CN1186423C - 稻田抑氨膜的生产工艺 - Google Patents

稻田抑氨膜的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1186423C
CN1186423C CNB991145909A CN99114590A CN1186423C CN 1186423 C CN1186423 C CN 1186423C CN B991145909 A CNB991145909 A CN B991145909A CN 99114590 A CN99114590 A CN 99114590A CN 1186423 C CN1186423 C CN 1186423C
Authority
CN
China
Prior art keywords
hot water
reactor
rice field
add
membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB991145909A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1298917A (zh
Inventor
尹斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Soil Science of CAS
Original Assignee
Institute of Soil Science of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Soil Science of CAS filed Critical Institute of Soil Science of CAS
Priority to CNB991145909A priority Critical patent/CN1186423C/zh
Publication of CN1298917A publication Critical patent/CN1298917A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1186423C publication Critical patent/CN1186423C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稻田抑氨膜的生产工艺,依次包括溶剂加热,固定剂与增稠剂的溶入,抗氧化剂、助溶剂、防腐剂与杀菌剂的分别溶入、恒温,成膜剂的溶入、搅拌、乳化,以及冷却等工艺过程。本发明工艺过程简单,生产出的产品质量稳定,既不改变农民传统的施肥习惯,又能减少化肥氮的损失,同时也不会带来二次污染,使用也十分方便。

