CN118515975A - 一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，涉及吸波材料领域，首先通过水热合成法制备Co3O4微球，然后其与铁氧体固废颗粒混合并造粒，再通过等离子体烧结制备得到复合吸波材料，最后通过树脂复合强化及热处理制备得到。本发明将利用铁氧体固废制备吸波材料工艺与Co3O4微球的水热合成制备工艺相结合，通过高温等离子烧结技术制备得到掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。本发明所制备的掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料，具有优异的电磁波吸收性能。相对于机械合金化工艺制备，本发制备的复合吸波材料界面结合性较好，因此制备的复合吸波材料具有更高的力学性能和更长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体是涉及一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法。
背景技术
铁氧体废料，常见于铁氧体磁芯在加工生产环节的磨削、切割加工过程中。针对这种废料，需要通过回收处理达到再利用的目的，再将其应用于在吸波材料制备中，从而避免因为直接废弃等处理手段导致的资源环境破坏等问题。
中国专利申请CN 115521578A公开了一种双固废复合的高强度高电阻率绝缘电磁屏蔽和电磁吸收材料的制备方法，通过采用碳纤维和铁氧体两种工业固废的复合，分别利用各自的高介电和低频磁损耗的优势，同时兼顾微波频段的电磁屏蔽，及微波能量的转换和吸收。同时，绝缘材料对复合碳纤维结构进行包覆，从而隔绝碳纤维间的到导电联通，即在保证内部屏蔽的同时，仍具有较高的体电阻率。
中国专利申请CN 106395801A公开了一种低温制备氮掺杂石墨烯以及氮掺杂石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的方法，其中，低温制备氮掺杂石墨烯的方法包括：将配制好的氧化石墨烯氨水混合液在5-75℃下超声15-360min，获取氮掺杂石墨烯分散液；将分散液离心洗涤，获取氮掺杂石墨烯沉淀物；将沉淀物干燥后制得氮掺杂石墨烯。制备氮掺杂石墨烯/金属氧化物纳米复合材料的方法与上述方法类似。该方法同样利用声化学技术，在5-75℃的低温条件下即可成功制备氧还原反应活性良好的氮掺杂石墨烯或氮掺杂石墨烯/金属氧化物纳米复合材料，能源消耗以及制备成本均大幅降低，有利于促进该方法在工业化生产上的推广。
中国专利申请CN 110240144A公开了一种放电等离子辅助热解制备碳纳米管的方法。首先以钴盐、尿素等为原料制备纳米四氧化三钴粉体；然后以纳米四氧化三钴和氰胺类有机物粉体为原料，通过放电等离子辅助热解法得到含碳纳米管粉体；最后通过氧化法和酸洗法分别除去产物中的非晶碳和金属钴，得到碳纳米管。该方法利用放电等离子辅助热解快速制备碳纳米管，可以减少碳纳米管的制备时间，反应过程无需使用易燃易爆及含碳有机气体。
本发明基于利用铁氧体固废回收制备吸波材料的构思，结合Co3O4微球所具备的吸波性能，尝试通过将两者相结合，并通过高温等离子烧结技术制备具有优异性能的吸波材料，期望能应用于电磁吸收和电磁屏蔽领域。
发明内容
本发明提出了一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，将利用铁氧体固废制备吸波材料工艺与Co3O4微球的水热合成制备工艺相结合，通过高温等离子烧结技术制备得到掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，首先通过水热合成法制备Co3O4微球，然后将Co3O4微球与提纯处理的铁氧体固废颗粒混合并造粒，再通过等离子体烧结制备得到复合吸波材料，最后通过树脂复合强化及热处理制备得到掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
作为本发明的优选技术方案，制备方法步骤如下：
1)、铁氧体固废的提纯处理：
首先将铁氧体固废破碎至粉末颗粒，然后加入去离子水超声清洗，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗除杂，最后烘干得到提纯处理的铁氧体固废颗粒；
2)、Co3O4微球的制备：
将硫酸钴、谷氨酸加入至去离子水中混合均匀，加入氨水调节反应体系pH值，再将反应体系置于反应釜中进行反应，制备得到Co3O4微球；
3)、混合并造粒：
将步骤1)和步骤2)分别制备的铁氧体固废颗粒、Co3O4微球混合，并使用聚乙烯醇进行造粒，然后干燥制备得到颗粒状复合物；
4)、等离子体烧结制备得到复合吸波材料：
利用载气将步骤3)制备的颗粒状复合物输送至高温等离子体反应器中，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，经过瞬时高温反应，制备得到复合吸波材料；
5)、树脂复合强化及热处理：
将步骤4)制备的复合吸波材料和有机硅树脂混合并造粒，干燥后压制成型，最后经压制生坯、生坯热处理步骤获得掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
作为本发明制备方法的进一步优选技术方案，制备方法中：
步骤2)中硫酸钴和谷氨酸的添加质量比为1：2～10，加入氨水调节反应体系pH值至7～10后水热反应5～12小时，反应温度为150～160℃。
步骤3)中铁氧体固废颗粒和Co3O4微球的添加质量比为5～10：1，使用聚乙烯醇进行造粒后在60～80℃条件下烘干3～5小时。
