CN118291978A - 一种中和剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅生产技术领域,且公开了一种中和剂的制备方法,根据制备需求准备有机酸13‑27份、有机胺28‑47份、脱水剂3份、有机钠5份、催化剂3份、有机溶剂4份,向四口烧瓶内和恒压滴液漏斗内分别缓慢投放S1中选取的有机酸和有机胺,有机酸和有机胺投放的质量比为0.8:2.0,然后向分水器中加入循环水和浓度大于99.6%的氮气,且恒压滴液漏斗、温度计、分水器和四口烧瓶组成一个回流装置,在恒压滴液漏斗内投放有机胺的同时对四口烧瓶进行加热,直至其温度加热至130‑170度,在恒压滴液漏斗内的有机胺滴入到四口烧瓶内后,向四口烧瓶内加入S1中选取的催化剂,然后将其搅拌反应4.5‑7.5小时,搅拌反应后制备出中和剂中间体,并将制备出的中和剂中间体冷却至112℃。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅生产技术领域,尤其是涉及一种中和剂的制备方法。
背景技术
在有机硅生产中会副产大量的酸性副产物,这些酸性副产物会腐蚀加工设备,因此有机硅产品生产过程中需要掺杂中和剂用以缓解酸性副产物对设备的腐蚀作用。设备腐蚀问题不仅会影响到设备能否高效、低耗、稳定、满负荷长周期运行,更重要的是可能导至易燃、易爆或有毒有害介质外漏引起火灾、爆炸或人身伤害事故,造成不可挽回的损失,所以就需要一种中和剂来增加有机硅生产中,中和和工序的安全性和稳定性。
目前的有机硅生产中所用的中和剂缓蚀性不高,仅是能达到使用标准,其耐用度和保持度不高,且目前在制备中和剂会产生有毒气体,污染环境,且反应速度较慢有可能还会发生逆反应,导致反应不发继续。
本背景技术所公开的上述信息仅仅用于增加对本发明背景技术的理解,因此,其可能包括不构成本领域普通技术人员已知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中和剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的目前的有机硅生产中所用的中和剂缓蚀性不高,仅是能达到使用标准,且目前在制备中和剂会产生有毒气体,污染环境,且反应速度较慢有可能还会发生逆反应,导致反应不发继续的问题。
为实现上述目的,本发明提供的一种中和剂的制备方法采用如下的技术方案:
一种中和剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:根据制备需求准备有机酸13-27份、有机胺28-47份、脱水剂3份、有机钠5份、催化剂3份、有机溶剂4份;
S2:向四口烧瓶内和恒压滴液漏斗内分别缓慢投放S1中选取的有机酸和有机胺,有机酸和有机胺投放的质量比为0.8:2.0,然后向分水器中加入循环水和浓度大于99.6%的氮气,且恒压滴液漏斗、温度计、分水器和四口烧瓶组成一个回流装置;
S3:在恒压滴液漏斗内投放有机胺的同时对四口烧瓶进行加热,直至其温度加热至130-170度,在恒压滴液漏斗内的有机胺滴入到四口烧瓶内后,向四口烧瓶内加入S1中选取的催化剂,然后将其搅拌反应4.5-7.5小时,搅拌反应后制备出中和剂中间体,并将制备出的中和剂中间体冷却至112℃;
S4:将S3中冷却至112℃的中和剂中间体与S1中选取的脱水剂一起放入到真空干燥箱内进行混合,真空干燥箱的温度控制在70℃,并对真空干燥箱进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,脱水反应58min后,制备出脱水后的中和剂中间体;
S5:将S4中制备出脱水后的中和剂中间体放入到三口烧杯中,在烧瓶中加入S1中选取的有机钠,向有机钠中滴入混合溶剂,并将烧瓶加热至80℃,然后将加热后的有机钠滴入到三口烧杯内,并对三口烧杯进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,季胺反应2.3h后,加热反应2h,加热温度控制在165℃,减压蒸馏除杂后,加入有机溶剂,控制温度不变,继续反应4h,冷却至90℃以下,制备出中和剂成品。
优选的,S5中混合溶剂为淳化物和水的混合体,淳化物和水的质量比为0.8:5.2。
优选的,S5中三口烧杯进行抽真空处理,并同时通入保护其:氮气。
优选的,S5中的有机溶剂为Br-和I-其中的一种。
优选的,S1中的催化剂采用氧化铝和半径为0.08mm的Zn粒的混合,氧化铝和Zn粒的质量比为2:1。
优选的,S1中有机酸由油酸、亚油酸和松香酸组合成的复合物,其质量比为:1.8:1.2:0.4,有机胺为二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种。
综上所述,本发明包括以下有益技术效果:
