此有着重要的应用价值。人们发展了很多方法来实现纳米结构。亚微米结构的制备，如“Contact”光刻技术、“Nanoimprint”刻板技术、原子力显微刻划技术、紫外线光刻技术等(文献6，James G.Goodberlet，Appl.Phys.Lett.76，667(2000)；文献7，Ingo Martini，Dominik Eisert，Martin Kamp，Lukas Worschech，Alfred Forchel and Johannes Koeth，Appl.Phys.Lett.77，2237(2000)；文献8，C.K.Hyon，S.C.Choi，S.-H.Song，S.W.Hwang，M.H.Son，D.Ahn，Y.J.Park and E.K.Kim，Appl.Phy.Lett.77，2607(2000)；文献9，Susanne Friebel，Joanna Aizenberg，Silvia Abad，and PierreWiltzius，Appl.Phys.Lett.77，2406(2000))。但是这些方法都不可避免地用到复杂的刻蚀工艺或对设备有着较高的要求。利用材料的自组织特性制备微观有序结构是一种简单直接、行之有效的方法，可避免上述不便，这在微电路的制备中显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，利用热处理过程中镧钙锰氧(LaxCa1-xMnO3，LCMO)薄膜的自组织行为，在LCMO薄膜中及单晶钛酸锶(SrTiO3，STO)基片上自发形成纳米级正交有序微裂纹结构，从而达到在STO基片上制备纳米级有序微结构的目的。本发明工艺简单可靠，易于控制，样品重复性好，设备要求低。由于单晶STO作为基片在薄膜制备中，尤其在超导薄膜、铁电薄膜、巨磁阻薄膜、半导体薄膜及多层膜的制备中有着极为广泛的应用，因此本发明作为一种通用技术也将在这些领域的基础研究及应用研究中得到广泛的应用。
本发明的目的是这样实现的：
本发明采用激光溅射方法在STO基片上沉积LCMO薄膜，利用LCMO薄膜与STO基片热膨胀系数的差异，通过控制薄膜制备过程中的沉积温度、退火温度以及薄膜厚度等工艺条件，使得LCMO薄膜表面自发形成纳米级正交有序微裂纹结构(见图1)。这些微裂纹宽度小于5纳米，贯穿整个LCMO薄膜层，并在STO基片中延伸，使得STO基片上也形成了相应的纳米级正交有序微裂纹结构(见图2)。因此，只采用离子刻蚀技术将这种样品上的LCMO薄膜层剥离，即可在STO基片上得到纳米级正交有序微裂纹结构(见图3)。同时，离子刻蚀工艺不会破坏STO基片的表面晶体结构(见图4)，经刻蚀后的STO仍可作为基片适合于各种用途。
下面详细介绍本发明的制备方法：
首先，采用激光溅射沉积的方法在STO基片上制备表面有纳米级正交有序微裂纹的LCMO薄膜，影响微裂纹结构的工艺因素主要有沉积温度、薄膜厚度和退火温度。沉积温度的选择决定了LCMO薄膜的初始结晶状况，直接影响到膜层与基片界面应力的大小。沉积温度过低，薄膜结晶状况不好，应力被多晶粒晶界或非晶成分释放，膜层与基片上不会出现有序微裂纹；沉积温度过高，薄膜表面容易出现大晶粒，也不会出现有序微裂纹。实验证明，沉积温度为750～800℃时，LCMO薄膜上有序微裂纹结构易于出现。
微裂纹是受膜内应力的驱动产生的，而膜内应力则是由LCMO薄膜与STO基片之间晶格常数和热膨胀系数的差异引起的，因此退火处理是微裂纹产生的关键步骤。只有在适当的热处理温度下，薄膜、基片才会出现有序微裂纹。实验证明退火温度小于850℃时，薄膜表面的微裂纹结构不会生成。退火温度为850℃～900℃时，微裂纹结构容易生成。在此温度范围内，退火温度越低，裂纹的宽度越小，密度越低；反之则裂纹的宽度越大，密度越高。但当热处理温度大于900℃时，就会造成膜面粗糙，出现大的结晶颗粒。薄膜厚度与膜内应力的能否积累有直接关系，它可通过对激光能量、激光频率、溅射时间、溅射气压的调整进行控制。