CN118495610A - 一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法和应用 - Google Patents

一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，公开了一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法，所述方法以铱粉、盐酸、硝酸、氯化钠、氯化铵、氢氧化钠和氧化剂为原料，制备得到提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸。本发明方法制得的氯铱酸结晶可成型(即固态颗粒状)，产品纯度高，产品质量稳定，易于保存化学试剂，收率达到99.5％。本发明方法提高了贵金属铱的利用率，对国家、国防具有重大意义，该工艺创新，没有二次转化，节省能源。该产品可以应用在航天工程中制备催化剂主要原料。

Description

一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法和应用
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其是一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法和应用。
背景技术
金属铱是稀有贵金属，世界上藏量很少，价格昂贵，是黄金铂金几倍。国际上以军控物资管理。国内没有生产。颗粒状氯铱酸生产线在国内首创，目前氯铱酸产品的制备工艺都是液态的。不便于运输。
目前氯铱酸的制备方法大多是以氯化法生产液态，具体步骤如下：
研磨铱粉和氯化钠混合物料，(1:1.5)放入石英管内，把石英管推进管式炉中，用胶塞密封好管式炉。将氯气通入管式炉升温到700度，恒温2个小时，停止加热。将得到的产物常温冷却，得红褐色氯铱酸钠。氯化好的氯铱酸钠加水在搅拌情况下加盐酸和硝酸使其溶解，与没有氯化完全铱分离，分离物烘干，此物为没有氯化的固体铱粉，再进行回炉二次和三次氯化。能源消耗大，一次得率才80％。
过滤后溶液进入氨化，在加热搅拌情况下加入氯化铵5000ML溶液加氯化铵4.5公斤，热溶液进行反应，得到氯铱酸铵结晶，过滤80度烘干。
氧化氯铱酸铵：
氯铱酸铵放入玻璃容器，加王水氧化，直至烧杯底部无结晶全部溶解，进行过滤液体，再加热浓缩得到氯铱酸产品。
其生产方法为：
(1)混料：将铱粉和氯化钠，按一定比例混合(1:1.5)。用石英舟放入管式炉中。
(2)氯化：将混好原料放入石英舟中，通入纯氯气，在管式炉中高温氯化熔炼。
(3)合成：反应所得氯铱酸钠用王水氧化后过滤。把过滤好的氯铱酸溶液保留，过滤出未反应完全的铱粉。待重新二次和三次氯化。溶液加入氯化铵加热煮沸。得黑色沉淀为氯铱酸铵。
(4)氧化：氯铱酸铵溶液加入盐酸和硝酸(3:1)，继续加热，溶液冒出黄烟，溶液无黄烟出现，停止加热，冷却。得氯铱酸溶液。
(5)水浴浓缩成型：氯铱酸溶液加热浓缩，转移水浴浓缩，水浴温度为80-90℃，氯铱酸溶液浓缩1到3小时，即得氯铱酸产品中铱的质量含量为34.92％～35.12％液态氯铱酸。一次产率为80％。
名称 指标 实测1号 实测2号
铱含量，％≥ 35.5 35.45 35.6
四价铱含量％≥ 35 35.01 35.04
稀盐酸溶解试验％ 符合试验 合格 合格
总氮量％≤ 1x10-2 2x10-2 2x10-2
钠％≤ 4x10-2 3.6x10-2 3.6x10-2
上述制备氯铱酸方法存在以下问题：
1、氯气属于剧毒品气体，用于工业的一种强氧化剂，具有强烈的刺激性气味，对环境有严重污染，腐蚀设备。对人健康有伤害的气体，患者如果在短时间内吸入了比较多的氯气，会损害呼吸系统，引发全身性疾病。氯气中毒的主要症状会表现为胸闷、咳嗽、气喘、胸痛、头痛、呼吸困难，中毒严重者还会导致非心源性肺水肿、神志障碍、惊厥，甚至昏迷、休克。所以最近几年有氯化工艺的过程方法都被淘汰。
2、由于高温氯化熔炼反应所得氯铱酸钠和氢氧化铱，在合成制得的氯铱酸铵时，氧化剂的氧化效果不完全，有少量残余铱渣混合物残留。降低收率，浪费了宝贵资源铱金属，要重新二次和三次氯化。
3、在去除硝酸时，由于加入盐酸量不足，使溶液中的硝酸未被得到充分分解。造成氯铱酸的杂质项指标氮大，使氯铱酸不好成型。影响产品质量与纯度。有时，还要重复加工，延长工期。