步骤4)中载气采用空气，高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1000～1200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本发明将利用铁氧体固废制备吸波材料工艺与Co3O4微球的水热合成制备工艺相结合，通过高温等离子烧结技术制备得到掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。本发明所制备的掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料，具有优异的电磁波吸收性能。
2、本发明通过高温等离子烧结技术将Co3O4微球与铁氧体进行快速复合，这相对于机械合金化工艺制备，界面结合性较好，因此制备的复合吸波材料具有更高的力学性能和更长的使用寿命。
具体实施方式
下面结合对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，步骤如下：
1)、铁氧体固废的提纯处理：
首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量10倍的去离子水超声清洗5小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程4次，最后将得到产物在80℃条件下烘干3小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
2)、Co3O4微球的制备：
将10g硫酸钴、50g谷氨酸加入至100mL去离子水中混合均匀，加入适量氨水调节反应体系pH值至10，再将反应体系置于反应釜中进行反应10小时制备得到Co3O4微球，反应温度为160℃。
3)、混合并造粒：
按照添加质量比为7：1将步骤1)和步骤2)分别制备的铁氧体固废颗粒、Co3O4微球混合，并使用5％聚乙烯醇进行造粒，然后在80℃条件下烘干4小时制备得到颗粒状复合物。
4)、等离子体烧结制备得到复合吸波材料：
利用空气作为载气将步骤3)制备的颗粒状复合物输送至高温等离子体反应器中，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，的等离子体焰流温度为1200℃。经过瞬时高温反应(小于1s)，收集冷却后的粉体材料即为复合吸波材料。
5)、树脂复合强化及热处理：
按照添加质量比6：1将复合吸波材料和聚甲基硅树脂混合并造粒，70℃条件下干燥5小时。再以5MPa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚在450℃条件下保温3小时进行热处理，获得熟胚；随炉冷却至室温，即得掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
实施例1制备的掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料，在10MHz～1GHz频率，2mm厚度反射损耗(RL)测试表明，在10MHz～1GHz频段内的RL值均超过了-25.6dB，在10～300MHz频段超过了-40.8dB。在频率为10MHz时，RL达到了最小值-75.1dB。
实施例2
一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，步骤如下：
1)、铁氧体固废的提纯处理：
首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量10倍的去离子水超声清洗5小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程4次，最后将得到产物在80℃条件下烘干3小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
2)、Co3O4微球的制备：
将10g硫酸钴、60g谷氨酸加入至100mL去离子水中混合均匀，加入适量氨水调节反应体系pH值至9.5，再将反应体系置于反应釜中进行反应10小时制备得到Co3O4微球，反应温度为160℃。
3)、混合并造粒：
按照添加质量比为8：1将步骤1)和步骤2)分别制备的铁氧体固废颗粒、Co3O4微球混合，并使用5％聚乙烯醇进行造粒，然后在80℃条件下烘干4小时制备得到颗粒状复合物
4)、等离子体烧结制备得到复合吸波材料：
利用空气作为载气将步骤3)制备的颗粒状复合物输送至高温等离子体反应器中，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，的等离子体焰流温度为1200℃。经过瞬时高温反应(小于1s)，收集冷却后的粉体材料即为复合吸波材料。
5)、树脂复合强化及热处理：
按照添加质量比6：1将复合吸波材料和聚甲基硅树脂混合并造粒，70℃条件下干燥5小时。再以5MPa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚在450℃条件下保温3小时进行热处理，获得熟胚；随炉冷却至室温，即得掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
实施例2制备的掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料，在10MHz～1GHz频率，2mm厚度反射损耗(RL)测试表明，在10MHz～1GHz频段内的RL值均超过了-18.6dB，在10～300MHz频段超过了-39.8dB。在频率为10MHz时，RL达到了最小值-68.9dB。
实施例3
一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，步骤如下：
