CN1183177C - 化妆树脂组合物和使用它们的化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于制备发型固定剂的化妆树脂组合物，所述发型固定剂同时具有劲度、洗发剂可去除性、可梳理性和防薄片性质。本发明的化妆树脂组合物主要由在一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂组成，两性聚氨酯树脂在其结构中含有由环氧乙烷衍生的结构单元。

Description

化妆树脂组合物和使用它们的化妆品
本发明涉及主要由两性聚氨酯树脂组成的化妆树脂组合物和使用该树脂组合物的化妆品，本发明尤其涉及用于护肤产品、护发产品等如发型固定剂、成膜剂、调理剂、粘度调节剂等的化妆树脂组合物和使用它们的化妆品。
通常，阳离子丙烯酸类树脂、阴离子丙烯酸类树脂、两性或阴离子/阳离子丙烯酸类树脂、非离子聚乙烯基吡咯烷酮树脂等用作发型固定剂的基础树脂。当该树脂用作基础树脂时，头发变硬定型，产生良好的定型性质(劲度)，但手感和可梳理性较差，并且会出现薄片。另一方面，当首先考虑手感和可梳理性时，不仅定型性质变得不足，而且会出现例如粘性等问题。因此，对于常规基础树脂，难以满足发型固定剂所需的所有性质，例如劲度、手感、可梳理性和防薄片性质。
随后，在日本临时出版物特开平6-321741中建议采用阴离子聚氨酯树脂作为发型固定剂的基础树脂。当使用该阴离子聚氨酯树脂时，可制备具有良好劲度、手感和防薄片性质的发型固定剂，这些性质本来是相互矛盾的。据此观点，使用该阴离子聚氨酯树脂的发型固定剂优于使用上述丙烯酸类树脂的发型固定剂。然而，当使用阴离子聚氨酯树脂时，会产生洗发剂可去除性较差的问题。
因此，本发明的目的是提供用于制备具有劲度、洗发剂可去除性、手感、光泽、可梳理性和防薄片性质的所有性质的发型固定剂的化妆树脂组合物，和提供使用该化妆树脂组合物的化妆品。
根据本发明的第一方面，为实现上述目的，本发明提供一种化妆树脂组合物，它主要由在一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂组成，两性聚氨酯树脂在其结构中含有由环氧乙烷衍生的结构单元。根据本发明的第二方面，提供了使用该化妆树脂组合物的化妆品。
本发明的发明人发现具有劲度、手感、可梳理性、防薄片性质等的发型固定剂可通过使用在一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂作为基础树脂得到，并提交了关于主要由两性聚氨酯树脂组成的树脂组合物的专利申请(日本专利申请TOKUGAN平10-27595)。在使用两性树脂时每种性质的改进是由于如下原因。即，使用聚氨酯树脂作为基础树脂的主要骨架，由于聚氨酯树脂的弹性和韧性，从而能够使劲度与手感、可梳理性和防薄片性质相兼容，这些性能本是相互矛盾的。此外，通过使用带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂，由于羧基和叔氨基是离子键合的，从而能够制备在防止中性水的防水方面杰出的发型固定剂，并且由于离子键被洗发剂断裂，在洗发剂可去除性方面也是杰出的。此外，因为两性聚氨酯树脂在其分子链中带有与负电荷的头发表面相互作用的阳离子叔氨基，与常规阴离子聚氨酯树脂相比，可获得较好的粘附力。
因此，在两性聚氨酯树脂用作基础树脂的情况下，与其中使用常规阴离子聚氨酯树脂的情况相比，可改善洗发剂可去除性。然而，为达到足够的洗发剂可去除性，在一定程度上存在组合限制，例如调节两性聚氨酯树脂的分子量、选择聚氨酯骨架等，这可以是一个缺陷，即设计对用于发型固定剂的聚合物而言是重要的物理性质例如硬性、挠性等的自由程度低。因此，发明人进一步大概研究了主要由两性聚氨酯树脂组成的树脂组合物。结果发现，通过在两性聚氨酯树脂结构中引入由环氧乙烷衍生的结构单元作为非离子亲水组分，得到具有更高分子量或低玻璃化转变温度的两性聚氨酯树脂，可获得洗发剂可去除性的进一步改善，有助于发型固定剂所需的手感或劲度的基础树脂的硬性和弹性可广泛控制，于是，发明人完成本发明。
以下，本发明将通过其实施方案得到描述。
本发明的化妆树脂组合物主要由在其一个分子中带有羧基和叔氨基的两性树脂组成。本发明最大的特征点是两性聚氨酯树脂在其结构中具有由环氧乙烷衍生的结构单元。此外，短语“主要由两性聚氨酯树脂组成”通常是指通过在两性聚氨酯树脂中添加其它组分制备令人感兴趣的化妆树脂组合物，然而包括化妆树脂组合物仅由两性聚氨酯树脂组成的情况。