本发明通过分段酯化,在本发明制备中和剂成品时,通过多次的脱水处理,使反应产生的水分不会影响的正常进行,且采用真空的方式进行脱水抽出了未完全反应的原料粉末,从而提高了中和剂成品中间体的纯度,并且通过有机溶剂,当中和剂内的阳离子在进行吸附时,会在表面形成一个更加致密且覆盖更加广泛的离子膜,使得制备出的中和剂缓蚀效果更加,通过有机钠产生的苄基壳增强金属表面的吸附性,使得金属表面形成的疏水膜更加致密,覆盖度更高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
申请人认为,目前的石油生产中所用的中和剂缓蚀性不高,仅是能达到使用标准,其耐用度和保持度不高,且目前在制备中和剂会产生有毒气体,污染环境,且反应速度较慢有可能还会发生逆反应,导致反应不发继续。
为此,申请人设计:在本发明制备中和剂成品时,通过多次的脱水处理,使反应产生的水分不会影响的正常进行,且采用真空的方式进行脱水抽出了未完全反应的原料粉末,从而提高了中和剂成品中间体的纯度,并且通过有机溶剂,当中和剂内的阳离子在进行吸附时,会在表面形成一个更加致密且覆盖更加广泛的离子膜,使得制备出的中和剂缓蚀效果更加,通过有机钠产生的苄基壳增强金属表面的吸附性,使得金属表面形成的疏水膜更加致密,覆盖度更高。
本发明涉及的一种中和剂的制备方法,在实际应用中,包括如下步骤:
S1:根据制备需求准备有机酸13-27份、有机胺28-47份、脱水剂3份、有机钠5份、催化剂3份、有机溶剂4份;
S2:向四口烧瓶内和恒压滴液漏斗内分别缓慢投放S1中选取的有机酸和有机胺,有机酸和有机胺投放的质量比为0.8:2.0,然后向分水器中加入循环水和浓度大于99.6%的氮气,且恒压滴液漏斗、温度计、分水器和四口烧瓶组成一个回流装置;
S3:在恒压滴液漏斗内投放有机胺的同时对四口烧瓶进行加热,直至其温度加热至130-170度,在恒压滴液漏斗内的有机胺滴入到四口烧瓶内后,向四口烧瓶内加入S1中选取的催化剂,然后将其搅拌反应4.5-7.5小时,搅拌反应后制备出中和剂中间体,并将制备出的中和剂中间体冷却至112℃;
S4:将S3中冷却至112℃的中和剂中间体与S1中选取的脱水剂一起放入到真空干燥箱内进行混合,真空干燥箱的温度控制在70℃,并对真空干燥箱进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,脱水反应58min后,制备出脱水后的中和剂中间体;
S5:将S4中制备出脱水后的中和剂中间体放入到三口烧杯中,在烧瓶中加入S1中选取的有机钠,向有机钠中滴入混合溶剂,并将烧瓶加热至80℃,然后将加热后的有机钠滴入到三口烧杯内,并对三口烧杯进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,季胺反应2.3h后,加热反应2h,加热温度控制在165℃,减压蒸馏除杂后,加入有机溶剂,控制温度不变,继续反应4h,冷却至90℃以下,制备出中和剂成品。
本发明实施例公开的一种中和剂的制备方法,在实际应用中,S5中混合溶剂为淳化物和水的混合体,淳化物和水的质量比为0.8:5.2。
本发明实施例公开的一种中和剂的制备方法,在实际应用中,S5中三口烧杯进行抽真空处理,并同时通入保护其:氮气。
本发明实施例公开的一种中和剂的制备方法,在实际应用中,S5中的有机溶剂为Br-和I-其中的一种。
本发明实施例公开的一种中和剂的制备方法,在实际应用中,S1中的催化剂采用氧化铝和半径为0.08mm的Zn粒的混合,氧化铝和Zn粒的质量比为2:1。
本发明实施例公开的一种中和剂的制备方法,在实际应用中;S1中有机酸由油酸、亚油酸和松香酸组合成的复合物,其质量比为:1.8:1.2:0.4,有机胺为二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种
本发明实施例一种中和剂的制备方法的实施原理为:向四口烧瓶内和恒压滴液漏斗内分别缓慢投放S1中选取的有机酸和有机胺,有机酸和有机胺投放的质量比为0.8:2.0,然后向分水器中加入循环水和浓度大于99.6%的氮气,且恒压滴液漏斗、温度计、分水器和四口烧瓶组成一个回流装置,回流装置需要进行密封处理,有机酸由油酸、亚油酸和松香酸组合成的复合物,其质量比为:1.8:1.2:0.4,油酸、亚油酸和松香酸组合成的复合物其价格更低,形成的膜更加致密,缓蚀剂效果更好,有机胺为二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种,在恒压滴液漏斗内投放有机胺的同时对四口烧瓶进行加热,直至其温度加热至130-170度,在恒压滴液漏斗内的有机胺滴入到四口烧瓶内后,向四口烧瓶内加入S1中选取的催化剂,催化剂采用氧化铝和半径为0.08mm的Zn粒的混合,氧化铝和Zn粒的质量比为2:1,通过在普通的氧化铝催化剂内混合Zn粒,使成分中的有机胺在反应时不会分解成二酰胺,使反应可以更加快速顺利的进行,且Zn粒半径为0.08mm更便于反应和抑制有机胺,然后将其搅拌反应4.5-7.5小时,搅拌反应后制备出中和剂中间体,并将制备出的中和剂中间体冷却至112℃,然后将冷却至112℃的中和剂中间体与选取的脱水剂一起放入到真空干燥箱内进行混合,真空干燥箱的温度控制在70℃,并对真空干燥箱进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,脱水反应58min后,制备出脱水后的中和剂成品;