1)、铁氧体固废的提纯处理：
首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量10倍的去离子水超声清洗5小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程4次，最后将得到产物在80℃条件下烘干3小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
2)、Co3O4微球的制备：
将10g硫酸钴、65g谷氨酸加入至100mL去离子水中混合均匀，加入适量氨水调节反应体系pH值至9，再将反应体系置于反应釜中进行反应9小时制备得到Co3O4微球，反应温度为160℃。
3)、混合并造粒：
按照添加质量比为9：1将步骤1)和步骤2)分别制备的铁氧体固废颗粒、Co3O4微球混合，并使用5％聚乙烯醇进行造粒，然后在80℃条件下烘干4小时制备得到颗粒状复合物。
4)、等离子体烧结制备得到复合吸波材料：
利用空气作为载气将步骤3)制备的颗粒状复合物输送至高温等离子体反应器中，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，的等离子体焰流温度为1200℃。经过瞬时高温反应(小于1s)，收集冷却后的粉体材料即为复合吸波材料。
5)、树脂复合强化及热处理：
按照添加质量比6：1将复合吸波材料和聚甲基硅树脂混合并造粒，70℃条件下干燥5小时。再以5MPa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚在450℃条件下保温3小时进行热处理，获得熟胚；随炉冷却至室温，即得掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
实施例3制备的掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料，在10MHz～1GHz频率，2mm厚度反射损耗(RL)测试表明，在10MHz～1GHz频段内的RL值均超过了-15.9dB，在10～300MHz频段超过了-35.2dB。在频率为10MHz时，RL达到了最小值-65.3dB。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法，其特征在于，首先通过水热合成法制备Co3O4微球，然后将Co3O4微球与提纯处理的铁氧体固废颗粒混合并造粒，再通过等离子体烧结制备得到复合吸波材料，最后通过树脂复合强化及热处理制备得到掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
1)、铁氧体固废的提纯处理：
首先将铁氧体固废破碎至粉末颗粒，然后加入去离子水超声清洗，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗除杂，最后烘干得到提纯处理的铁氧体固废颗粒；
2)、Co3O4微球的制备：
将硫酸钴、谷氨酸加入至去离子水中混合均匀，加入氨水调节反应体系pH值，再将反应体系置于反应釜中进行反应，制备得到Co3O4微球；
3)、混合并造粒：
将步骤1)和步骤2)分别制备的铁氧体固废颗粒、Co3O4微球混合，并使用聚乙烯醇进行造粒，然后干燥制备得到颗粒状复合物；
4)、等离子体烧结制备得到复合吸波材料：
利用载气将步骤3)制备的颗粒状复合物输送至高温等离子体反应器中，高温等离子体反应器的等离子激发气体为氩气，经过瞬时高温反应，制备得到复合吸波材料；
5)、树脂复合强化及热处理：
将步骤4)制备的复合吸波材料和有机硅树脂混合并造粒，干燥后压制成型，最后经压制生坯、生坯热处理步骤获得掺杂有Co3O4微球的铁氧体复合吸波材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2)中硫酸钴和谷氨酸的添加质量比为1：2～10，加入氨水调节反应体系pH值至7～10后水热反应5～12小时，反应温度为150～160℃。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3)中铁氧体固废颗粒和Co3O4微球的添加质量比为5～10：1，使用聚乙烯醇进行造粒后在60～80℃条件下烘干3～5小时。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤4)中载气采用空气，高温等离子体反应器的等离子体焰流温度为1000～1200℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410597794.8A CN118515975A (zh) | 2024-05-14 | 2024-05-14 | 一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410597794.8A CN118515975A (zh) | 2024-05-14 | 2024-05-14 | 一种通过掺杂Co3O4微球制备铁氧体复合吸波材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118515975A true CN118515975A (zh) | 2024-08-20 |
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Family Applications (1)
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2024
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