带有由环氧乙烷衍生的结构单元的上述两性聚氨酯树脂，可例如通过使多元醇化合物[组分(A)]、多异氰酸酯化合物[组分(B)]、具有活泼氢的聚环氧乙烷衍生物[组分(C)]和具有活泼氢和羧基的化合物[组分(D)]在过量异氰酸酯基团下彼此反应从而生成含有异氰酸酯基团的预聚物，和使预聚物与具有活泼氢和叔氨基的化合物[组分(E)]反应得到。此外，带有由环氧乙烷衍生的结构单元的两性聚氨酯树脂还可通过改变反应次序将组分(D)变为组分(E)在过量异氰酸酯存在下反应从而生成含有异氰酸酯基团的预聚物，和使预聚物与组分(D)反应得到。通过上述方法比常规方法更容易和更安全地生成令人感兴趣的两性聚氨酯树脂。此外，如果在上述方法中组分(D)和组分(E)同时与组分(A)-(C)反应，组分(D)的羧基和组分(E)的叔氨基首先形成盐，它变得不溶解于反应体系中，因而即使在OH基团存在下也不会发生与异氰酸酯化合物的反应，结果，不能生成令人感兴趣的两性聚氨酯树脂。即如上所述，带有由环氧乙烷衍生的结构单元的两性聚氨酯树脂可通过首先使组分(D)和组分(E)之一与组分(A)-(C)反应，随后与组分(D)或(E)的另一个反应制备。
对组分(A)的多元醇化合物没有特殊的限制，但任何多元醇化合物通常用于生产聚氨酯。多元醇化合物的实例包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丁二烯多元醇、聚异戊二烯多元醇、聚烯烃多元醇、聚丙烯酸酯多元醇。它们可单独或组合使用，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇是尤其优选的。聚酯多元醇的实例包括通过使至少一种二羧酸，例如琥珀酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸等与至少一种多羟基醇，例如乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，8-辛二醇、1，10-癸二醇、二甘醇、螺二醇、三羟甲基丙烷等进行缩聚得到的产物，通过使环醚，例如环氧乙烷、环氧丙烷、氧杂环丁烷和四氢呋喃开环加成聚合到水、多元醇、酚类，例如双酚A、氢化酚类、伯胺和仲胺中得到的产物。该产物的实例包括聚氧乙烯多元醇、聚氧丙烯多元醇、聚氧四亚甲基多元醇和通过内酯开环聚合得到的产物(在共聚物的情况下是嵌段共聚物或无规共聚物)。此外，聚醚多元醇的实例可通过将环醚，例如环氧乙烷、环氧丙烷、氧杂环丁烷和四氢呋喃开环加成聚合到水、用于合成聚酯多元醇的多羟基醇、诸如双酚A、氢化酚的酚、伯胺和仲胺中得到的产物。该产物的实例包括聚氧乙烯多元醇、聚氧丙烯多元醇、聚氧四亚甲基多元醇和通过将至少一种环氧丙烷和环氧乙烷开环加成聚合到双酚A中得到的产物(在共聚物的情况下是嵌段共聚物或无规共聚物)。
对组分(B)的多异氰酸酯化合物没有特殊限制。其实例包括有机二异氰酸酯化合物，例如脂族二异氰酸酯化合物、脂环族二异氰酸酯化合物和芳香族二异氰酸酯化合物，它们可单独或组合使用。脂族二异氰酸酯化合物的实例包括二异氰酸乙二酯、2，2，4-三甲基1，6-亚己基二异氰酸酯、1，6-亚己基二异氰酸酯。脂环族二异氰酸酯化合物的实例包括氢化二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、甲基亚环己烯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯。芳香二异氰酸酯化合物的实例包括二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和亚萘基二异氰酸酯。其中，从性能价格考虑，优选1，6-亚己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等。
对组分(C)具体聚环氧乙烷衍生物没有特殊限制，但可使用其中由环氧乙烷(下文中缩写为“EO”)衍生的结构单元可引入两性聚氨酯树脂的结构中的任何化合物。由引入两性聚氨酯树脂的结构中的EO衍生的结构单元包括由如下通式(1)表示的EO单元和由如下通式(2)表示的环氧丙烷(下文缩写为“PO”)单元，其中优选EO单元。两性聚氨酯树脂可同时含有EO单元和PO单元。EO单元与PO单元的比率优选在EO单元/PO单元＝10/0至2/8(重量)的范围内，最优选EO单元/PO单元＝10/0至4/6。