Description

稻田抑氨膜的生产工艺
本发明属于农业生产中氨挥发防止之技术领域,涉及一种抑制氨挥发的液态分子膜的生产工艺,特别涉及一种稻田抑氨膜的生产工艺。
我国是世界上氮肥施用量最大的国家,近几年的年施用量已达2000多万吨纯氮,约占世界氮肥总施用量30%,我国又是世界上水稻种植面积最大的国家之一,有近5亿亩稻田,占全世界水稻种植面积的22.3%。但是,研究表明,在我国的水稻生产中,氮肥的利用率平均约为30-35%,损失却高达50%左右。以我国水稻生产中年施用氮肥600万吨(N)计,其损失量相当于300多万吨尿素,按市价可着折合人民币60多亿元,经济损失十分严重。大量的氮进入环境中,已经对人类和环境造成了很大的危害。因此,减少氮肥损失,提高其利用率,具有重大的经济效益和环境效益。
稻田抑氨膜作为一种抑制稻田中氨挥发的新技术措施,在实际应用过程中能有效抑制稻田中氨的挥发,该稻田抑氨膜为液体乳剂,由具有亲水基团的长链碳有机化合物组成,喷洒于田面水后,在水表面迅速扩散并形成一层紧密稳定的液态分子膜,它既不改变农民传统的施肥习惯,又能减少化肥氮的损失,同时也不会带来二次污染,使用也十分方便。
本发明的目的在于提供一种稻田抑氨膜的生产工艺,由于稻田抑氨膜本身就是一种抑制稻田中氨挥发的新技术措施,因此其生产工艺必然具有一定的独创性。
本发明的任务是以下述方式完成的:一种稻田抑氨膜的生产工艺,其关键是它依次包括以下工艺过程:
a.将75~90℃的热水加入混合反应器和加热夹套中,第一次加入反应器中的水量为总量的2/3,加热套中的热水由循环水泵以一固定的流速保持热水循环,以保证加热套中的热水温度恒定,然后
b.将选定的固定剂与增稠剂分别加入反应器中,每一种物质溶解后,再加入下一种,使所有的固定剂与增稠剂都完全溶解,然后
c.将抗氧化剂、助溶剂分别加入反应器中,每一种物质溶解后,再加入下一种,待所有的这些试剂都完全溶解后,恒温一段时间,以使反应器中的温度恢复到恒定的温度,然后
d.将成膜剂加入反应器中,待到成膜剂溶解后,加入其余1/3的热水,再继续搅拌1小时,使产品充分乳化,产品乳化好后,
e.将夹套中的热水换成冷水(温度与室温相同即可),由循环水泵以一固定的流速保持冷水循环,同时继续搅拌至完全冷却。
为了能够使生产出来的稻田抑氨膜具有防腐与杀菌的效果,最好在上述c工艺过程中增加一个加入防腐剂与杀菌剂的工艺过程。
为了能够使稻田抑氨膜达到最佳的乳化效果,最好在上述d工艺过程中加入其余1/3的热水之后,根据乳化情况,添加5%左右的过量助溶剂。
为了便于更加直观地看出本发明提供的生产工艺的流程情况,在此将稻田抑氨膜的几种生产工艺流程简述如下。
流程1:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加抗氧化剂→添加助溶剂→添加成膜剂。
流程2:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加助溶剂→添加抗氧化剂→添加成膜剂。
流程3:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加抗氧化剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加助溶剂→添加成膜剂。
流程4:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加抗氧化剂→添加助溶剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加成膜剂。
流程5:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加助溶剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加抗氧化剂→添加成膜剂。
流程6:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加助溶剂→添加抗氧化剂→添加防腐剂与杀菌剂→添加成膜剂。
流程7:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加抗氧化剂→添加助溶剂→添加成膜剂。
流程8:
加入热水→添加固定剂与增稠剂→添加助溶剂→添加抗氧化剂→添加成膜剂。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,各实施例中所标的数值均指各加入组分的重量百分比。
【实施例一】
a.将75℃的热水加入混合反应器和加热夹套中,第一次加入反应器中的水量为为产品总量的50%,加热套中的热水由循环水泵以一固定的流速保持热水循环,以保证加热套中的热水温度恒定,然后
b.分别将环糊精3%、羧甲基纤维素7%、聚氧乙烯5%加入反应器中,环糊精、羧甲基纤维素、聚氧乙烯在本实施例中作为稻田抑氨膜的固定剂与增稠剂,加入过程应确保在每一种物质溶解后,再加入下一种,使所有的固定剂与增稠剂都完全溶解,然后
c.将十二烷基磺酸钠3%、十二烷基聚氧乙烯(15)醚2%、维生素0.01%分别加入反应器中,在本实施例中十二烷基磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯(15)醚作为稻田抑氨膜的助溶剂,而维生素则作为稻田抑氨膜的抗氧化剂,同样加入过程应确保在每一种物质溶解后,再加入下一种,待所有的这些试剂都完全溶解后,恒温一段时间,以使反应器中的温度恢复到恒定的温度,然后
d.将十六醇5%加入反应器中,在本实施例中十六醇作为稻田抑氨膜的成膜剂,待到成膜剂溶解后,加入热水,使产品总量达100%,再继续搅拌1小时,使产品充分乳化,产品乳化好后,
e.将夹套中的热水换成冷水(温度与室温相同即可),由循环水泵以一固定的流速保持冷水循环,同时继续搅拌至完全冷却。
【实施例二】
