CN118241314A - 一种CdZnTe晶体生长界面改善系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CdZnTe晶体生长界面改善系统及方法，所述改善系统包括炉膛(1)和套设于炉膛(1)外侧的加热模块(2)；所述炉膛(1)沿其轴向分为中部炉膛(11)和端部炉膛(12)，加热模块(2)包括与中部炉膛(11)对应的中部加热模块(21)以及与端部炉膛(12)对应的端部加热模块(22)；所述中部加热模块(21)内还设有能通入交变电流的激励线圈(3)。与现有技术相比，本发明可以在移动加热器法的使用过程中通过电磁搅拌的方式促进Te溶液对流，以此改善CdZnTe晶体生长界面，获得高质量CdZnTe单晶。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，尤其是涉及一种CdZnTe晶体生长界面改善系统及方法。
背景技术
当前，基于CdTe的II-VI族化合物半导体是应用在许多重要场景的战略半导体材料。其中，Cd1-xZnxTe(CdZnTe，CZT)三元化合物无疑是最重要的。当Zn值x＝0.1时，其应用在X/γ射线辐射探测器领域。CdZnTe单晶被用于多种用途，如医学上的PET、SPECT、CT仪器，核电站和核设施的同位素检测，空间应用等。对于上述应用，需要大量的高质量CZT单晶并满足以下重要特征：高质量单晶，高电阻率，高成分均匀性，低位错密度和Te夹杂相，以及大体积(≥1cm3)。
CdZnTe单晶通常采用垂直Bridgman法和移动加热器法生长，生长过程中生长界面是生长高质量单晶的一个重要特征，它对晶体的性能和产量有很大的影响，并影响晶体的完美性和成分的均匀性。
其中，生长界面形状和晶体中的缺陷相关联。CdZnTe具有较高的熔体粘度和较低的热导率值，动量和热传输之间的耦合使得熔体中的自然对流严重，在固液界面处结晶潜热释放导致凹形界面，另外成分偏析也会导致生长界面的变化。凹形的生长界面会产生孪晶、多晶、坩埚壁引起的缺陷，然后向晶体中心传播。而凸形的等温线会导致凸形的生长界面，会提高单晶率，并抑制坩埚壁的异质形核；平界面能降低组分偏析。
因此，如何对CdZnTe晶体生长的生长界面有效调整界面形状是获得高质量CdZnTe单晶的关键环节。
发明内容
本发明的目的就是为了有效调整CdZnTe晶体的生长界面以获得高质量CdZnTe单晶而提供一种CdZnTe晶体生长界面改善系统及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其包括炉膛和套设于炉膛外侧的加热模块；
所述炉膛沿其轴向分为中部炉膛和端部炉膛，加热模块包括与中部炉膛对应的中部加热模块以及与端部炉膛对应的端部加热模块；
所述中部加热模块内还设有能通入交变电流的激励线圈。
进一步地，所述炉膛的内部设有用于支撑CdZnTe晶体生长的支撑杆。待生长的CdZnTe原料置于坩埚中，并放置于支撑杆上。
进一步地，所述炉膛为刚玉炉膛，炉膛的内径为60-80mm，优选为70mm。
进一步地，所述中部炉膛的高度为90-110mm，优选为100mm。
进一步地，所述加热模块包括绕设于炉膛外侧的电阻丝和套设于电阻丝外侧的保温层。
进一步地，所述中部炉膛和端部炉膛的连接处均设有散热模块。
进一步地，所述散热模块的材料包括紫铜、石墨或其他高热导率材料中的一种或多种。
进一步地，所述激励线圈设于保温层内，激励线圈和电阻丝之间留有间距。
进一步地，所述激励线圈单圈直径为1-5mm，匝数为20-30匝。
更进一步地，所述激励线圈的材质为铂丝。
进一步地，所述激励线圈连接有变频振荡器，变频振荡器向激励线圈提供连续的交变电流，以产生交变电磁场。
本发明还提供一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其使用上述CdZnTe晶体生长界面改善系统，具体包括以下步骤：
S1：将CZT籽晶、纯Te单质、CZT多晶源材料置于坩埚内，抽真空后放入中部炉膛中；
S2：启动中部加热模块和端部加热模块对炉膛进行升温，形成富Te溶液区和上下固液界面；
S3：向激励线圈通入交变电流，产生交变电磁场；
S4：移动炉膛和加热模块，使交变电磁场作用于富Te溶液区，驱动溶液对流，改善CdZnTe晶体生长界面。
进一步地，步骤S2中，所述中部加热模块升温至850-950℃，优选为900℃。
进一步地，步骤S2中，所述端部加热模块升温至550-650℃，优选为600℃。