在上述通式(1)中EO单元的重复数值‘n’优选为n＝3-300，更优选n＝20-120。当数值‘n’小于3时，引入两性聚氨酯树脂中的EO单元的数量太小，从而不能给予足够的亲水性质，因此不能得到足够的洗发剂可去除性。另一方面，当数值‘n’超过300时，两性聚氨酯树脂本身的亲水性质变得太强，从而对防水性质等有差的效果。同样，在上述通式(2)中PO单元的重复数值‘m’优选在与上述EO单元相同的范围内。此外，当同时含有EO单元和PO单元时，优选‘n’和‘m’的总量在上述范围内。即总量在n+m＝3-300范围内，更优选n+m＝20-120。
聚环氧乙烷衍生物[组分(C)]的实例包括聚氧乙烯二醇(PEG)和聚氧乙烯聚氧丙烯二醇(EOPO嵌段共聚物)，其中优选聚氧乙烯二醇。上述聚环氧乙烷衍生物[组分(C)]可以是在两端带有OH基团的类型、在两端带有NH2基团类型、在一端带有OH基团类型和在一端带有NH2基团类型。当使用在两端带有OH基团的类型时，可得到含有EO单元作为主链的两性聚氨酯树脂。当使用在一端带有OH基团的类型或在一端带有NH2基团类型时，可得到含有作为侧链的或在末端的EO单元的两性聚氨酯树脂。
上述具体的聚环氧乙烷衍生物[组分(C)]优选具有200-20,000，更优选2,000-10,000的分子量。
对含有活泼氢和羧基的化合物[组分(D)]没有特殊限制，但可以是在其分子中含有至少一个活泼氢和至少一个羧基的任何化合物。实例包括二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸和含有羧基的聚己内酯二醇。它们可单独或组合使用。
对含有活泼氢和叔氨基的化合物[组分(E)]没有特殊限制，可以是在其分子中含有至少一个活泼氢和至少一个叔氨基的任何化合物。实例包括N-烷基二链烷醇胺化合物，例如N-甲基二乙醇胺和二甲基氨基乙醇。它们可单独或组合使用。
在通过使用每种上述组分制备含有异氰酸酯基团的预聚物中，优选使用增链剂。使用增链剂能够调节所得到的作为最终产物的两性聚氨酯树脂的不同性质。对增链剂没有特殊限制。实例包括低分子量多元醇和胺。
在制备两性聚氨酯树脂过程中，根据需要，可使用溶剂。例如，尤其优选使用可同时溶解原料和得到的聚氨酯的溶剂。实例包括酰胺如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，酮如丙酮和甲基乙基酮以及酯如乙酸乙酯以及乙酸乙氧基乙醇酯和溶纤醚(cellosolve ether)。此外，在制备两性聚氨酯树脂过程中，可使用在聚氨酯领域中通常已知的聚合催化剂。实例包括叔胺催化剂和有机金属催化剂。对于叔胺催化剂，可使用[2.2.2]二氮杂二环辛烷(DABCO)、四亚甲基二胺、N-甲基吗啉、二氮杂二环十一碳烯(DBU)。对于有机金属催化剂，实例包括二丁基锡二月桂酸酯。
在通过使用每种上述组分得到的两性聚氨酯树脂中，羧基和叔氨基的比率(两种基团的数量的比率)优选是羧基/叔氨基＝1/10-10/1。即当比率在上述范围内时，可产生优异的洗涤能力。
此外，除具体两性聚氨酯树脂之外，任何通常用于化妆品的其它组分，例如颜料、着色物质、着色剂、香料、表面活性剂、增湿剂、防腐剂、抗菌剂、消毒剂和抗氧化剂可加入化妆树脂组合物中。
本发明的化妆树脂组合物用于，例如发型固定剂，例如摩丝发型固定剂、凝胶发型固定剂、喷雾发型固定剂和泵式喷雾发型固定剂，调理剃须膏、成膜剂如护肤洗剂、粉底、眼线膏和指甲油和粘度调节剂。化妆树脂组合物尤其用于发型固定剂。
具体两性聚氨酯树脂优选在分别通过将其分散在水中作为分散液分散后或通过将其溶解在水中作为水溶液溶解后用于上述应用中。在该情况下，优选将两性聚氨酯树脂分散在含有脂族多胺的水中。即，当聚合物分散在水中，聚合物在过量异氰酸酯基团存在下通过控制聚合与脂族多胺反应时，脂族多酰胺的NH基团和NH2基团迅速与异氰酸酯基团反应在水中产生脲键，导致聚合过程的加速。对脂族多胺没有特殊限制。实例包括三乙胺、乙二胺、丙二胺、哌嗪和二亚乙基三胺。此外，可以在两性聚氨酯树脂的分散液中加入硅烷偶联剂，以改善与其它基础物质的粘合性质。此外，可加入不同添加剂，如保护胶体剂、抗菌剂和抗真菌剂以得到保存稳定性。
随后与比较实施例一起描述实施例。
实施例1
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)，26g聚氧乙烯二醇(PEG，分子量2,000，EO单元的重复数值n＝50)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链的两性聚氨酯树脂分散液。