a.将90℃的热水加入混合反应器和加热夹套中,第一次加入反应器中的水量为为产品总量的40%,加热套中的热水由循环水泵以一固定的流速保持热水循环,以保证加热套中的热水温度恒定,然后
b.分别将环糊精2%、羧甲基纤维素5%、聚乙烯醇加入反应器中,环糊精、羧甲基纤维素、聚氧乙烯在本实施例中作为稻田抑氨膜的固定剂与增稠剂,加入过程应确保在每一种物质溶解后,再加入下一种,使所有的固定剂与增稠剂都完全溶解,然后
c.将十二烷基硫酸钠8%、土温-(80)7%、维生素3%、尼泊金甲酯0.01%、乙醇0.02%、水杨酸0.02%、咪唑烷基脲0.05%分别加入反应器中,在本实施例中十二烷基硫酸钠、土温-(80)作为稻田抑氨膜的助溶剂,维生素作为稻田抑氨膜的抗氧化剂,而尼泊金甲酯、乙醇、水杨酸、咪唑烷基脲则作为稻田抑氨膜的防腐剂与杀菌剂,同样加入过程应确保在每一种物质溶解后,再加入下一种,待所有的这些试剂都完全溶解后,恒温一段时间,以使反应器中的温度恢复到恒定的温度,然后
d.将羊毛脂醇8%、聚乙二醇2%加入反应器中,在本实施例中羊毛脂醇、聚乙二醇作为稻田抑氨膜的成膜剂,待到成膜剂溶解后,加入热水,使产品总量达100%,再继续搅拌1小时,使产品充分乳化,产品乳化好后,
e.将夹套中的热水换成冷水(温度与室温相同即可),由循环水泵以一固定的流速保持冷水循环,同时继续搅拌至完全冷却。
【实施例三】
本实施例的工艺过程与实施例一基本相同,仅为各组分的加入物质及加入量稍有区别,各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:5%(十八醇)
助溶剂:5%(十二烷基硫酸钠3%+土温-(80)2%)
固定剂和增稠剂:15%(明胶3%+羧甲基纤维素7%+聚乙烯醇5%)
抗氧化剂:0.01%(五倍子酸丙酯)
其余为水,使产品总量达100%
以下各实施例的工艺过程与实施例二基本相同,仅为各组分的加入物质及加入量稍有区别。
【实施例四】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:10%(十八醇8%+羊毛脂1%+单甘酯0.5%+石油醚0.5%)
助溶剂:8%(十二烷基硫酸钠5%+司潘-(80)1%+土温-(80)2%)
固定剂和增稠剂:7%(植物胶1%+甲基纤维素3%+聚乙烯醇3%)
抗氧化剂:0.2%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.02%(尼泊金甲酯0.01%+咪唑烷基脲0.01%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例五】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:15%(十八醇10%+羊毛脂3%+硬脂酸甲酯1%+石油醚1%)
助溶剂:12%(十二烷基硫酸钠7%+土温-(80)5%)
固定剂和增稠剂:5%(海藻1%+羟乙基纤维素3%+聚乙烯醇1%)
抗氧化剂:0.3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.2%(尼泊金甲酯0.05%+乙醇0.1%+咪唑烷基脲0.05%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例六】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:15%(十八醇10%+羊毛脂3%+单甘酯1%+硅油1%)
助溶剂:12%(十二烷基硫酸钠7%+十二烷基聚氧乙烯(15)醚5%)
固定剂和增稠剂:5%(环糊精1%+羧甲基纤维素3%+聚乙烯醇1%)
抗氧化剂:0.3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.2%(尼泊金甲酯0.05%+乙醇0.1%+咪唑烷基脲0.05%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例七】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:19%(羊毛脂醇17%+虫蜡1%+单甘酯0.5%+硅油0.5%)
助溶剂:20%(十二烷基硫酸钠12%+土温-(80)8%)
固定剂和增稠剂:1%(淀粉0.3%+甲基纤维素0.5%+聚乙烯0.2%)
抗氧化剂:0.1%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.1%(咪唑烷基脲0.1%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例八】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:19%(羊毛脂醇17%+蜂蜡1%+硬脂酸甲酯0.5%+石油醚0.5%)
助溶剂:20%(十二烷基硫酸钠12%+甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(20)醚8%)
固定剂和增稠剂:1%(环糊精0.3%+羧甲基纤维素0.5%+聚乙烯醇0.2%)
抗氧化剂:0.1%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.1%(咪唑烷基脲0.1%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例九】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:12%(十八醇10%+虫蜡1%+单甘酯0.5%+硅油0.5%)
助溶剂:15%(十二烷基硫酸钠8%+土温-(80)7%)
固定剂和增稠剂:10%(淀粉2%+甲基纤维素4%+聚乙烯醇4%)