实验中采用的激光能量为550mJ，激光频率为5Hz，溅射气压为50Pa。在此条件下，激光在靶面上产生的能量密度约为2.0J/mm2，薄膜的沉积率约为20纳米/分钟。因此，根据薄膜的沉积速率，可选取适当的溅射时间来实现对薄膜厚度的控制。当膜厚小于80纳米时，膜内应力不足以使薄膜产生微裂纹；当膜厚为80～160纳米时，膜内应力随着膜厚的增加而积累，薄膜出现有序微裂纹结构，且其密度随着薄膜厚度的增加而增加(约1000条/mm2～25000条/mm2)；当膜厚大于160纳米时，由于膜内易于产生大晶粒，从而产生大量的晶界，释放应力，有序微裂纹不易生成。在制备了具有特殊形貌结构的LCMO薄膜之后，采用离子刻蚀工艺将LCMO薄膜层剥离就可在STO基片上制得相应的纳米级正交有序微裂纹结构。离子刻蚀时采用的气压为1.5～4.0mA/cm2，刻蚀倾角为20～30°件下薄膜的刻蚀速率约为10纳米/分钟。刻蚀10～20分钟后，LCMO薄膜被剥离，STO基片上就有相应的有序微裂纹结构，裂纹的宽度与刻蚀程度有关，通常小于100纳米。
本发明须用以下设备及材料：
设备要求：1 超声清洗仪(指标不做特别要求)；
          2 脉冲激光源：Lambda Physik公司生产的LPX300cc型的KrF激光器，激光波长为248纳米，脉冲宽度为25纳秒；
          3 真空镀膜设备：极限真空度为5.0×10-4Pa，基片台最高加热温度1000℃，靶间距4.0～4.7cm；
          4 真空镀膜设备的配套真空泵；
第一级真空泵：机械泵气速率为8/s，极限压力为6×10-2pa，
第二级真空泵：分子泵抽气速率为600L/s，极限压力为1×10-8Pa；
          5 真空镀膜设备的配套温控仪：日本岛电公司生产的SR50型单回路过程调节器；
          6 离子刻蚀设备：极限真空度为5.0×10-4Pa；
          7 离子刻蚀设备的配套真空泵：
第一级真空泵：机械泵抽气速率为8L/s，极限压力为6×10-2Pa；
第二级真空泵：分子泵抽气速率为600L/s，极限压力为1×10-8Pa。
材料要求：分析纯酒精，分析纯丙酮，去离子水，
          (100)取向的SrTiO3(STO)基片，单面抛光，
          高纯氧气，高纯氩气，
          La0.5Ca0.5MnO3(LCMO)靶材。
检测手段：1 台阶测厚仪测膜层厚度；2 X-ray测薄膜的晶体结构；
          3 原子力显微镜(AFM)测薄膜和基片的表面形貌；
          4 透射电子显微镜(TEM)做薄膜的截面掩衬像。
本发明是通过以下步骤实现的：
1)清洗基片：将STO基片先后浸于丙酮和酒精中，反复进行超声清洗，直至其抛光表面清洁，肉眼观察无污染物即可，最后用去离子水清洗。
2)LCMO薄膜：
将清洗过的基片烘干后用银胶粘于镀膜室的基片台上准备沉积，对镀膜室抽真空，同时以1000～1500℃/小时的速率加热基片台至沉积温度750～800℃。当镀膜室的真空度小于4.0×10-3pa且基片台在沉积温度处恒温时，以一定的气流量持续充入高纯氧气(气流量用超高真空角阀进行调节，具体数值不做特别要求，以分子泵不过载为限)，使真空度稳定在30～70Pa。随后进行脉冲激光溅射，所用的脉冲激光参数范围如下：激光能量为400～600Mj/脉冲；激光频率为3～8Hz；激光能量密度为1.2～2.0J/cm2；靶上光斑大小约2mm2。在此条件下，LCMO薄膜的沉积率约为20nm/min。据此沉积速率，选取4～8min的溅射时间即可制备出厚度为80～160nm的LCMO薄膜。
3)进一步热处理：
溅射完毕后，快速充入高纯氧气，使镀膜室内气压达8,000～10,000Pa左右；以400～600℃/小时的速率加热基片台，使其温度达850～900℃，并在该温度下恒温10～30min；最后经2～3小时降温到室温。采用以上步骤制得的LCMO薄膜表面具有自发形成的纳米尺度的正交有序微裂纹结构。
4)离子刻蚀：
1.将以上制备好的LCMO薄膜样品放于刻蚀腔的样品台上，抽真空。当真空度达到1.1×10-3Pa时，持续充入高纯氩气，使真空度保持在1.5～4.0×10-2Pa。旋转并制冷样品台，同时使样品台倾斜与入射离子成20～30°角，然后开始刻蚀。采用的离子能量为450～550eV，束流密度为35～45mA/cm2，在此条件下薄膜的刻蚀速率为10nm/min。依薄膜厚度刻蚀10～20分钟，即可得到表面具有纳米级有序微裂纹结构的STO基片，微裂纹宽度小于100nm。
本发明可在STO基片上较大面积内(与基片面积有关)制备纳米尺度的微结构(小于100nm)，该尺度比常用的光刻工艺所能达到的尺度小1～2个数量级。本发明制备的样品可广泛应用于超导薄膜、超人磁电阻薄膜、铁电薄膜、半导体、异质结等领域的基础与应用研究。本发明工艺简单易行，采用本方法制备具有纳米级正交有序微裂纹结构的STO基片，只需在制备LCMO薄膜时对激光溅射参数及温度进行控制即可，然后采用离子刻蚀的方法剥离LCMO薄膜层，无须酸蚀、光刻等其它辅助手段。本发明可靠性强，样品重复性较好，薄膜的厚度、沉积温度和热处理温度对微裂纹的状况有直接影响，且与裂纹的宽度及密度存在一定的对应关系。薄膜厚度可通过激光溅射参数较好地控制。沉积温度和处理温度的准确控制通过控温设备也较易实现。
附图说明
图1是表面具有纳米级正交有序微裂纹结构的LCMO薄膜的原子力显微镜(AFM)表面形貌像。
图2是LCMO薄膜中微裂纹的透视电子显微镜的载面衍衬像。
图3(a)是采用离子刻蚀的方法将LCMO薄膜剥离后，具有纳米级正交有序微裂纹结构的STO基片的AFM表面形貌像，图(b)及图(c)为微裂纹的线分析、面分析结果。图中STO(a)代表经离子刻蚀的STO基片；STO(b)代表未经离子刻蚀的基片。
图4是经离子刻蚀与未经离子刻蚀的STO基片的X-ray衍射结果的比较及AFM表面状况的分析。其中STO(a)与STO(b)的含义与图3相同，STO+LCMO代表沉积有LCMO薄膜的STO基片。
图5(a)与图5(b)是厚度不同的LCMO薄膜的AFM形貌图，其中图(a)薄膜厚度为120nm，微裂纹密度约为104/mm2；图(b)薄膜厚度为80nm，微裂纹密度为103/nm2；图5(c)为将LCMO薄膜层剥离后，在STO基片上留下的纳米级正交有序微裂纹结构。
具体实施方式
由图2可见，LCMO薄膜中的微裂纹宽度小于5nm，裂纹穿透薄膜层并在STO基片中延伸。由图3可见，STO基片上的微裂纹宽度为100nm，STO基片的表面平均平整度基本没有受到离子刻蚀工艺的影响。由图4可见，离子刻蚀对STO基片的晶体结构和表面状况无明显影响，刻蚀后STO仍可作为基片适用于各种用途。可图5见，通过对薄膜厚度的选择可间接控制微裂纹的密度。
实施例1：
以4×5mm2(100)取向的单晶STO为基片。用酒精、丙酮将基片反复清洗洁净后，采用脉冲激光沉积法沉积LCMO薄膜，具体工艺条件如下：以1000℃/小时的升温速率将基片台升温至溅射温度800℃，同时将系统的背底真空抽至4.0×10-3Pa左右，然后通入流动氧气，并将系统内气压保持在50Pa。系统稳定后可进行激光溅射，脉冲激光能量为550mJ，脉冲频率为5Hz，LCMO薄膜的沉积率为20nm/min，溅射时间为6min，这样得到的LCMO膜厚约为120nm。溅射完毕后，快速充入高纯氧气，使系统内的气压达到8000～10,000Pa，并以400℃/小时的升温速率将基片台升温至870℃，在该温度下退火20min。最后以450℃/小时的降温速率将基片台降至室温。通过以上步骤即可制得具有正交有序微裂纹的LCMO薄膜，见图5(a)，微裂纹的密度约为104/mm2。
实施例2：