4、由于氧化不完全，四价铱的含量偏低。
5、液态氯铱酸不方便运输。
因此，目前亟需一种或几种新的氯铱酸的相关制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法，所述方法以铱粉、盐酸、硝酸、氯化钠、氯化铵、氢氧化钠和氧化剂为原料，制备得到提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸。
进一步地，具体制备步骤如下：
(1)原料处理：将铱粉和氯化钠按质量比1:2放在电动玛瑙研磨器中研磨4-8小时，得到充分的均匀混合体；
(2)高温熔融：铱粉和氯化钠混合好的混合体，加入过氧化钠和少量氢氧化钠，铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05，用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，然后移置于石英坩埚中；将坩埚置于管式炉中，慢慢升温使铱慢慢地全部氯化溶解，逐渐升温，温度最高控制在750℃，大约需要6小时，冷却；
(3)氧化分解：将冷却产物用水充分清洗，搅拌固液分离；铱熔融状态时为铱氧化物，取分离后铱氧化物，向其中分次加入盐酸、硝酸、双氧水，盐酸：硝酸：双氧水的体积比为3：1：0.05；并同时加热至沸，直至溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，驱除过量的硝酸根，得到氯铱酸钠水溶液；
(4)氨化合成：将制得的氯铱酸钠水溶液过滤，然后加热，加热温度80℃下加入盐酸、硝酸和氯化铵，盐酸：硝酸的体积比为3:1(二者的混合液可以称为王水)，并加入微量双氧水，生成氯铱酸铵产物，沉淀静置24小时；
其中，氯铱酸钠水溶液：盐酸和硝酸的总体积：氯化铵：双氧水的比例mL：mL：g：mL为30：15：30：1；
(5)酒精淋洗：将沉淀好氯铱酸铵用G4漏斗抽滤，同时用酒精淋洗母液，母液中未完,全溶解氯铱酸铵由酒精溶解，用G4漏斗抽滤；最后得到固态氯铱酸铵，氯铱酸铵烘干；
(6)氯铱酸铵转化去除氮和氨：向烘干氯铱酸铵中加超纯水，然后加入盐酸和硝酸(二者的混合液可以称为王水)氧化，盐酸和硝酸的体积比为3:1，并加热使溶液温度控制在70±1℃，氯铱酸铵逐渐转化成氯铱酸，完全反应后用G4漏斗过滤，滤好的氯铱酸溶液缓慢加热到50℃持续2个小时，停止加热放置，将氨和氮去除净，得氯铱酸溶液；
其中，氯铱酸铵：超纯水：盐酸和硝酸的总体积的比例g：mL：mL为800：3000：1500；
(7)浓缩：将制得的氯铱酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.1～2.2g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，防止氯铱酸结晶水减少，同时消除过剩的硝酸根及水份，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，溶液全部结晶即可停止加热或者当浓缩液滴在订制的PP材料带有圆型槽的盒子上，停止加热，产品成颗粒状，结晶得到发亮颗粒状氯铱酸；
其中，氯铱酸溶液：盐酸：双氧水的体积比为400：80：8。
进一步地，所述步骤(3)中的盐酸的质量浓度为35-37％，硝酸质量浓度为70％，双氧水的质量浓度为30％；
或者，所述步骤(3)中铱氧化物：过量的盐酸的比例g：mL为800：600。
进一步地，所述步骤(4)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL，氯化铵是优级纯的固体；
所述步骤(6)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL。
进一步地，所述步骤(7)中所述订制的PP材料带有圆型槽盒子包括盒体，盒体沿水平方向设置，该盒体上部间隔制有多个圆型槽，圆型槽沿竖直方向设置，圆型槽设置为半球形，且圆型槽的顶部设置于盒体的上表面上，圆型槽的底部向下延伸设置于盒体的中下部。
进一步地，所述圆型槽设置为圆孔为直径为1cm、深度为0.5cm的半球形，所述盒体的长度为12cm、宽度为9cm、高度为0.5cm的长方体，靠近盒体四周边缘设置的圆型槽距离盒体的四周边缘的最小距离为0.1cm。
进一步地，所述盒子的材质为聚丙烯PP材质。