进一步地，步骤S3中，激励线圈进一步地，步骤S3中，所述中部炉膛内产生的磁场磁感应强度为1 -10mT。
进一步地，步骤S4中，所述CdZnTe单晶和富Te溶液区之间形成有凸形的生长界面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的CdZnTe晶体生长界面改善系统通过在炉膛外设置加热模块和激励线圈，可以在移动加热器法的使用过程中通过电磁搅拌的方式促进Te溶液对流，以此改善CdZnTe晶体生长界面，获得高质量CdZnTe单晶。
(2)本发明的激励线圈产生的交变磁场作用于富Te溶液区时会产生感应电流，感应电流与磁场作用产生电磁力驱动Te溶液流动，通过电磁搅拌促进Te溶液的混合，增强溶液传输的均匀性，提高晶体生长速度。
(3)本发明可以改善晶体生长时由于CZT材料热导率导致的高径向温度梯度，改善生长界面。
(4)本发明可以根据实际晶体生长需要调节交变电流的大小和频率，从而调节交变磁场的大小和频率，可以满足不同晶体生长条件的需求。
附图说明
图1为本发明CdZnTe晶体生长界面改善系统的整体结构示意图。
图2为本发明CdZnTe晶体生长界面改善方法中的温度场示意图。
图3为本发明实施例3的CdZnTe晶体生长示意图。
图4为本发明实施例3得到的CdZnTe单晶改善后的生长界面。
图中标记说明：
1-炉膛，11-中部炉膛，12-端部炉膛，13-支撑杆，2-加热模块，21-中部加热模块，22-端部加热模块，23-电阻丝，24-保温层，3-激励线圈，4-散热模块。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
除非特别说明，本发明采用的试剂，方法，仪器和设备为本领域常规试剂，方法，仪器和设备。除非特别说明，以下实施例所用的试剂和材料均为市购。
实施例1：
本实施例提供一种CdZnTe晶体生长界面改善系统和方法。生长界面改善系统包括炉膛1和套设于炉膛1外侧的加热模块2。炉膛1沿其轴向分为中部炉膛11和端部炉膛12，加热模块2包括与中部炉膛11对应的中部加热模块21以及与端部炉膛12对应的端部加热模块22。中部加热模块21内还设有能通入交变电流的激励线圈3，通入交变电流后能产生交变电磁场，对富Te溶液区起到电磁搅拌作用，从而改善晶体生长界面形状，得到高质量单晶。
本实施例的CdZnTe晶体生长界面改善方法包括以下步骤：
S1：将CZT籽晶、纯Te单质、CZT多晶源材料置于坩埚内，抽真空后放入中部炉膛11中；
S2：启动中部加热模块21和端部加热模块22对炉膛1进行升温，形成富Te溶液区和上下固液界面；
S3：向激励线圈3通入交变电流，产生交变电磁场；
S4：移动炉膛1和加热模块2，使交变电磁场作用于富Te溶液区，驱动溶液对流，对生长界面进行改善，从而得到高质量的CdZnTe单晶。
实施例2：
本实施例提供一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其包括炉膛1和套设于炉膛1外侧的加热模块2。
炉膛1的内部设有用于支撑CdZnTe晶体生长的支撑杆13。炉膛1沿其轴向分为中部炉膛11和端部炉膛12。炉膛1为刚玉炉膛，炉膛1的内径为70mm，中部炉膛11的高度为100mm。
加热模块2分为与中部炉膛11对应的中部加热模块21以及与端部炉膛12对应的端部加热模块22。加热模块2包括设于炉膛1外侧的电阻丝23和套设于电阻丝23外侧的保温层24。本实施例中，中部炉膛11和端部炉膛12的连接处均设有散热模块4，散热模块4为紫铜和石墨，通过高热导率起到散热作用。
本实施例的保温层24设有材质为铂丝的激励线圈3(单圈直径为5mm，匝数为20匝)，激励线圈3与电阻丝23之间留有一定距离。本实施例中激励线圈3的交变电流为4400Hz，大小为2-4A。激励线圈3连接有变频振荡器，在激励线圈3中通入交流电产生初级交变电磁场。高频交变电流通过延伸电缆流入激励线圈3中，在激励线圈3中产生的交变磁场能对移动加热器法生长CdZnTe晶体的富Te溶液区产生电磁搅拌作用，增强溶液对流，使溶液混合更加均匀，从而改善晶体生长界面形状。
实施例3：
本实施例提供一种使用实施例2的改善系统进行CdZnTe晶体生长界面改善的方法，具体包括以下步骤：
S1：在石英坩埚中装入CdZnTe籽晶、纯Te单质和CdZnTe多晶源材料，抽真空封管装后将石英坩埚放入炉膛1中。本实施例中使用的CdZnTe籽晶为等径籽晶，CdZnTe多晶源材料的高度为100-150mm。
