CN118272003A - 一种异方性导电胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于异方性导电胶膜技术领域，具体涉及一种异方性导电胶膜及其制备方法。所述异方性导电胶膜，包括以下重量份数的原料：丁腈橡胶20～40份、丙烯酸树脂5～20份、环氧树脂5～20份、聚氨酯5～20份、填充粒子8～30份、添加剂1～5份、粘合剂3～15份、单体2～15份、引发剂1～5份、导电粒子2～7份；单体为带有碳碳双键的胺类化合物；制备方法为将单体、丙烯酸树脂、部分引发剂混合均匀得到混合体系一，环氧树脂、丁腈橡胶和粘合剂搅拌混合后加入填充粒子混合均匀得到混合体系二，最后将混合体系一和混合体系二与添加剂、导电粒子和剩余引发剂混合均匀得到涂布液，涂布液过滤后进行涂布、烘干。
Description
技术领域
本发明属于异方性导电胶膜技术领域，具体涉及一种异方性导电胶膜及其制备方法。
背景技术
异方性导电胶膜(ACF)是一种取代锡焊的电子封装材料，由树脂、导电填料、引发剂和固化剂等组成，具有固化温度低、互连工艺简单、超细间距等特点，广泛应用于家用电子产品中芯片与面板的精细连接，在液晶显示器(LCD)中形成显示面板和电路层之间的绑定结构。异方性导电胶膜是利用导电粒子连接IC芯片与基板两者之间的电极，使之形成竖向导通，同时又避免相邻两电极间(水平方向)导通，达成只在竖直方向导通的目的，可以解决一些以往连接器无法处理的细微导线连接问题。树脂黏着剂除了防湿气、耐热及绝缘功能外，主要固定IC芯片与基板间电极相对位置，并提供压迫力量维持电极与导电粒子间的接触面积，导电填料是ACF发挥导电功能的核心，导电特性主要取决于导电粒子的充填率和分散情况。
目前各向异性导电膜在使用过程中，极易因使用场景不同而产生以下问题：(1)无机填料易团聚，引起分散不均；(2)粘性低，导致压制时贴附不良；(3)外观压痕不良，从而导致导通不良；(4)信赖性差，产品短期内容易出现压痕消失等问题。这些问题都会严重影响ACF的使用性能，引起产品质量下降，从而制约电子组件的性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种异方性导电胶膜，通过合适的基体材料，结合添加剂等作用助剂，得到具有良好综合性能的异方性导电胶膜。
本发明技术方案中的异方性导电胶膜，包括以下重量份数的原料：丁腈橡胶20～40份、丙烯酸树脂5～20份、环氧树脂5～20份、聚氨酯5～20份、填充粒子8～30份、添加剂1～5份、粘合剂3～15份、单体2～15份、引发剂1～5份、导电粒子2～7份。
以丁腈橡胶、丙烯酸树脂、环氧树脂和聚氨酯为基体材料，结合单体、添加剂等助剂，提高异方性导电胶膜的综合性能；其中环氧树脂可以降低固化交联过程中的体积收缩，使得产品外观不良减少，压痕清晰，气泡减少，提升了异方性导电胶膜的导通性能。
进一步地，丁腈橡胶的分子量为20万～40万；和或丙烯酸树脂和环氧树脂的分子量均为1万～10万。
进一步地，填充粒子为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化镁中的一种或多种。
进一步地，填充粒子的粒径为10～500nm。
进一步地，添加剂为两亲性化合物，可以列举为硅烷偶联剂、铝酸酯类偶联剂、酞酸酯类偶联剂、锆酸酯类偶联剂中的一种或多种，包括但不限于乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、四正丙基锆酸酯中的一种或多种。
两亲性化合物可以通过化学键合作用将填充粒子与树脂基体连接在一起，提高无机填充粒子在体系中的分散性，从而提升体系的均匀性和稳定性，避免填充粒子过早修饰在存储过程中而发生吸湿团聚，引起ACF性能下降。
进一步地，粘合剂为松香、氢化松香、聚合松香、马来松香、松香甘油酯、氢化松香甘油酯、松香季戊四醇酯、氢化松香季戊四醇酯、松香改性酚醛树脂中的一种或多种。
进一步地，单体为带有碳碳双键的胺类化合物，列举为3-氨基丙烯、二烯丙基胺、N-甲基烯丙基胺、二甲基烯丙基胺中的一种或多种。
带有碳碳双键的胺类化合物中同时含有双键和胺基，可以参与聚合反应，也可以丙烯酸树脂中的羧基反应，进一步提高反应体系的均一性。
进一步地，引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂中的一种或两种；所述过氧化物类引发剂包括但不限于过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过硫酸铵中的一种或多种；所述偶氮类引发剂包括但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。
进一步地，导电粒子为以聚合物微球为内核，表面镀有金属镍或金的核壳结构组合物。
作为优选，聚合物微球包括但不限于聚苯乙烯(PS)微球、聚苯胺(PANI)微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球、聚丙烯酰胺(PMA)微球、聚乙烯醇(PVA)微球、聚己内酯(PCL)微球中的一种或多种。
进一步地，上述异方性导电胶膜的厚度为20～50μm。
本发明还提供上述异方性导电胶膜的制备方法，包括将单体、丙烯酸树脂、部分引发剂混合均匀得到混合体系一，环氧树脂、丁腈橡胶和粘合剂搅拌混合后加入填充粒子混合均匀得到混合体系二，最后将混合体系一和混合体系二与添加剂、导电粒子和剩余引发剂混合均匀得到涂布液，涂布液过滤后进行涂布、烘干。