进一步地，所述步骤(1)中铱粉为高纯铱粉；所述步骤(5)中酒精为高纯酒精；所述步骤(6)中水为高纯水。
进一步地，为了防止潮解，所述步骤(6)中结晶得到固态颗粒状氯铱酸快速装入烘干玻璃瓶中。密封保存，保证产品质量，提高使用寿命试用期。
如上所述的制备方法在颗粒状氯铱酸的制备中的应用。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明方法制得的氯铱酸结晶可成型(即固态颗粒状)，产品纯度高达99.9％。产品质量稳定，易于保存化学试剂，收率达到99.5％。本发明方法提高了贵金属铱的利用率，对国家、国防具有重大意义，该工艺创新，没有二次转化，节省能源。该产品可以应用在航天工程中制备催化剂主要原料。
2、本发明方法创新改进传统工艺提高铱粉转化率，消除了有害氯气的使用，减少环境污染和对人体危害，减少过程重复，节省能源，且制备了颗粒状氯铱酸。
3、本发明方法的步骤(2)中加入少许氢氧化钠，主要提出高温氧化过程，提高纯铱转化率。现有的工业生产中，不添加氢氧化钠，相关是否添加氢氧化钠的得率高对比如表1所示，(新工艺确定铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量试验不同配比分5次，进行试验。铱粉转化率情况见表3)从表1中可以看出结论：当铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05时，铱粉的转化率达到99.5％，因此选择最佳得率高比例是铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠质量比为1:2:3：0.05。
表1
铱粉1KG 氯化钠KG 过氧化钠KG 氢氧化钠KG 铱转化率％ 备注
原工艺 1.5 2.5 无 80
新工艺 2 3 0.05 99.5 最佳配比
本发明方法的步骤(3)(4)(7)中添加了双氧水，增加铱氧化物转化率，消除氯气的使用，保护了环境，消除污染对人体的危害。
本发明方法的步骤(7)中得到结晶颗粒状氯铱酸快速装入烘干玻璃瓶中，密封保存，提高产品保质期与使用期，方便使用。
4、本发明方法提高纯金属铱转化率，并节能取得固态的颗粒状氯铱酸的制备工艺。本方法以高纯铱粉、盐酸、硝酸、氯化钠、氯化铵、氢氧化钠等试剂为原料，以过氧化钠、双氧水为氧化剂，经过原料细化处理，使金属铱完全熔融，得到了一种铱氧化物。用高纯水清洗铱氧化物，用盐酸、硝酸氧化，加入氯化铵转化为氯铱酸铵化合物，用高纯酒精淋洗沉淀除去水份，再将氯铱酸铵加盐酸、硝酸和双氧水，在加热状态下转化分解，得到氯铱酸溶液，严格控制温度及环境湿度，形成氯铱酸粘稠溶液，转入慢慢加热浓缩到一定程度改为低温水浴浓缩以防氯铱酸脱水和转化，浓缩成型，得到颗粒状氯铱酸。
附图说明
图1为本发明中订制的PP材料带有圆型槽盒子的结构连接示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下属实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
具体实施例中所涉及的各种实验操作，均为本领域的常规技术，本文中没有特别注释的部分，本领域的普通技术人员可以参照本发明申请日之前的各种常用工具书、科技文献或相关的说明书、手册等予以实施。
一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法，所述方法以铱粉、盐酸、硝酸、氯化钠、氯化铵、氢氧化钠和氧化剂为原料，制备得到提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸。
进一步地，具体制备步骤如下：
(1)原料处理：将铱粉和氯化钠按质量比1:2放在电动玛瑙研磨器中研磨4-8小时，得到充分的均匀混合体；
(2)高温熔融：铱粉和氯化钠混合好的混合体，加入过氧化钠和少量氢氧化钠，铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05，用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，然后移置于石英坩埚中；将坩埚置于管式炉中，慢慢升温使铱慢慢地全部氯化溶解，逐渐升温，温度最高控制在750℃，大约需要6小时，冷却；