抗氧化剂:3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.08%(尼泊金甲酯0.03%+咪唑烷基脲0.05%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例十】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:12%(十八醇10%+羊毛脂1%+单甘酯0.5%+石油醚0.5%)
助溶剂:15%(十二烷基硫酸钠8%+甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(20)醚7%)
固定剂和增稠剂:10%(环糊精2%+羧甲基纤维素4%+聚乙烯醇4%)
抗氧化剂:3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.08%(尼泊金甲酯0.03%+咪唑烷基脲0.05%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例十一】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:10%(十八醇8%+聚乙二醇1%+单甘酯0.5%+硅油0.5%)
助溶剂:12%(十二烷基硫酸钠7%+土温-(80)5%)
固定剂和增稠剂:7%(淀粉1%+甲基纤维素3%+聚乙烯醇3%)
抗氧化剂:3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.2%(尼泊金甲酯0.05%+柠檬醛0.05%+咪唑烷基脲0.1%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例十二】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:10%(十八醇7%+聚乙二醇2%+单甘酯0.5%+硅油0.5%)
助溶剂:12%(十二烷基硫酸钠7%+甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(20)醚5%)
固定剂和增稠剂:7%(环糊精1%+羧甲基纤维素3%+聚乙烯醇3%)
抗氧化剂:3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.2%(尼泊金甲酯0.05%+柠檬醛0.05%+咪唑烷基脲0.1%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例十三】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:10%(十八醇8%+聚乙二醇2%)
助溶剂:15%(十二烷基硫酸钠8%+十二烷基聚氧乙烯(20)醚7%)
固定剂和增稠剂:12%(环糊精2%+羧甲基纤维素5%+聚乙烯醇5%)
抗氧化剂:3%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.1%(尼泊金甲酯0.01%+乙醇0.02%+水杨酸0.02%+咪唑烷基脲0.05%)
其余为水,使产品总量达100%
【实施例十四】
各组分的加入物质及加入量为:
成膜剂:10%(十八醇8%+蜂蜡1%+硬脂酸甲酯0.5%+硅油0.5%)
助溶剂:8%(十二烷基硫酸钠5%+司潘-(80)2%+土温-(80)1%)
固定剂和增稠剂;7%(淀粉1%+乙基纤维素3%+聚氧乙烯3%)
抗氧化剂:0.2%(维生素)
防腐剂与杀菌剂:0.02%(富马二酸甲酯0.01%+咪唑烷基脲0.01%)
其余为水,使产品总量达100%
产品的粘稠度高低可根据运输的远近程度和使用时的稀释量的大小来决定。一般来说,对于当地生产当地使用的情况,产品的粘稠度较低为好,因为使用时只需稍加稀释即可施用。但是,当产品要运到远处使用时,产品较稀显然对运输不利,一是运输量增大,二是运输过程保护措施较多。这时,生产粘稠度较高的产品更为适合,只是产品粘稠度较高时,使用时稀释的工作量要增大一些。
本发明所采用的混合反应器为一种经特殊改进之后的专用设备,该混合反应器整体上采用传统混合反应器的基本结构,固定容器内具有螺旋状旋转搅拌杆,在固定容器的上部设置有容器盖,而在固定容器壁的底部则开设有出料口,所述螺旋状旋转搅拌杆被固定在容器盖的适宜部位,容器盖上开设有进料口,其关键是混合反应器的固定容器壁为双层构造,固定容器壁的内壁与外壁之间形成一个加热夹套,容器盖的近边缘位置处开设有循环水进出口,循环水进出口位于固定容器壁的内壁与外壁之间所形成的加热夹套的上方。加热夹套的存在有利于在产品的生产过程中能够方便进行加热保温及降温冷却。
在生产粘稠度较低的产品时,采用单螺旋圆柱形混合反应器较为合适,因为该设备较为简单,造价较低,一次的混合量也较多。
而在生产粘稠度较高的产品时,采用单螺旋圆柱形混合反应器在混合时可能会出现靠反应器壁的部分搅拌不均匀,及产生反应死角的现象,这时候采用双螺旋圆锥形混合反应器较为合适,该设备较为先进,不会发生死角、沉淀、分层离析等现象。该设备造价较高,一次的混合量也较少。
该稻田抑氨膜为液体乳剂,由具有亲水基团的长链碳有机化合物组成,喷洒于田面水后,在水表面迅速扩散并形成一层紧密稳定的液态分子膜。使用时只需将原剂稀释60-80倍,用一般的洒水器喷施于田面水上即可。
该生产工艺的特点在于:
1.均相加热,恒温混合搅拌。
2.快速搅拌,一般而言,搅拌速度在800~1200转/分,乳化过程中不得低于1000转/分。
3.助溶剂量,一般来说,助溶剂过量5%左右可保证产品的乳化效果;在使用时过量的助溶剂还可抵御水质不佳对乳剂稀释过程的影响,即防止乳剂在稀释过程中发生破乳。
使用本稻田抑氨膜时有以下几点注意事项:
1.产品稀释,根据当地的水质情况,确定稀释的临界值,即最佳的稀释倍数。
2.喷施时机,尽量在无风天气时使用,一般而论,喷施后有半天左右无风即可达到最佳的成膜效果。
3.均匀喷施,以尽量缩短成膜时间。
本发明工艺过程简单,生产出的产品质量稳定。