实施例2
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、70g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、26g聚氧乙烯二醇(PEG，分子量2,000，EO单元的重复数值n＝50)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液，在将其冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链的两性聚氨酯树脂分散液。
实施例3
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、10g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)，11g聚氧乙烯二醇(PEG，分子量200，EO单元的重复数值n＝250)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链的两性聚氨酯树脂分散液。
实施例4
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由SanyoChemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)，52g聚氧乙烯二醇(PEG，分子量10,000，EO单元的重复数值n＝250)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链的两性聚氨酯树脂分散液。
实施例5
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)，26g聚氧丙烯二醇(EOPO嵌段共聚物，分子量2,000，EO单元的重复数值n＝20，PO单元的重复数值m＝21)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链的两性聚氨酯树脂分散液。
实施例6
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n＝50)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂和在其结构中含有环氧乙烷链(在末端)的两性聚氨酯树脂分散液。
比较实施例1
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、106g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应4小时。随后向其中加入5.6gN-甲基二乙醇胺(NMDEtA)和60g乙酸乙酯，在80℃下反应2小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂的两性聚氨酯树脂分散液。
比较实施例2
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、106g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n+n＝3)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应6小时，以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂的两性聚氨酯树脂分散液。
比较实施例3
将70g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、80g二甘醇己二酸酯(DEGA，分子量2,000)、20g双酚A与环氧乙烷的加合物(Newpol BP3P，由Sanyo Chemical Industries Ltd.获得，分子量400，EO单元的重复数值，n＝50)和16.9g二羟甲基丙酸(DMPA)加入装有搅拌器、温度计、氮气输入管和回流冷凝器的四颈烧瓶中。随后向其中加入50g用作溶剂的乙酸乙酯和0.02g用作催化剂的二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)，用油浴温热到80℃反应6小时以得到其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物溶液。在由此得到的其中残留NCO基团的聚氨酯预聚物冷却到50℃后，在高速搅拌下向其中加入600g含有12.7g三乙胺和3.3g二乙醇胺的水以分散之，随后在50℃下通过链增长反应聚合3小时。由此得到的分散液中除去乙酸乙酯，得到基本上不含溶剂的两性聚氨酯树脂分散液。