(3)氧化分解：将冷却产物用水充分清洗，搅拌固液分离；铱熔融状态时为铱氧化物，取分离后铱氧化物，向其中分次加入盐酸、硝酸、双氧水，盐酸：硝酸：双氧水的体积比为3：1：0.05；并同时加热至沸，直至溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，驱除过量的硝酸根，得到氯铱酸钠水溶液；
(4)氨化合成：将制得的氯铱酸钠水溶液过滤，然后加热，加热温度80℃下加入盐酸、硝酸和氯化铵，盐酸：硝酸的体积比为3:1(二者的混合液可以称为王水)，并加入微量双氧水，生成氯铱酸铵产物，沉淀静置24小时；
其中，氯铱酸钠水溶液：盐酸和硝酸的总体积：氯化铵：双氧水的比例mL：mL：g：mL为30：15：30：1；
(5)酒精淋洗：将沉淀好氯铱酸铵用G4漏斗抽滤，同时用酒精淋洗母液，母液中未完,全溶解氯铱酸铵由酒精溶解，用G4漏斗抽滤；最后得到固态氯铱酸铵，氯铱酸铵烘干；
(6)氯铱酸铵转化去除氮和氨：向烘干氯铱酸铵中加超纯水，然后加入盐酸和硝酸(二者的混合液可以称为王水)氧化，盐酸和硝酸的体积比为3:1，并加热使溶液温度控制在70±1℃，氯铱酸铵逐渐转化成氯铱酸，完全反应后用G4漏斗过滤，滤好的氯铱酸溶液缓慢加热到50℃持续2个小时，停止加热放置，将氨和氮去除净，得氯铱酸溶液；
其中，氯铱酸铵：超纯水：盐酸和硝酸的总体积的比例g：mL：mL为800：3000：1500；
(7)浓缩：将制得的氯铱酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.1～2.2g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，防止氯铱酸结晶水减少，同时消除过剩的硝酸根及水份，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，溶液全部结晶即可停止加热或者当浓缩液滴在订制的PP材料带有圆型槽的盒子上，停止加热，产品成颗粒状，结晶得到发亮颗粒状氯铱酸；
其中，氯铱酸溶液：盐酸：双氧水的体积比为400：80：8。
较优地，所述步骤(3)中的盐酸的质量浓度为35-37％，硝酸质量浓度为70％，双氧水的质量浓度为30％；
或者，所述步骤(3)中铱氧化物：过量的盐酸的比例g：mL为800：600。
较优地，所述步骤(4)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL，氯化铵是优级纯的固体；
所述步骤(6)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL。
较优地，所述步骤(7)中所述订制的PP材料带有圆型槽盒子包括盒体，盒体沿水平方向设置，该盒体上部间隔制有多个圆型槽，圆型槽沿竖直方向设置，圆型槽设置为半球形，且圆型槽的顶部设置于盒体的上表面上，圆型槽的底部向下延伸设置于盒体的中下部。
较优地，所述圆型槽设置为圆孔为直径为1cm、深度为0.5cm的半球形，所述盒体的长度为12cm、宽度为9cm、高度为0.5cm的长方体，靠近盒体四周边缘设置的圆型槽距离盒体的四周边缘的最小距离为0.1cm。
较优地，所述盒子的材质为聚丙烯PP材质。
较优地，所述步骤(1)中铱粉为高纯铱粉；所述步骤(5)中酒精为高纯酒精；所述步骤(6)中水为高纯水。
较优地，为了防止潮解，所述步骤(6)中结晶得到固态颗粒状氯铱酸快速装入烘干玻璃瓶中。密封保存，保证产品质量，提高使用寿命试用期。
如上所述的制备方法在颗粒状氯铱酸的制备中的应用。
具体地，相关的制备及检测如下：
实施例1
本发明的颗粒状氯铱酸的制备方法，以铱、盐酸、硝酸、氯化铵、氯化钠、过氧化钠，氢氧化钠等，依次包括以下步骤：
(1)原料混料处理：将铱粉和氯化钠按质量比例1:2混合，并放入玛瑙研磨器研磨。
(2)煅烧转化氯铱酸钠制备：把(1)混好的原料按比例加过氧化钠和少量氢氧化钠(铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠质量比为1:2:3：0.05)，用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，混好料放石英锅，将坩埚置于管式炉中，慢慢升温使铱慢慢地全部氯化溶解，逐渐升温，温度最高控制在750℃，大约需要6小时，冷却。
以投料1公斤铱粉各辅料和消耗得率情况见表2。
表2
对新工艺即本发明方法中投料比例做了不同比例配料试验。不同配比得率结果最优见表3。
表3不同比例配料试验铱粉转化率
铱粉kg 氯化钠kg 过氧化钠kg 氢氧化钠kg 铱粉转化率％
1 1 2 1 77
1 1.7 2.5 0.5 82
1 2 2.6 0.8 89
1 2 2.8 0.1 92
1 2 3 0.05 99.5
通过表3可以看出，当铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05时，铱粉的转化率达到99.5％，因此选择最佳得率高比例是铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠质量比为1:2:3：0.05。
同时，通过表3也可以看出，本发明方法中铱粉、氯化钠、过氧化钠、氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05时四者具有协同作用，能够协同提高所制备的铱粉的转化率，能够高达99.5％。
以铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05继续后面的操作。
(3)氯铱酸铵制备：煅烧转化的氯铱酸钠800克放入5000ML烧杯中，加水2000ML。加热80℃分次加入盐酸和硝酸(王水)约1500ML，盐酸：硝酸的体积比为3:1，氯铱酸钠溶解，并同时加热至沸，溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸约300ML，使多余的硝酸全部除尽，得到溶液加少许氧化剂双氧水100ML，加热煮沸，然后在搅拌情况下加入氯化铵溶液，5000ml总混合液体积加氯化铵3公斤。这时析出氯铱酸铵黑色颗粒沉淀，用G5漏斗抽滤，用酒精冲洗几次，得氯铱酸铵沉淀。
(4)氧化浓缩：将制得的氯铱酸铵沉淀500克，放到5升烧杯中，加王水分解，直至烧杯氯铱酸铵全部溶解后停止加王水。氯铱酸铵和王水的体积比是1:4.5，使氯铱酸铵全部分解，加盐酸300ML除尽剩余硝酸，一并加入少量氧化剂双氧水100ML，氧化加强四价铱的转化率。得氯铱酸溶液。
(5)氯铱酸成型：把(4)溶液过滤好的氯铱酸溶液放100ML烧杯中，加入5mL体积浓度30％双氧水和5mL体积浓度36-37％盐酸，转为水浴浓缩，温度控制在80-90℃，继续蒸发，将烧杯放进水浴，溶液全部结晶即可停止加热。及时滴入订制PP材料的带有半园型槽直径1厘米半圆孔盒子里，待放置约1分钟成型呈颗粒状产品。把上述溶液仍在原烧杯里水浴保温，水浴温度维持到80-90℃左右，4～5小时，溶液在PP材料的带有园型槽直径1厘米盒子上，即可成型。(在整个过程中要注意防止潮解，待冷却成型后快速装入玻璃瓶中，密封保存，以防在空气中吸潮)，产率为99.5％。
其中，如图1所示，所述订制的PP材料带有圆型槽盒子包括盒体1，盒体沿水平方向设置，该盒体上部间隔制有多个圆型槽2，圆型槽沿竖直方向设置，圆型槽设置为半球形，且圆型槽的顶部设置于盒体的上表面上，圆型槽的底部向下延伸设置于盒体的中下部。
较优地，所述圆型槽设置为圆孔为直径为1cm、深度为0.5cm的半球形，所述盒体的长度为12cm、宽度为9cm、高度为0.5cm的长方体，靠近盒体四周边缘设置的圆型槽距离盒体的四周边缘的最小距离为0.1cm。
所述盒子的材质为聚丙烯PP材质。
产品质量分析测试：
创新工艺已经完成多批次生产，已可以批量生产，供给用户使用。
产品质量分析测试结果如表4：该表取两个批次进行检测结果，即实测1号和实测2号。
表4固态氯铱酸检测结果
名称 指标 实测1号 实测2号
铱含量，％≥ 37.0 37.88 37.86
四价铱含量％≥ 36 37.42 37.55
稀盐酸溶解试验％ 符合试验 合格 合格
总氮量％≤ 1x10-2 9x10-3 9x10-3
钠％≤ 4x10-2 3.6x10-2 3.6x10-2
经分析检测：所制固态颗粒状氯铱酸达到了产品指定标准。优于指标。用该工艺制备的固态颗粒状氯铱酸收率高达99.5％，产品质量稳定，用以航天的制备催化剂主要原材料。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸的制备方法，其特征在于：所述方法以铱粉、盐酸、硝酸、氯化钠、氯化铵、氢氧化钠和氧化剂为原料，制备得到提高铱转化率且节能的颗粒状氯铱酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)原料处理：将铱粉和氯化钠按质量比1:2放在电动玛瑙研磨器中研磨4-8小时，得到充分的均匀混合体；