S2：启动中部加热模块21和端部加热模块22，使炉膛1升温到目标温度。其中中部加热模块21升温到900℃，上下的端部加热模块22分别升温到600℃，获得如图2所示的温场。开始时装好料的石英坩埚置于支撑架13上处于中间加热模块21对应的加热区，即中部炉膛11的位置。此时，纯Te单质熔化，籽晶上部部分溶化，CdZnTe多晶下部部分溶化，形成如图3所示的富Te溶液区和上下固液界面。
S3：富Te溶液区位于激励线圈3所在的轴向范围内，通过变频振荡器向激励线3提供连续信号，交变电流为4400Hz，大小为2-4A。激励线圈3内部产生交变电磁场，在电磁场中的固液界面感应出热电磁流。中部炉膛11内产生的磁场磁感应强度为1 -10mT。
S4：使用移动加热器法生长CdZnTe晶体过程中，石英坩埚固定不动，加热模块2和刚玉炉膛1移动，使得石英坩埚与炉膛温场产生相对移动，相对移动方向如图3所示，移动速度为3-6mm/day。
S5：当交变磁场作用于富Te溶液区时，富Te溶液区内部产生感应电流。感应电流与磁场作用产生电磁力，驱动Te溶液流动。电磁搅拌所产生的电磁力持续作用于Te溶液，通过强制对流促进Te溶液的混合。在较高的交变磁场频率下，混合作用会增强，进而增强溶液传输的均匀性，最终获得如图4所示的凸生长界面。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其特征在于，包括炉膛(1)和套设于炉膛(1)外侧的加热模块(2)；
所述炉膛(1)沿其轴向分为中部炉膛(11)和端部炉膛(12)，加热模块(2)包括与中部炉膛(11)对应的中部加热模块(21)以及与端部炉膛(12)对应的端部加热模块(22)；
所述中部加热模块(21)内还设有能通入交变电流的激励线圈(3)。
2.根据权利要求1所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其特征在于，所述炉膛(1)的内部设有用于支撑CdZnTe晶体生长的支撑杆(13)。
3.根据权利要求1所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其特征在于，所述炉膛(1)为刚玉炉膛，炉膛(1)的内径为60-80mm；
所述中部炉膛(11)的高度为90-110mm。
4.根据权利要求1所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其特征在于，所述加热模块(2)包括设于炉膛(1)外侧的电阻丝(23)和套设于电阻丝(23)外侧的保温层(24)；
所述中部炉膛(11)和端部炉膛(12)的连接处均设有散热模块(4)。
5.根据权利要求1所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善系统，其特征在于，所述激励线圈(3)绕设于中部炉膛(11)的外表面；
所述激励线圈(3)连接有变频振荡器。
6.一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的CdZnTe晶体生长界面改善系统，其包括以下步骤：
S1：将CZT籽晶、纯Te单质、CZT多晶源材料置于坩埚内，抽真空后放入中部炉膛(11)中；
S2：启动中部加热模块(21)和端部加热模块(22)对炉膛(1)进行升温，形成富Te溶液区和上下固液界面；
S3：向激励线圈(3)通入交变电流，产生交变电磁场；
S4：移动炉膛(1)和加热模块(2)，使交变电磁场作用于富Te溶液区，驱动溶液对流，生长CdZnTe单晶。
7.根据权利要求6所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其特征在于，步骤S2中，所述中部加热模块(21)升温至850-950℃，端部加热模块(22)升温至550-650℃。
8.根据权利要求6所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其特征在于，步骤S3中，所述交变电磁场的频率为2-8kHZ，通入的交变电流大小为1.8-18A。
9.根据权利要求6所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其特征在于，步骤S3中，所述中部炉膛(11)内产生的磁场磁感应强度为1-10mT。
10.根据权利要求6所述的一种CdZnTe晶体生长界面改善方法，其特征在于，步骤S4中，所述CdZnTe单晶和富Te溶液区之间形成有凸形的生长界面。
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