通过以如下的混合比例使用由实施例和比较实施例得到的分散液制备摩丝发型固定剂a-i。
摩丝发型固定剂a
将示于如下表1中的组分以同表中所示的比例混合，混合直至得到的混合物变得均匀，用于获得X组分。随后将示于同表中的Y组分加入X组分中得到摩丝发型固定剂a。
                  表1
  (重量％)
摩丝发型固定剂a
  X组分
    实施例1得到的分散液     3.0(干重)
    去离子水     77.7
    聚氧乙烯硬脂基醚*1     0.5
    乙醇     10.0
    椰子油脂肪酸二乙醇酰胺*2     0.8
  Y组分
    推进剂(LPG)     8.0
*1：NIKKOL BS-20由Nikko Chemicals Co.，Ltd.获得
*2：Amicor CDE-1，由Miyoshi Oil获得。
摩丝发型固定剂b、c、d、e和f
使用实施例2、3、4、5和6的各种分散液代替实施例1得到的分散液用于表1中所示的X组分。除此之外，用与摩丝发型固定剂a相同的方法制备摩丝发型固定剂b、c、d、e和f。
摩丝发型固定剂g、h和i
使用比较实施例1、2和3的各种分散液代替表1中所示的实施例1得到的分散液。除此之外，用与摩丝发型固定剂a相同的方法制备摩丝发型固定剂g、h和i。
由此得到的摩丝发型固定剂a-i的“发型持久性”和“洗发剂可去除性”根据如下标准方法测定。结果示于下表2中。
发型持久性
将0.6g由此得到的摩丝发型固定剂分别施用于黑色未经发型处理的头发的单独的头发样品(15cm长，3g重)上，每个实施例和比较实施例各制备5个样品，在50℃下干燥过夜。随后将干燥的样品悬挂在刻度板上，放置在温度30℃和湿度90％RH的热水压调节器(hydrostat)中。测量最初卷发的长度(a)和5小时后卷发长度(b)，根据如下公式计算发型持久性。当发型持久性接近100％时，它表示发型持久性较强，在公式1中，L是充分伸展的样品长度。
公式1
发型持久性(％)＝{(L-b)/(L-a)}×100
洗发剂可去除性
将0.6g由此得到的摩丝发型固定剂分别施用于黑色未经发型处理的头发的单独的头发样品(15cm长，3g重)上，在室温下干燥头发样品，得到各个头发整理样品。在各个样品稍稍松散在40℃的温水中30秒后，在头发上施用0.4g 10％洗发剂溶液，洗涤30秒。随后每个样品在40℃的温水中漂洗以洗净，随后在50℃下充分干燥。由此得到的样品用于评价劲度。在评价过程中，由于优异的洗发剂可去除性，显示干燥的样品没有劲度，由于良好的洗发剂可去除性，显示干燥的样品基本上没有劲度，和显示不充分的洗发剂可去除性。
同样评价由此得到的摩丝发型固定剂a-i的手感、劲度、光泽、触觉性质、可梳理性和防薄片性质。将0.8g由此得到的摩丝发型固定剂分别施用于黑色未经发型处理的头发的单独的头发样品(25cm长，5.0g重)上，在室温下干燥头发样品。根据如下标准方法测定头发样品。结果示于下表2中。
手感
显示在干燥后在样品上未导致头发凌乱，弹性是杰出的；显示弹性良好和显示手感较差。
劲度
显示在干燥后在样品上未导致头发凌乱，劲度是杰出的；显示劲度良好和显示劲度较差。
可梳理性
显示在干燥后头发样品的可梳理性是杰出的；显示可梳理性良好，显示可梳理性稍差和x显示可梳理性较差。
防薄片性质
显示在干燥后梳理10次后在样品上没有产生薄片；显示几乎没有薄片产生和显示些微的薄片产生。
                            表2
  摩丝发型固定剂
a b c d e f g h i
发型持久性(％) 90 95 90 90 95 90 90 90 90
洗发剂可去除性
手感
劲度
可梳理性  x
防薄片性质
由表2的结果发现，摩丝发型固定剂a-f在发型持久性、洗发剂可去除性、手感、劲度、可梳理性和防薄片性质等所有性质方面是杰出的。同样，还发现摩丝发型固定剂a-f由于使用在其结构中具有EO单元的两性聚氨酯树脂，所以在洗发剂可去除性和手感方面是尤其杰出的。
另一方面，我们发现摩丝发型固定剂g在洗发剂可去除性、劲度和可梳理性方面优于使用阴离子聚氨酯树脂的摩丝发型固定剂h，因为摩丝发型固定剂g使用两性聚氨酯树脂。然而，发型固定剂g比在两性聚氨酯树脂结构中具有EO单元的发型固定剂a-f差。此外，摩丝发型固定剂h在可梳理性方面明显较差，因为摩丝发型固定剂h使用阴离子聚氨酯树脂，在除手感之外的其它性质方面也较差。摩丝发型固定剂i含有聚氨酯树脂，虽然它在结构中含有EO单元，但不是两性的而是阴离子的。因此，发现摩丝发型固定剂i在洗发剂可去除性、手感、可梳理性和防薄片性质方面比含有在结构中含有EO单元的两性聚氨酯树脂的摩丝发型固定剂a-f差。
随后，使用根据如下比例的实施例和比较实施例的各分散液制备凝胶发型固定剂a-i。
凝胶发型固定剂a
将示于如下表3中的组分以同表中所示的比例混合，混合直至形成粘稠的凝胶用于获得X组分。随后将示于表3中的组分以同表中所示的比例混合获得Y组分。将如此得到的Y组分加入此得到的X组分中，混合直至变得均匀，得到凝胶发型固定剂a。
              表3
    (重量％)
凝胶发型固定剂a
  X组分
    增稠剂*     1.5(干重)
    三乙醇胺     1.1
    乙醇     10.0
    去离子水     50.0
  Y组分
    实施例1的分散液     3.0(干重)
    去离子水     34.4
*：Structure 2001，由National Starch and Chemical Company获得。
凝胶发型固定剂b、c、d、e和f
使用实施例2、3、4、5和6的各种分散液代替实施例1的分散液用作上述表3中所示的Y组分。除此之外，用与凝胶发型固定剂a相同的方法制备凝胶发型固定剂b、c、d、e和f。
凝胶发型固定剂g、h和i
使用比较实施例1、2和3的各种分散液代替实施例1的分散液用作上表3中所示的Y组分。除此之外，用与凝胶发型固定剂a相同的方法制备凝胶发型固定剂g、h和i。
由此得到的凝胶发型固定剂a-i的发型持久性、洗发剂可去除性、手感、劲度、可梳理性和防薄片性质根据上述标准方法测定。通常得到与使用摩丝发型固定剂a-i的情况相同的结果。
此外，以如下混合比例使用实施例和比较实施例的分散液制备喷雾发型固定剂a-i。
喷雾发型固定剂a
将示于如下表4中的组分以同表中所示的比例混合，混合直至它变得均匀，用于获得X组分。随后将示于表4中的组分以同表中所示的比例混合用于获得Y组分。将得到的Y组分加入X组分中得到喷雾发型固定剂a。
                   表4
  (重量％)
喷雾发型固定剂a
  X组分
    实施例1的分散液   3.0(干重)
    去离子水   7.0
    二辛基磺基琥珀酸钠*   0.3
    乙醇   49.7
  Y组分
    推进剂(LPG)   40.0
*：Monawet MO-70E，由Mona Industries Inc.获得。
喷雾发型固定剂b、c、d、e和f
使用实施例2、3、4、5和6的各种分散液代替实施例1的分散液用作上述表4中所示的X组分。除此之外，用与喷雾发型固定剂a相同的方法制备喷雾发型固定剂b、c、d、e和f。
喷雾发型固定剂g、h和i
使用比较实施例1、2和3的各种分散液代替实施例1的分散液用作上表4中所示的X组分。除此之外，用与喷雾发型固定剂a相同的方法制备喷雾发型固定剂g、h和i。
由此得到的喷雾发型固定剂a-i的发型持久性、洗发剂可去除性、手感、劲度、可梳理性和防薄片性质根据上述标准方法测定。通常得到与使用摩丝发型固定剂a-i的情况相同的结果。
此外，以如下混合比例使用实施例和比较实施例的分散液制备泵式喷雾发型固定剂a-i。
泵式喷雾发型固定剂a
将示于如下表5中的组分以同表中所示的比例混合，混合直至它变得均匀，用于得到泵式喷雾发型固定剂a。
                表5
  (重量％)
泵式喷雾发型固定剂a
    实施例1的分散液  3.0(干重)
    二辛基磺基琥珀酸钠*  0.3
    去离子水  96.7
*：Monawet MO-70E，由Mona Industries Inc.获得。
泵式喷雾发型固定剂b、c、d、e和f
使用实施例2、3、4、5和6的各种分散液代替上表5中所示的实施例1的分散液。此外，用与泵式喷雾发型固定剂a相同的方法制备泵式喷雾发型固定剂b、c、d、e和f。
泵式喷雾发型固定剂g、h和i
使用比较实施例1、2和3的各种分散液代替上表5中所示的实施例1的分散液。此外，用与泵式喷雾发型固定剂a相同的方法制备泵式喷雾发型固定剂g、h和i。