脱水后的中和剂中间体放入到三口烧杯中,在烧瓶中加入S1中选取的有机钠,向有机钠中滴入混合溶剂,混合溶剂为淳化物和水的混合体,淳化物和水的质量比为0.8:5.2,有机钠、淳化物和水所产生的苄基可增强金属表面的吸附性,使金属表面形成的疏水膜层更加致密,覆盖度更高,并将烧瓶加热至80℃,并同时通入保护其:氮气,然后将加热后的有机钠滴入到三口烧杯内,并对三口烧杯进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,季胺反应2.3h后,加热反应2h,加热温度控制在165℃,减压蒸馏除杂后,加入有机溶剂,控制温度不变,继续反应4h,冷却至90℃以下,制备出中和剂成品,通过上面进行了多次脱水处理,使反应产出的水分不会影响反应的正常进行,且采用真空的方式进行脱水,抽出了未完全反应的原料粉末,从而提高了中和剂中间体的纯度,且通过加入有机溶剂,使有机溶剂优先附着于金属或是物体表面,使其带有负电荷,改变其本身表面的电荷状态,当有中和剂内的阳离子在进行吸附时,会在表面形成一个更加致密且覆盖更广泛的离子膜使制备出的中和剂缓蚀效果更佳。
最后应说明的几点是:首先,在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变,则相对位置关系可能发生改变;
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
以上均为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种中和剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:根据制备需求准备有机酸13-27份、有机胺28-47份、脱水剂3份、有机钠5份、催化剂3份、有机溶剂4份;
S2:向四口烧瓶内和恒压滴液漏斗内分别缓慢投放S1中选取的有机酸和有机胺,有机酸和有机胺投放的质量比为0.8:2.0,然后向分水器中加入循环水和浓度大于99.6%的氮气,且恒压滴液漏斗、温度计、分水器和四口烧瓶组成一个回流装置;
S3:在恒压滴液漏斗内投放有机胺的同时对四口烧瓶进行加热,直至其温度加热至130-170度,在恒压滴液漏斗内的有机胺滴入到四口烧瓶内后,向四口烧瓶内加入S1中选取的催化剂,然后将其搅拌反应4.5-7.5小时,搅拌反应后制备出中和剂中间体,并将制备出的中和剂中间体冷却至112℃;
S4:将S3中冷却至112℃的中和剂中间体与S1中选取的脱水剂一起放入到真空干燥箱内进行混合,真空干燥箱的温度控制在70℃,并对真空干燥箱进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,脱水反应58min后,制备出脱水后的中和剂中间体;
S5:将S4中制备出脱水后的咪唑啉的中间体放入到三口烧杯中,在烧瓶中加入S1中选取的有机钠,向有机钠中滴入混合溶剂,并将烧瓶加热至80℃,然后将加热后的有机钠滴入到三口烧杯内,并对三口烧杯进行抽真空处理,使其真空度为0.2Mpa,季胺反应2.3h后,加热反应2h,加热温度控制在165℃,减压蒸馏除杂后,加入有机溶剂,控制温度不变,继续反应4h,冷却至90℃以下,制备出中和剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种中和剂的制备方法,其特征在于:S5中混合溶剂为淳化物和水的混合体,淳化物和水的质量比为0.8:5.2。
3.根据权利要求1所述的一种中和剂的制备方法,其特征在于:S5中三口烧杯进行抽真空处理,并同时通入保护其:氮气。
4.根据权利要求1所述的一种中和剂的制备方法,其特征在于:S5中的机溶剂为Br-和I-其中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种中和剂的制备方法,其特征在于:S1中的催化剂采用氧化铝和半径为0.08mm的Zn粒的混合,氧化铝和Zn粒的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种中和剂的制备方法,其特征在于:S1中有机酸由油酸、亚油酸和松香酸组合成的复合物,其质量比为:1.8:1.2:0.4,有机胺为二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种。
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CN118291978A true CN118291978A (zh) | 2024-07-05 |
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