Claims (3)

1、一种稻田抑氨膜的生产工艺,其特征是它依次包括以下工艺过程:
a.将75~90℃的热水加入混合反应器和加热夹套中,第一次加入反应器中的水量为总量的2/3,加热套中热水由循环水泵以一固定的流速保持热水循环,以保证加热套中的热水温度恒定,然后
b.将选定的固定剂与增稠剂分别加入反应器中,每一种物质溶解后,再加入下一种,使所有的固定剂与增稠剂都完全溶解,然后
c.将抗氧化剂、助溶剂分别加入反应器中,每一种物质溶解后,再加入下一种,待所有的这些试剂都完全溶解后,恒温一段时间,以使反应器中的温度恢复到恒定的温度,然后
d.将成膜剂加入反应器中,待到成膜剂溶解后,加入其余1/3的热水,再继续搅拌1小时,使产品充分乳化,产品乳化好后,
e.将夹套中的热水换成冷水,由循环水泵以一固定的流速保持冷水循环,同时继续搅拌至完全冷却,
其中固定剂与增稠剂为1%~15%,是环糊精、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、明胶、植物胶、甲基纤维素、海藻、淀粉中的一种或多种组合,
助溶剂为5%~20%,是十二烷基磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯(15)醚、十二烷基硫酸钠、司潘-80、土温-80、甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(20)醚中的一种或多种组合,
成膜剂为5%~19%,是十六醇、羊毛酯醇、聚乙二醇、十八醇、单甘酯、石油醚、硬脂酸甲酯、硅油、虫蜡、蜂蜡中的一种或多种组合。
2、根据权利要求1规定的稻田抑氨膜的生产工艺,其特征是在上述c工艺过程中增加一个加入防腐剂与杀菌剂的工艺过程。
3、根据权利要求1或2规定的稻田抑氨膜的生产工艺,其特征是在上述d工艺过程中加入其余1/3的热水之后,根据乳化情况,再添加5%的过量助溶剂。
CNB991145909A 1999-12-03 1999-12-03 稻田抑氨膜的生产工艺 Expired - Fee Related CN1186423C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB991145909A CN1186423C (zh) 1999-12-03 1999-12-03 稻田抑氨膜的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB991145909A CN1186423C (zh) 1999-12-03 1999-12-03 稻田抑氨膜的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1298917A CN1298917A (zh) 2001-06-13
CN1186423C true CN1186423C (zh) 2005-01-26

Family

ID=5277651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB991145909A Expired - Fee Related CN1186423C (zh) 1999-12-03 1999-12-03 稻田抑氨膜的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1186423C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9592137B2 (en) 2005-04-04 2017-03-14 Flexible Stenting Solutions, Inc. Flexible stent

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9592137B2 (en) 2005-04-04 2017-03-14 Flexible Stenting Solutions, Inc. Flexible stent

Also Published As

Publication number Publication date
CN1298917A (zh) 2001-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Robinson et al. Bioreactor design for protein enrichment of agricultural residues by solid state fermentation
CN100337993C (zh) 一种食用菌菌糠绿色肥料
CN1657512A (zh) 包膜控释肥料及其组合以及制备方法
JP2010094078A (ja) 発酵飼料の製造方法
CN1864508A (zh) 一种红茶菌保健咀嚼软糖的制备方法
CN1224322C (zh) 由经臭氧处理的谷粒制备面粉的方法和装置
CN1871913A (zh) 联苯菊酯水乳剂及其制备工艺
CN1197951C (zh) 具有一个或多个脱气段的用于水溶液的连续生物催化转化的方法和装置
CN1186423C (zh) 稻田抑氨膜的生产工艺
CN101054559A (zh) 以玉米皮水解液为原料制备饲料酵母的方法
CN1431177A (zh) 一种涂层肥料及其制备方法
CN1016131B (zh) 抗真菌剂
CN1600785A (zh) 一种无定型头孢呋辛酯的制备方法
CN1534003A (zh) 动植物高效生态营养液及其制备方法
CN101054558A (zh) 以提取木糖后的玉米皮水解糖液为原料制备饲料酵母的方法
CN1361658A (zh) 发芽糙米生产装置
CN1179049C (zh) 浸渍玉米的方法和由其制备还原糖含量低的浸渍水
CN106608733A (zh) 一种鸡粪肥料的制造方法
CN105647982B (zh) 超声波条件下结合搅拌法酶催化合成l-抗坏血酸棕榈酸酯的方法
CN1850980A (zh) 一种新的腺苷甲硫氨酸的体外酶促转化方法
CN1900295A (zh) 一种发酵法制取天然番茄红素的方法
CN1163570C (zh) 稻田抑氨膜
CN105831426A (zh) 一种乳化鱼油粉饲料添加剂及其制备方法
CN1699582A (zh) 以水浮莲为主原料提取酒精的方法
CN1064656C (zh) 一种中微肥及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee