CN118185363A - 一种核壳结构吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构吸波剂及其制备方法，属于吸波涂料和核壳结构吸波剂技术领域，包括核心层和壳层，所述壳层包覆于所述核心层表面形成核壳结构，所述核心层为磁性金属纳米颗粒，所述壳层为碳量子点层；本发明通过核壳结构的结构设计和成分设计，因而具有优异的吸波性能，不仅厚度薄、频带宽、吸收强，利用其制成的吸波涂料最高可以达到‑69.4dB的反射损耗，有效吸收带宽(反射损耗＜‑10dB)达到8.9GHz，且经过对超声时间的调整，可以方便地调整其涂层厚度与微波吸收特性。同时具有操作方法简单，成本极低的特点，具有极广的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构吸波剂及其制备方法，属于吸波涂料和核壳结构吸波剂技术领域。
背景技术
随着现代科技的发展，雷达的侦探能力越来越强大，在军事上对飞行器以及其他武器装备的隐身要求越来越高。为提高其在战场的存活几率与隐蔽能力，发展电磁屏蔽涂料显得尤为重要。现有的吸波材料，主要是以铁氧体材料或碳材料作为吸波材料的主体吸收剂，例如申请号为CN202010201317.7，公开号为CN111205743A的中国发明专利，公开了一种以羟基铁/四氧化三铁为主的吸波涂料，采用低熔点玻璃物质烧结包覆吸波材料制备而成。例如，申请号为CN202111553828.6，公开号为CN114181587A的中国发明专利，公开了一种质轻壁薄的吸波涂料，由碳系纳米材料与金属纳米粉体混合而成。虽然技术较为成熟，但是存在着制备过程复杂、成本高等问题，且结构简单，导致对微波的吸收率低、兼容性差、频带窄，现有技术中的吸波涂料的反射损耗在-40dB以内，有效吸收带宽大多数在4.0GHz以内，不能满足科技发展对吸波性能的进一步要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构吸波剂及其制备方法，解决现有技术中存在的吸波性能较差的问题。
为实现以上目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种核壳结构吸波剂，包括核心层和壳层，所述壳层包覆于所述核心层表面形成核壳结构，所述核心层为磁性金属纳米颗粒，所述壳层为碳量子点层。
进一步的，所述磁性金属纳米颗粒包括铁、钴、镍和铜。
进一步的，所述磁性金属纳米颗粒为直径0.1～2μm的球型颗粒。
进一步的，所述碳量子点层的厚度为10～100nm，所述碳量子点层中的碳量子点的晶粒大小为0.1～10nm。
第二方面，本发明提供了一种第一方面任一项所述核壳结构吸波剂的制备方法，包括：
制备碳量子点溶液；
将磁性金属纳米颗粒置于碳量子点溶液中；
在加热搅拌过程中，碳量子点在金属颗粒表面沉积包覆，得到核壳结构吸波剂。
进一步的，所述制备碳量子点溶液，包括：
将无水葡萄糖和氢氧化钠溶于去离子水中，使无水葡萄糖和氢氧化钠的摩尔浓度均为0.5～1mol/L，在35～45℃下进行1～5小时的超声，得到碳量子点溶液。
进一步的，所述超声的频率为30～38KHz。
进一步的，所述加热搅拌为：在55～65℃下加热搅拌1.5～2.5小时，搅拌速率为1200～1400r/min。
进一步的，在加热搅拌后还包括清洗和干燥的过程，所述清洗为采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于50～70℃烘箱中干燥11～13小时。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明提供的一种核壳结构吸波剂及其制备方法，通过核壳结构的结构设计和成分设计，因而具有优异的吸波性能，不仅厚度薄、频带宽、吸收强，利用其制成的吸波涂料最高可以达到-69.4dB的反射损耗，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到8.9GHz，且经过对超声时间的调整，可以方便地调整其涂层厚度与微波吸收特性。同时具有操作方法简单，成本极低的特点，具有极广的应用范围。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种核壳结构吸波剂的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的一种核壳结构吸波剂的示意图；
图3是本发明实施例3制得的核壳结构吸波剂的反射损耗示意图。
图中，1、壳层；2、核心层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在40℃下进行3小时的超声，根据超声时间得到淡黄的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将镍纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为30％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-54.17dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到3.59GHz，壳层厚度为15.7nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例2
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在40℃下进行3小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将镍纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为40％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-60.3dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到5.85GHz，壳层厚度为15.4nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例3
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在40℃下进行3小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将镍纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为50％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
如图3所示，试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-69.4dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到8.9GHz，壳层厚度为15.7nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例4
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在35℃下进行2小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将镍纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为40％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-50.45dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到3.62GHz，壳层厚度为10.5nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例5
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在40℃下进行2小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将铁纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为30％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-46.4dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到3.74GHz，壳层厚度为11.4nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例6
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在45℃下进行3小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将钴纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为40％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-58.3dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到3.99GHz，壳层厚度为16.1nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
实施例7
采用以下方法制备核壳结构吸波剂：
用无水葡萄糖与氢氧化钠为原料制备碳量子点溶液，具体方法为：取一定量的无水葡萄糖与氢氧化钠溶于去离子水中，使两者摩尔浓度均为0.5mol/L，对溶液在40℃下进行5小时的超声，根据超声时间得到黄褐色的碳量子点溶液；
采用水浴法进行碳量子点壳层的涂覆，具体步骤为：将镍纳米颗粒置于碳量子点溶液中，在60℃下水浴加热搅拌2小时，取出清洗干燥(采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于60℃烘箱中干燥12小时)，即得到核壳结构吸波剂。
制得的核壳结构吸波剂如图2所示，1为壳层，2为核心层。
将核壳结构吸波剂和环氧树脂混合后压环，得到电磁吸波性能测试样件，核壳结构吸波剂的质量占比为30％。
采用矢量网络分析仪测定了吸波材料的介电常数和磁导率，根据反射损耗公式计算了吸波涂料的反射损耗和有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)；采用TEM测定了吸波涂料的厚度。
试验结果表明，吸波涂料的最大反射损耗为-37.1dB，有效吸收带宽(反射损耗＜-10dB)达到2.62GHz，壳层厚度为55.4nm。
本实施例的测试条件如下：
矢量网络分析，仪器型号：美国安捷伦E5071c；测试方法：波导法；频率范围：1-18GHz；掺杂物质：环氧树脂；吸波剂掺杂比例：30％。
TEM，仪器型号：FEI,tecnai F20；能谱：Oxford X-MAX 80T；测试电压：200kv；分散剂：乙醇；超声时间：15min；数据格式：TIF、DM3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种核壳结构吸波剂，其特征在于，包括核心层和壳层，所述壳层包覆于所述核心层表面形成核壳结构，所述核心层为磁性金属纳米颗粒，所述壳层为碳量子点层。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构吸波剂，其特征在于，所述磁性金属纳米颗粒包括铁、钴、镍和铜。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构吸波剂，其特征在于，所述磁性金属纳米颗粒为直径0.1～2μm的球型颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构吸波剂，其特征在于，所述碳量子点层的厚度为10～100nm，所述碳量子点层中的碳量子点的晶粒大小为0.1～10nm。
5.一种权利要求1～4任一项所述核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，包括：
制备碳量子点溶液；
将磁性金属纳米颗粒置于碳量子点溶液中；
在加热搅拌过程中，碳量子点在金属颗粒表面沉积包覆，得到核壳结构吸波剂。
6.根据权利要求5所述的一种核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，所述制备碳量子点溶液，包括：
将无水葡萄糖和氢氧化钠溶于去离子水中，使无水葡萄糖和氢氧化钠的摩尔浓度均为0.5～1mol/L，在35～45℃下进行1～5小时的超声，得到碳量子点溶液。
7.根据权利要求6所述的一种核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，所述超声的频率为30-38KHz。
8.根据权利要求5所述的一种核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌为：在55～65℃下加热搅拌1.5～2.5小时，搅拌速率为1200～1400r/min。
9.根据权利要求5所述的一种核壳结构吸波剂的制备方法，其特征在于，在加热搅拌后还包括清洗和干燥的过程，所述清洗为采用去离子水和无水乙醇各清洗三次，所述干燥为置于50～70℃烘箱中干燥11～13小时。
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