CN1183897A - 固体松碱合剂及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的固体松碱合剂,是以塔尔油替代民间传统的松碱合剂生产中的松香,并按一定的工艺方案生产出易溶于水的固体松碱合剂,其皂化物大于48%,游离碱按Na2CO3计为38～45%,使用时可兑水75～150倍,改变传统的液体松碱合剂为固体松碱合剂,在贮存、运输、使用上更为方便。同时提高了药效,降低了用药成本,便于工业化生产。

Description

固体松碱合剂及其生产工艺
本发明涉及农药，尤其是无公害农药。
松碱合剂是民间传统的土法生产的农药，用于防治果树的介壳虫类(树虱子)、红(黄)蜘蛛类、蚜虫类、粉虱类等害虫行之有效。湖南科技出版社出版的《化工小商品生产法》(第七集)介绍的松碱合剂其配方为松香∶面碱∶水＝3∶2∶5～10，其工艺：水烧开，加入面碱使其溶化，再加入松香，待溶化后即得黑褐色的松碱合剂原液。民间较为广泛的是用生松香(松脂)与碱制备松碱合剂，其配方及工艺与上述松碱合剂基本一致。湖南科技出版社出版的《化工小商品生产法》(第二集)介绍的另一种与松碱合剂的类似产品——松焦油农药，实质是以松焦油替代松香制造松碱合剂，其工艺是取松树根干馏的粗松焦油，截出135℃以前的馏份，使其与NaOH进行皂化反应所得。不论松碱合剂还是松焦油农药都是黑褐色粘稠状的液体，目前国内外还没有固体状的松碱合剂，而液体状的松碱合剂在使用时加水稀释倍数不高，且液体状的农药在包装、运输、携带和使用上都有殊多的不便，而松碱合剂中以松香为主要原料，松香是较为紧缺的林产化工原料，势必增加成本，另在土法生产松碱合剂中，松香的投入难以与碱液充分皂化反应，会以游离的松香留在松碱合剂中，由于松香与碱按比例投放，游离松香也势必使游离碱过量，游离松香与过量的游离碱都会对果树造成危害，游离松香的聚凝沉淀也会堵塞喷雾器咀，给操作带来困难。而松焦油农药以松树根为原料，只宜少批量或自制生产，且松焦油的成份很复杂，含有一定的毒性物质，如酚、重松节油，使药性降低，质量低下并呈现其低毒性质。
本发明的目的是以塔尔油替代松香，并按一定的工艺方案生产出易溶于水的固体松碱合剂。
本发明的任务是这样实现的：以塔尔油替代传统的松碱合剂生产中的松香，并经干燥为固体。其生产配方为：塔尔油中松香酸含量：烧碱＝1.2～1.6∶1，产品的皂化物(松香酸钠)应大于48％，游离碱以Na2CO3计为38～45％。其生产工艺为：将塔尔油与少量的清水加热熔化，并升温至150～200℃保持数分钟，使水份蒸发和有害物质挥发，破坏松香结晶态，徐徐倒入加热至沸腾的碱水溶液中，继续加热搅拌，使其充分皂化反应，取皂化物，补加碱，干燥，调整游离碱的含量使之达38～45％，粉碎，密封包装。
由于松碱合剂主要有效成份是松脂酸钠和一定比例的游离碱，塔尔油是以松木为原料在碱法制浆造纸过程中生成的皂化物经还原反应所得的副产品，其主要成份是浮油松香类即松香酸(脂肪酸与树脂酸)，易与碱液皂化反应生成松脂酸钠，其生成物经脱水干燥，易溶于水。而用生松脂、松香、松焦油土法生产的松碱合剂是粘稠的液状，不易脱水干燥，既使强行干燥成干品也不易溶于水，是因为这类原料中含有较多不易皂化的物质。
本发明的优点：除具有传统的松碱合剂杀虫保果的优点，无公害，对人畜无毒，无环境污染的优点外，产品为粉末状固体，可在施药现场用冷水稀释使用，兑水量达75～150倍，而液状的松碱合剂兑水量仅为15～25倍，固体松碱合剂在贮存、运输、使用上大为方便。经测定固体松碱合剂还能与多种农药复配使用，大大降低了用药成本。本发明的工艺取塔尔油升温至150～200℃，即截去150～200℃之前的馏份，使之易于皂化、干燥、也易溶于水，提高了使用性能和使用价值。
本工艺的皂化反应式：
实施例：
取粗塔尔油100公斤，(粗塔尔油技术指标为：脂肪酸25～35％，树脂酸50～58％，不皂化物10～13％)加少量水在溶化锅中常压加热熔化，使温度升至150～200℃，使水份蒸发和有害物质挥发，并保温5～8分钟；另取31％的烧碱溶液150公斤在特制反应锅中常压加热至沸腾，将高温的塔尔油徐徐加入反应锅的沸腾碱液中并激烈搅拌，务必使高温的碱油频频碰撞，加速反应，加料后再搅拌约30分钟，使之充分皂化反应，将生成的皂化物(松香酸钠)滤出，(滤液仍富含烧碱，再补充部份碱作为下一批反应液)加入纯碱约60公斤混合，置干燥器中干燥至水份低于3％，取样测定主要成份含量，调整松香酸钠含量使之大于48％，调整游离碱以Na2CO3计为38～45％即可移送粉碎、密封包装。
在上述实施例中，若调整松香酸钠含量时，使之大于50％，调整游离碱以碳酸钠计为41.5～43.5％为更佳实施方案。
可以在上述实施例中使用不同技术指标的粗塔尔油，只须按其有效成份松香酸即脂肪酸与树脂酸的含量计算配比，其中参与松香酸进行皂化反应的碱为烧碱，皂化反应后补充的游离碱为纯碱。烧碱折为纯碱的系数为1.325。
附图为本发明的生产工艺流程图

Claims (4)

1、一种固体松碱合剂，其特征在于以塔尔油替代松香制造并干燥而得，成品的皂化物含量大于48％，游离碱含量以Na2CO3计为38～45％。
2、根据权利要求1所述的固体松碱合剂，其特征在于皂化物的含量大于50％，游离碱含量以Na2CO3计为41.5～43.5％。
3、一种制造权利要求1所述的固体松碱合剂的生产工艺，其特征在于：将塔尔油与少量清水加热至150～200℃，保持数分种后，徐徐倒入加热至沸腾的碱水溶液中并搅拌，使塔尔油中的树脂酸、脂肪酸与碱充分皂化反应，取生成的皂化物，补充适量的碱，干燥，调整游离碱的含量，粉碎，密封包装。
4、根据权利要求3所述的固体松碱合剂的生产工艺，其特征在于参与皂化反应的碱为烧碱，补充加入的游离碱为纯碱。
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