CN118185281A - 含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料，将酚羟基封端的含芳腈基的聚芳醚与玄武岩纤维复合后进行高温自交联，复合材料中聚芳醚的链与链之间由自交联产生的三嗪环连接形成空间网络结构，穿插在玄武岩纤维周围。所选用羟基封端含苯腈链段聚芳醚为基体树脂可使体系在较低的温度下实现自交联，不用添加交联剂。可通过控制聚芳醚基体树脂分子链中苯腈的含量来控制体系的交联度，实现对最终板材柔韧性的调控。整体采用简单可控的制备方法即可制得具有高阻燃、高强度、耐高温和总体成本低的不同树脂体系的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合板材，聚芳醚类特种工程塑料‑玄武岩纤维体系的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃、高强度、耐高温的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备技术，包括该体系在不同交联温度下的不同三嗪环含量的复合材料制备方法，属于阻燃高分子复合材料技术领域。
背景技术
高性能聚合物基纤维复合材料应具有质量轻、强度高、耐高温、耐冲击等特点而在航空、航天、武器装备、医疗器材等领域受到广泛的关注。与热固性树脂基纤维复合材料相比，热塑性树脂基纤维复合材料具有高的柔韧性，且可进行重复加工利用，因此近年来后者得到了更为广泛的研究。近年来，在航空航天、汽车、轮船等载人设备强调轻量化的大前提下，越来越多的金属零部件被聚合物基复合材料所替代。
聚芳醚类聚合物作为特种热塑性聚合物的典型代表性树脂，是一类主链上含有醚键和大量芳环结构的聚合物。目前研究较多的有聚醚醚酮、聚醚砜和聚芳醚腈等，聚芳醚腈分子链中的苯腈基团可发生环加成反应，反应过程中无小分子释放，最终生成以三嗪环为主的芳杂环结构，该结构赋予了聚芳醚腈更加优异的自阻燃、耐高温、抗腐蚀等性能。聚醚砜和聚醚酮等芳醚聚合物本身交联比较困难，尽管其本身具有一定的阻燃特性，但对于像民航这种大载客量的密闭空间内，其阻燃能力还有所欠缺。
目前国内外在载人设备上常用的高性能热塑性聚合物基纤维复合材料中，树脂基体主要有聚酰胺、聚醚醚酮、聚酰亚胺等，增强纤维主要有碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、高强玻璃纤维以及硼纤维等，其中纤维的阻燃特性通常较好，树脂基体的阻燃主要与树脂结构有关。因本身结构原因，玄武岩纤维具有永久阻燃性能，强度高，耐温性也较好，且相较于碳纤维和芳纶纤维，玄武岩纤维的制造成本更低，因此玄武岩纤维作为阻燃复合材料的增强材料具有较大的优势。
本发明首先在合成时将聚芳醚主链中引入苯腈结构使其具有可交联生成三嗪环结构的能力，以玄武岩纤维平纹布为增强体材料，复合后通过热处理使复合材料中生成三嗪环，构建具有优异阻燃性能和其他综合性能的聚合物基纤维复合材料，为聚芳醚腈结构功能一体化复合材料的设计提供新的思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法。本发明以链端酚羟基封端的苯腈结构的聚芳醚(聚芳醚腈、聚芳醚腈砜和聚芳醚腈酮等)为基体树脂，其具有可自交联生成三嗪环结构的能力，以玄武岩纤维布为增强体进行层压复合，复合后通过热处理自交联在复合材料中生成三嗪环结构，构建具有优异阻燃性能和其他综合性能的聚合物基纤维复合材料。本发明所提供的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料具有高阻燃、高强度、耐高温和总体成本低等特点，可以有效拓展芳醚聚合物类特种工程塑料的应用领域。
所述的一种含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
玄武岩纤维布脱蜡：将玄武岩纤维布(平纹或者斜纹等)在260-280℃处理2-4h进行脱蜡；
玄武岩纤维布浸胶：使用溶液二次浸胶法：第一次浸胶用聚芳醚稀溶液(固液质量比为1:8-1:15)进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用更高浓度的聚芳醚溶液(固液质量比为1:4-1:8)均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干；；
热压成型：将浸渍好树脂基体的玄武岩纤维布叠层铺在压机或者平板硫化机中，热压成型温度为310-340℃，热压压力为10-25MPa，热压成型时间为0.5-1h；
高温自交联处理：热压成型后继续在0MPa-10 MPa的压力下，300-330℃下进行恒温自交联处理1-5h，得到含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合板材；
作为上述方案的进一步描述：
所述聚芳醚包括但不限于羟基封端聚芳醚腈，羟基封端聚芳醚腈砜和羟基封端聚芳醚腈酮等(结构及合成示意图如图一所示)。
作为上述方案的进一步描述：
所述溶剂包括但不限于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等中的一种或多种组合。
作为上述方案的进一步描述：
所述树脂基体聚芳醚与玄武岩纤维的配比范围为0.8：1-1：1.5。
作为上述方案的进一步描述：
所述自交联处理可在恒温烘箱、热压机或者平板硫化机中进行。
综上所述，本发明的有益效果是：所选用羟基封端含苯腈链段聚芳醚为基体树脂可使体系在较低的温度下实现自交联，不用添加交联剂。可通过控制聚芳醚基体树脂分子链中苯腈的含量来控制体系的交联度，实现对最终板材柔韧性的调控。整体采用简单可控的制备方法即可制得具有高阻燃、高强度、耐高温和总体成本低的不同树脂体系的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合板材，聚芳醚类特种工程塑料-玄武岩纤维体系的应用范围。
附图说明
图1为羟基封端含苯腈链段聚芳醚的结构及合成示意图。
图2为含三嗪环结构聚芳醚的结构图。
图3为含三嗪环结构聚芳醚砜/玄武岩纤维复合板材的断面形貌。
具体实施方式