通过两步混合，使单体与丙烯酸树脂在引发剂作用下先形成丙烯酸预聚物，该预聚物与环氧树脂在引发剂的作用下进一步反应交联，最终获得结构均一、性能良好的异方性导电胶膜体系。
作为优选，混合体系一中的引发剂含量为引发剂总量的30～40％。
进一步地，过滤时滤网的孔径为30～80μm。
进一步地，烘干温度为50～100℃。
进一步地，涂布时涂布头间隙为20～80μm。
进一步地，涂布的厚度为20～50μm。
作为优选，涂布、烘干、通过涂布机进行。
相比现有技术，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)以丁腈橡胶、丙烯酸树脂、环氧树脂和聚氨酯为基体材料，结合单体、添加剂等助剂，所得异方性导电胶膜稳定性可靠性得到较大提升，大大降低了由于信赖性后Gap值增大导致的导通不良；
(2)环氧树脂可以降低固化交联过程中的体积收缩，使得产品外观不良减少，压痕清晰，气泡减少，提升了异方性导电胶膜的导通性能；
(3)单体为带有碳碳双键的胺类化合物，结构中同时含有双键和胺基，参与聚合反应的同时与丙烯酸树脂中的羧基反应，进一步提高反应体系的均一性；
(4)两亲性化合物可以通过化学键合作用将填充粒子与树脂基体连接在一起，提高无机填充粒子在体系中的分散性，从而提升体系的均匀性和稳定性，避免填充粒子过早修饰在存储过程中而发生吸湿团聚，引起ACF性能下降；
(5)本发明所得异方性导电胶膜信赖性后性能保持优良，适用性广。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例异方性导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4份3-氨基丙烯、10份丙烯酸树脂、1.8份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将10份环氧树脂、23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后，加入24份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二；
(2)将混合体系一和混合体系二与2.0份二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、6.0份导电粒子和3.2份过氧化二苯甲酰混合均匀得到涂布液，涂布液用滤网过滤后，用涂布设备在70℃进行涂布、烘干，涂布头间隙为40μm，得到厚度25μm的异方性导电胶膜。
实施例2
本实施例异方性导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10份二甲基烯丙基胺、18份丙烯酸树脂、1.0份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将15份环氧树脂、30份丁腈橡胶和10.0份氢化松香搅拌混合后，加入20份氧化锆(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二；
(2)将混合体系一和混合体系二与2.5份二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、5.0份导电粒子和3.0份过氧化二苯甲酰混合均匀得到涂布液，涂布液用滤网过滤后，用涂布设备在70℃进行涂布、烘干，涂布头间隙为40μm，得到厚度30μm的异方性导电胶膜。
实施例3
本实施例异方性导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12份二烯丙基胺、15份丙烯酸树脂、1.8份过氧化氢二异丙苯混合均匀得到混合体系一，再将12份环氧树脂、25份丁腈橡胶和8.0份松香季戊四醇酯搅拌混合后，加入18份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二；
(2)将混合体系一和混合体系二与3.0份甲基三甲氧基硅烷、6.0份导电粒子和3.2份过氧化氢二异丙苯混合均匀得到涂布液，涂布液用滤网过滤后，用Bonder设备在70℃进行涂布、烘干，涂布头间隙为40μm，得到厚度35μm的异方性导电胶膜。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将4份异戊二烯、10份丙烯酸树脂、1.8份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将10份环氧树脂、23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后，加入24份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将4份正丙胺、10份丙烯酸树脂、1.8份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将10份环氧树脂、23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后，加入24份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将4份3-氨基丙烯、10份丙烯酸树脂、1.8份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将10份环氧树脂、23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后得到混合体系二。