由此得到的泵式喷雾发型固定剂a-i的发型持久性、洗发剂可去除性、手感、劲度、可梳理性和防薄片性质根据上述标准方法测定。通常得到与使用摩丝发型固定剂a-i的情况相同的结果。
此外，本发明的化妆树脂组合物可用于如下所述的调理剃须膏、成膜剂如护肤洗剂、乳化粉底、乳油粉底、眼线膏和指甲油。
调理剃须膏
将示于如下表6中的组分以同表中所示的比例混合，温热至80℃用于得到X组分。随后将示于同表中的组分以同表中所示的比例混合，温热至80℃用于获得Y组分。随后，将X组分和Y组分在80℃下混合，得到的混合物冷却到40℃，在各自合适的量加入抗菌剂和香料得到调理剃须膏。
              表6
  (重量％)
  X组分
    硬脂酸     8.0
    矿物油     2.0
    肉豆蔻酸异丙酯     2.0
    硬脂酸甘油酯     0.5
  Y组分
    去离子水     81.6
    三乙醇胺(99％)     4.2
    实施例1的分散液     1.7
护肤洗剂
将示于如下表7中的组分以同表中所示的比例混合，温热至80℃用于得到X组分。随后将示于同表中的组分以同表中所示的比例混合，温热至80℃用于获得Y组分。随后，将X组分和Y组分混合，在80℃下搅拌30分钟。在得到的混合物中加入20.00wt％的2％Carbopol 940水溶液，搅拌直至变得均匀。随后将其冷却到40℃，用于得到所感兴趣的护肤洗剂。
                         表7
  (重量％)
  X组分
    肉桂酸甲氧基辛酯     7.50
    聚氧基(PO)醚硬脂酸酯     1.00
    乳化硬脂酸甘油酯     1.00
    硬脂酸     1.50
    二氧化钛和苯甲酸烷基酯(C12-15)混合物     1.70
    dimethylcone与聚环氧乙烷(POE)的加合物     0.50
  Y组分
    去离子水     59.47
    三乙醇胺(99％)     4.00
    实施例1的分散液     3.33
    抗菌剂     适量
乳化粉底
(1)颜料制备
将示于如下表8中的组分以同表中所示的比例混合，得到的混合物用研磨机粉碎得到颜料。
(2)制备水相
将去离子水温热到70℃后，向其中加入膨润土并溶胀。随后加入预先制备的其中羧甲基纤维素钠分散在丙二醇中的分散液，并溶解。此外，向其中加入三乙醇胺和对羟基苯甲酸甲酯并溶解，得到水相。
(3)制备油相
在如下表8中所示组分以如下表中所示的比例混合后，将得到的混合物温热到70-80℃溶解，得到油相。
(4)制备颜料分散液
在上述颜料在搅拌下加入上述水相中后，得到的混合物通过胶体磨得到颜料分散液。
(5)乳化
在颜料分散液和油相分别温热到75℃和80℃后，将油相在搅拌下加入颜料分散液中。随后，冷却得到的混合物，在温度为45℃时向其中加入香料。得到的混合物在搅拌下进一步冷却到室温得到所需的乳化粉底。
                 表8
                                  (重量％)
油相
  硬脂酸 2.4
  丙二醇单硬脂酸酯 2.0
  十六醇十八醇混合物(cetostearylalcohol) 0.2
  液体羊毛脂 2.0
  液体石蜡 3.0
  肉豆蔻酸异丙酯 8.5
  对羟基苯甲酸丙酯 适量
水相
  实施例1的分散液 1.0
  去离子水 63.1
  羧甲基纤维素钠 0.2
  膨润土 0.5
  丙二醇 4.0
  三乙醇胺 1.1
  对羟基苯甲酸甲酯 适量
颜料
  二氧化钛 8.0
  滑石 4.0
  有色颜料 适量
香料
  香料 适量
乳油粉底
(1)颜料的制备
将示于如下表9中的组分以同表中所示的比例混合，得到的混合物用研磨机粉碎得到颜料。
(2)水相的制备
将如下表9中所示的组分以同表中所示的比例混合得到水相。
(3)油相的制备
在如下表9中所示组分以同表中所示的比例混合后，将得到的混合物温热到70-80℃溶解，用于得到油相。
(4)颜料分散液的制备
在上述颜料在搅拌下加入上述水相中后，得到的混合物通过胶体磨得到颜料分散液。
(5)乳化
在颜料分散液和油相分别温热到75℃和80℃后，将油相在搅拌下加入颜料分散液中。随后，冷却得到的混合物，在其温度为50℃时向其中加入香料。得到的混合物在搅拌下进一步冷却到室温得到所需的乳油粉底。
           表9
                     (重量％)
油相
  硬脂酸 5.0
  亲脂甘油单硬脂酸酯 2.5