以下介绍本发明制备方法的实施例，但以下实施例是用于说明本发明的示例，并不构成对本发明权利要求的任何限定。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：
将玄武岩纤维布(平纹或者斜纹等)控制在260℃处理2h进行脱蜡；
使用溶液二次浸胶法：第一次浸胶用羟基封端聚芳醚腈砜稀溶液(固液质量为1：10)进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用羟基封端聚芳醚腈砜浓溶液(固液质量比为1：5)均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干(羟基封端聚芳醚腈砜和玄武岩纤维的配比为1：1)；
将浸渍好树脂基体的玄武岩纤维布叠层铺在压机中，热压成型温度为320℃，热压压力为15MPa，热压成型时间为0.5h；
最后将热压成型后的板材继续在压机中5MPa的压力，320℃下进行恒温自交联处理4h，得到含三嗪环结构聚芳醚砜/玄武岩纤维复合板；
实施例2：
将玄武岩纤维布(平纹或者斜纹等)控制在260℃处理2h进行脱蜡；
使用溶液二次浸胶法：第一次浸胶用羟基封端聚芳醚腈酮稀溶液(固液质量为1：10)进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用羟基封端聚芳醚腈酮浓溶液(固液质量比为1：5)均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干(羟基封端聚芳醚腈酮和玄武岩纤维的配比为1：1)；
将浸渍好树脂基体的玄武岩纤维布叠层铺在压机中，热压成型温度为320℃，热压压力为15MPa，热压成型时间为0.5h；
最后将热压成型后的板材继续在压机中5MPa的压力，320℃下进行恒温自交联处理4h，得到含三嗪环结构聚芳醚酮/玄武岩纤维复合板；
实施例3:
将玄武岩纤维布(平纹或者斜纹等)控制在260℃处理2h进行脱蜡；
使用溶液二次浸胶法：第一次浸胶用羟基封端聚芳醚腈砜稀溶液(固液质量为1：10)进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用羟基封端聚芳醚腈砜浓溶液(固液质量比为1：5)均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干(羟基封端聚芳醚腈砜和玄武岩纤维的配比为1：1.2)；
将浸渍好树脂基体的玄武岩纤维布叠层铺在压机中，热压成型温度为320℃，热压压力为15MPa，热压成型时间为1h；
最后将热压成型后的板材在烘箱中，310℃下进行恒温自交联处理5h，得到含三嗪环结构聚芳醚砜/玄武岩纤维复合板；
实施例4:
将玄武岩纤维布(平纹或者斜纹等)控制在260℃处理2h进行脱蜡；
使用溶液二次浸胶法：第一次浸胶用羟基封端聚芳醚腈酮稀溶液(固液质量为1：10)进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用羟基封端聚芳醚腈酮浓溶液(固液质量比为1：5)均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干(羟基封端聚芳醚腈酮和玄武岩纤维的配比为1：1.2)；
将浸渍好树脂基体的玄武岩纤维布叠层铺在压机中，热压成型温度为320℃，热压压力为15MPa，热压成型时间为1h；
最后将热压成型后的板材在烘箱中，310℃下进行恒温自交联处理5h，得到含三嗪环结构聚芳醚酮/玄武岩纤维复合板；
对本实施例得到的含三嗪环结构的聚芳醚/玄武岩纤维板进行性能检测，结果见表一:
表一本发明各实施例得到的含三嗪环结构的聚芳醚/玄武岩纤维板的性能数据
Claims (8)
1.含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料，其特征在于：将酚羟基封端的含芳腈基的聚芳醚与玄武岩纤维复合后进行高温自交联，复合材料中聚芳醚的链与链之间由自交联产生的三嗪环连接形成空间网络结构，穿插在玄武岩纤维周围。
2.如权利要求1所述的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料，其特征在于：聚芳醚包括但不限于羟基封端聚芳醚腈，羟基封端聚芳醚腈砜和羟基封端聚芳醚腈酮。
3.含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：基体树脂聚芳醚通过溶液二次浸胶实现在玄武岩纤维表面的均匀分布，叠层后通过压机热压成型，最后再进行高温自交联处理得到含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合板材。
4.如权利要求3所述的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：溶液二次浸胶分为两步：第一次浸胶用聚芳醚稀溶液（固液质量比为1:8-1:15）进行，烘干溶剂后玄武岩纤维表面形成一层聚合物薄层；第二次浸胶用更高浓度的聚芳醚溶液（固液质量比为1:4-1:8）均匀的刷在第一次浸胶烘干后的玄武岩纤维布上，最后再烘干。
5.如权利要求3所述的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：溶液的溶剂包括但不限于N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等中的一种或多种组合。
6.如权利要求3所述的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：热压温度为310-340℃，热压压力为10-25MPa，热压成型时间为0.5-1h。
7.如权利要求3所述得含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：高温自交联处理的温度为300-330℃，热压压力为0-10 MPa，交联时间为1-5h。
8.如权利要求3所述的含三嗪环结构聚芳醚/玄武岩纤维复合材料的制备方法，其特征在于：树脂基体聚芳醚与玄武岩纤维的配比范围为0.8：1-1：1.5。
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