采用与实施例1所述相同的步骤，仅将工艺参数中的溅射时间改为4min，即可获得膜厚约为80nm的LCMO薄膜。这种薄膜产生微裂纹的密度较低，约为103/mm2，见图5(b)。由此可见，可通过选择LCMO薄膜的厚度间接控制微裂纹的密度。
采用离子刻蚀的方法将该样品的LCMO薄膜层剥离。首先将上述制备好的LCMO薄膜样品放于刻蚀腔的样品台上，抽真空。当背底真空度达到1.1×10-3Pa时，充入流动高纯氩气，使真空度保持在2.0×10-2Pa。旋转并制冷样品台，同时使样品台倾斜与入射离子成25°角，然后开始刻蚀。采用的离子能量为500eV，束流密度为40mA/cm2，在此条件下薄膜的刻蚀速率为10nm/min。依薄膜厚度刻蚀15分钟，即可得到表面具有纳米级有序微裂纹结构的STO基片，微裂纹宽度小于100nm，见图5(c)。

Claims (1)

1.一种制备纳米级有序微裂纹的方法，其特征在于，所需设备、材料及检测手段如下：
1)设备要求：超声清洗仪，指标不做特别要求；脉冲激光源为LambdaPhysik公司生产的LPX 300cc型KrF激光器，激光波长为248nm，脉宽25ns；真空镀膜设备，其极限真空度为5.0×10-4Pa，基片台最高加热温度1000℃，靶间距4.0～4.7cm；真空镀膜设备的配套真空泵：第一级真空泵为机械泵，抽气速率8L/S，极限压力6×10-2Pa，第二级真空泵为分子泵，抽气速率600L/S，极限压力1×10-8Pa；真空镀膜设备的配套温控仪为日本岛电公司生产的SR50型单回路过程调节器；离子刻蚀设备的极限真空度为5.0×10-4Pa；离子刻蚀设备的配套真空泵同上述真空镀膜设备的配套真空泵；
2)材料要求：分析纯酒精，分析纯丙酮，去离子水；(100)取向的SrTiO3基片，单面抛光；高纯氧气，高纯氩气；La0.5Ca0.5MnO3靶材；
3)检测手段：台阶测厚仪测膜层厚度；X-ray测薄膜的晶体结构；原子力显微镜测薄膜和基片的表面形貌；透射电子显微镜做薄膜的截面掩衬像；包括以下步骤：
1)清洗基片：将STO基片先后浸于分析纯丙酮和分析纯酒精中，反复进行超声清洗，直至其抛光表面清洁、肉眼观察无污染物为止，最后用去离子水清洗；
2)制备LCMO薄膜：将清洗过的基片烘干后用银胶粘于镀膜室的基片台上准备沉积；对镀膜室抽真空，同时以1000～1500℃/小时的速率加热基片台至沉积温度750～800℃；当镀膜室的背底真空度小于4.0×10-3Pa且基片台在沉积温度处恒温时，以一定的气流量持续充入高纯氧气；气流量用超高真空角阀调节，数值以分子泵不过载为限；使真空度稳定在30～70Pa；随后进行脉冲激光溅射，所用的脉冲激光参数范围如下：激光能量为400～600mJ/脉冲，激光频率为3～8Hz，激光能量密度为1.2～2.0J/cm2，靶上光斑大小约2mm2在此条件下LCMO薄膜的沉积率约20纳米/分钟，选取4～8分钟的溅射时间即可制备出厚度80～160纳米的LCMO薄膜；
3)进一步热处理：溅射完毕后，快速充入高纯氧气，使镀膜室内气压达8,000～10,000Pa左右；以400～600℃/小时的速率加热基片台，使其温度达850～900℃，并在该温度下恒温10～30分钟；最后经2～3小时降温到室温；由此制得的LCMO薄膜表面具有自发形成的纳米尺度的正交有序微裂纹结构；
4)离子刻蚀：将以上制备好的LCMO薄膜样品放于刻蚀腔的样品台上抽真空，当真空度达到1.1×10-3Pa时，持续充入高纯氩气，使真空度保持在1.5～4.0×10-2Pa；旋转并冷却样品台，同时使样品台倾斜与入射离子成20～30°角，然后开始刻蚀；采用的离子能量为450～550ev，束流密度为35～45mA/cm2，在此条件下薄膜的刻蚀速率为10纳米/分钟；依薄膜厚度刻蚀10～20分钟，即可得到表面具有纳米级有序微裂纹结构的STO基片，所得微裂纹宽度小于100纳米。
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