  十六醇十八醇混合物 1.0
  丙二醇单月桂酸酯 3.0
  液体石蜡 7.0
  肉豆蔻酸异丙酯 8.0
  对羟基苯甲酸丁酯 适量
水相
  实施例1的分散液 1.0
  去离子水 52.3
  三乙醇胺 1.2
  山梨糖醇 3.0
  对羟基苯甲酸甲酯 适量
颜料
  二氧化钛 8.0
  高岭土 5.0
  滑石 2.0
  膨润土 1.0
  有色颜料 适量
香料
  香料 适量
眼线膏
在如下表10中所示的组分以同表中所示的比例混合，得到的混合物温热到70-80℃以溶解，用于得到油相。随后将表10中所示的组分以同表中所示的比例混合用于得到水相。随后，将温热的水相在搅拌下加入油相中进行乳化。将预先溶胀的膨润土分散液、颜料和香料加入如此得到的乳化液中。得到的混合物通过胶体磨以分散并冷却以得到所需的眼线膏。
         表10
                   (重量％)
油相
  硬脂酸 3.5
  蜂蜡 2.0
  巴西棕榈蜡 0.5
  微晶蜡 5.0
水相
  实施例1的分散液 1.0
  去离子水 49.5
  丁二醇 7.0
  三乙醇胺 1.5
颜料
  颜料 10.0
其它
  3％膨润土分散液 20.0
  抗菌剂 适量
  香料 适量
指甲油
在颜料分散在离子交换水中之后，将在如下表11中所示的实施例1的分散液和其它组分以同表中所示的比例加入其中。得到的混合物在搅拌下混合直至变得均匀，最后脱气得到所需指甲油。
        表11
                 (重量％)
水相
  实施例1的分散液 90
  去离子水 6.6
  膨润土 0.6
颜料
  颜料 2.5
其它
  香料 0.1
  抗菌剂 0.1
  聚硅氧烷消泡剂 0.1
发明效果
如上所述，本发明的化妆树脂组合物主要由在一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂组成。因此，使用聚氨酯树脂作为基础树脂的主要骨架，由于聚氨酯树脂的弹性和韧性，从而能够使最初互相矛盾的劲度与手感、可梳理性和防薄片性质相容。此外，通过使用带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂，由于羧基和叔氨基是离子键合的，从而能够制备在防中性水的防水方面杰出的发型固定剂，并且由于离子键被洗发剂断裂，在洗发剂可去除性方面是杰出的。此外，因为两性聚氨酯树脂在其分子链中带有与负电荷的头发表面相互作用的阳离子叔氨基，与常规阴离子聚氨酯树脂相比，可获得较好的粘附力。此外，由于两性聚氨酯树脂具有由环氧乙烷衍生的结构单元作为非离子亲水组分，即使具有高分子量或低玻璃化转变温度，它可进一步改善洗发剂可去除性，能够广泛控制基础树脂的硬性和弹性，有助于发型固定剂所需的手感或劲度。

Claims (6)

1、一种化妆树脂组合物，它主要由在其一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂组成，两性聚氨酯树脂在其结构中含有由环氧乙烷衍生的结构单元，
其中两性聚氨酯树脂通过使如下组分(A)-(D)在过量异氰酸酯基团存在下反应，从而产生含有异氰酸酯基团的预聚物，和使该预聚物与如下组分(E)反应得到：
(A)多元醇化合物
(B)多异氰酸酯化合物
(C)含有活泼氢的聚环氧乙烷衍生物
(D)含有活泼氢和羧基的化合物
(E)含有活性氢和叔氨基的化合物。
2、一种化妆树脂组合物，它主要由在其一个分子中带有羧基和叔氨基的两性聚氨酯树脂组成，两性聚氨酯树脂在其结构中含有由环氧乙烷衍生的结构单元，
其中两性聚氨酯树脂通过使如下组分(A)、(B)、(C)和(E)在过量异氰酸酯基团存在下反应，从而产生含有异氰酸酯基团的预聚物，和使该预聚物与如下组分(D)反应得到：
(A)多元醇化合物
(B)多异氰酸酯化合物
(C)含有活泼氢的聚环氧乙烷衍生物
(D)含有活泼氢和羧基的化合物
(E)含有活性氢和叔氨基的化合物。
3.权利要求1或2的化妆树脂组合物，其中化妆树脂组合物用于发型固定剂。
4、权利要求1-3中任何一项的化妆树脂组合物，其中两性聚氨酯树脂分散或溶解在水中。
5、使用权利要求1-4中任何一项的化妆树脂组合物的化妆品。
6、权利要求5的化妆品，其中化妆品是选自摩丝发型固定剂、凝胶发型固定剂、喷雾发型固定剂、泵式喷雾发型固定剂、调理剃须膏和成膜剂的至少一种。
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