(2)高温熔融：铱粉和氯化钠混合好的混合体，加入过氧化钠和少量氢氧化钠，铱粉：氯化钠：过氧化钠：氢氧化钠的质量比为1：2：3：0.05，用聚四氟乙烯棒搅拌均匀，然后移置于石英坩埚中；将坩埚置于管式炉中，慢慢升温使铱慢慢地全部氯化溶解，逐渐升温，温度最高控制在750℃，冷却；
(3)氧化分解：将冷却产物用水充分清洗，搅拌固液分离；铱熔融状态时为铱氧化物，取分离后铱氧化物，向其中分次加入盐酸、硝酸、双氧水，盐酸：硝酸：双氧水的体积比为3：1：0.05；并同时加热至沸，直至溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，驱除过量的硝酸根，得到氯铱酸钠水溶液；
(4)氨化合成：将制得的氯铱酸钠水溶液过滤，然后加热，加热温度80℃下加入盐酸、硝酸和氯化铵，盐酸：硝酸的体积比为3:1，并加入微量双氧水，生成氯铱酸铵产物，沉淀静置24小时；
其中，氯铱酸钠水溶液：盐酸和硝酸的总体积：氯化铵：双氧水的比例mL：mL：g：mL为30：15：30：1；
(5)酒精淋洗：将沉淀好氯铱酸铵用G4漏斗抽滤，同时用酒精淋洗母液，母液中未完,全溶解氯铱酸铵由酒精溶解，用G4漏斗抽滤；最后得到固态氯铱酸铵，氯铱酸铵烘干；
(6)氯铱酸铵转化去除氮和氨：向烘干氯铱酸铵中加超纯水，然后加入盐酸和硝酸氧化，盐酸和硝酸的体积比为3:1，并加热使溶液温度控制在70±1℃，氯铱酸铵逐渐转化成氯铱酸，完全反应后用G4漏斗过滤，滤好的氯铱酸溶液缓慢加热到50℃持续2个小时，停止加热放置，将氨和氮去除净，得氯铱酸溶液；
其中，氯铱酸铵：超纯水：盐酸和硝酸的总体积的比例g：mL：mL为800：3000：1500；
(7)浓缩：将制得的氯铱酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.1～2.2g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，溶液全部结晶即可停止加热或者当浓缩液滴在订制的PP材料带有圆型槽的盒子上，停止加热，产品成颗粒状，结晶得到发亮颗粒状氯铱酸；
其中，氯铱酸溶液：盐酸：双氧水的体积比为400：80：8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的盐酸的质量浓度为35-37％，硝酸质量浓度为70％，双氧水的质量浓度为30％；
或者，所述步骤(3)中铱氧化物：过量的盐酸的比例g：mL为800：600。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL，氯化铵是优级纯的固体；
所述步骤(6)中盐酸的浓度为1.2g/mL，硝酸的浓度为1.57g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中所述订制的PP材料带有圆型槽盒子包括盒体，盒体沿水平方向设置，该盒体上部间隔制有多个圆型槽，圆型槽沿竖直方向设置，圆型槽设置为半球形，且圆型槽的顶部设置于盒体的上表面上，圆型槽的底部向下延伸设置于盒体的中下部。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述圆型槽设置为圆孔为直径为1cm、深度为0.5cm的半球形，所述盒体的长度为12cm、宽度为9cm、高度为0.5cm的长方体，靠近盒体四周边缘设置的圆型槽距离盒体的四周边缘的最小距离为0.1cm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述盒子的材质为聚丙烯PP材质。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铱粉为高纯铱粉；所述步骤(5)中酒精为高纯酒精；所述步骤(6)中水为高纯水。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中结晶得到固态颗粒状氯铱酸快速装入烘干玻璃瓶中。
10.如权利要求1至9任一项所述的制备方法在颗粒状氯铱酸的制备中的应用。
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