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将4份3-氨基丙烯、10份丙烯酸树脂、1.8份过氧化二苯甲酰混合均匀得到混合体系一，再将23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后，加入24份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀得到混合体系二。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将混合体系一和混合体系二与6.0份导电粒子和3.2份过氧化二苯甲酰混合均匀得到涂布液，涂布液用滤网过滤后，用涂布设备在70℃进行涂布、烘干，涂布头间隙为40μm，得到厚度25μm的异方性导电胶膜。
对比例4
本对比例异方性导电胶膜的制备方法，包括将10份环氧树脂、23份丁腈橡胶和3.0份氢化松香搅拌混合后，加入24份氧化铝(粒径为50nm)混合均匀，再加入4份3-氨基丙烯、10份丙烯酸树脂、2.0份二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、6.0份导电粒子和5.0份过氧化二苯甲酰混合均匀得到涂布液，涂布液用滤网过滤后，用涂布设备在70℃进行涂布、烘干，涂布头间隙为40μm，得到厚度25μm的异方性导电胶膜。
针对以上实施例及对比例所得异方性导电胶膜进行性能测试，外观性能由气泡值表示，气泡>3分为合格，无气泡为5分，测试结果如表1所示。
表1异方性导电胶膜性能测试结果
实施例1-3所得异方性导电胶膜具有良好的外观性能、导通性能和信赖性后可靠性，使用性能优异；实施例4使用异戊二烯作为单体，没有氨基，单体与丙烯酸树脂和聚氨酯的结合力都降低，体系均一性较低，所得异方性导电胶膜综合性能变差；实施例5使用正丙胺作为单体，没有碳碳双键，聚合反应活性降低，体系均一性变差，所得异方性导电胶膜综合性能也变差；对比例1不添加填充粒子，异方性导电胶膜缺少力学支撑，强度降低；对比例2不添加环氧树脂，固化交联过程中体积收缩增大，产品外观不良增加，气泡减少，异方性导电胶膜导通性能下降；对比例3不添加两亲性化合物，体系均一性大大较低，所得异方性导电胶膜外观不良增加，综合性能变差；对比例4按顺序混合各组分，不预先生成丙烯酸预聚物，体系均一性较低，所得异方性导电胶膜外观不良增加，综合性能变差。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种异方性导电胶膜，其特征在于，包括以下重量份数的原料：丁腈橡胶20～40份、丙烯酸树脂5～20份、环氧树脂5～20份、聚氨酯5～20份、填充粒子8～30份、添加剂1～5份、粘合剂3～15份、单体2～15份、引发剂1～5份、导电粒子2～7份。
2.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，丁腈橡胶的分子量为20万～40万；和或丙烯酸树脂和环氧树脂的分子量均为1万～10万。
3.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，填充粒子为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的异方性导电胶膜，其特征在于，填充粒子的粒径为10～500nm。
5.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，添加剂为两亲性化合物。
6.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，粘合剂为松香、氢化松香、聚合松香、马来松香、松香甘油酯、氢化松香甘油酯、松香季戊四醇酯、氢化松香季戊四醇酯、松香改性酚醛树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，单体为带有碳碳双键的胺类化合物。
8.根据权利要求1所述的异方性导电胶膜，其特征在于，引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂中的一种或两种。
9.一种如权利要求1所述的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将单体、丙烯酸树脂、部分引发剂混合均匀得到混合体系一，环氧树脂、丁腈橡胶和粘合剂搅拌混合后加入填充粒子混合均匀得到混合体系二，最后将混合体系一和混合体系二与添加剂、导电粒子和剩余引发剂混合均匀得到涂布液，涂布液过滤后进行涂布、烘干。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，涂布时涂布头间隙为20～80μm。
Priority Applications (1)
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| CN202410364772.7A CN118272003A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种异方性导电胶膜及其制备方法 |
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2024
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