CN118184473A - 一种核壳型防吸湿二硝酰胺铵adn基含能复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于含能材料改性技术领域，具体涉及一种采用皮克林乳液法制备核壳型防吸湿ADN含能复合材料的方法。该方法基于乳化原理，采用纳米含能粒子作为表面活性剂，ADN水溶液作为水相，不溶解ADN的溶剂为油相制备相关皮克林乳液，并将其固化获得纳米含能粒子包覆的核壳型防吸湿球形ADN含能复合材料。通过调整水油相体积比、纳米含能粒子浓度、纳米含能粒子与ADN质量比等工艺参数，实现常温下对ADN的球形化和包覆。且与传统包覆材料相比，使用的纳米含能粒子是常被添加至推进剂中的添加剂，不会对推进剂的安全性能及能量性能造成太大的影响。
Description
技术领域
本发明属于含能材料改性技术领域，具体涉及一种核壳型防吸湿二硝酰胺铵(ADN)基含能复合材料的制备方法。
背景技术
新型氧化剂二硝酰胺铵(ADN)分子式为NH4·N(NO2)2，是一种含有二硝酰胺离子和铵离子的白色固体盐。因其氧、氮量含高，能量密度高，能大幅度提高推进剂的能量，且分子中不含碳及卤素元素，取代固体推进剂中的常用氧化剂(高氯酸铵)能大幅度地提高推进剂的能量、降低特征信号和减少环境污染。但由于ADN氢键及极性的原因，ADN对空气中的水分有强烈的吸附作用，它的高吸湿性使其晶粒易粘结团聚，用于固体推进剂时严重影响推进剂的工艺及力学性能，限制了ADN在固体推进剂中及军事上的应用，因此改善ADN的吸湿性至关重要。
当前针对ADN防吸湿的方法主要有球形化和表面改性技术。有国内外团队采用乳液结晶、喷雾结晶、超声波球形化及微反应球形化等方法制备了不同粒径的球形ADN颗粒，得到了表面光滑的球形ADN，使其感度和吸湿性降低；采用ADN的表面改性技术即将少量的包覆剂材料附着在晶体的表层，来阻隔空气中的水与晶体接触，可以延缓和降低晶体的吸湿性。如德国ICT公司及王伯周等采用将ADN熔融后乳化后冷却结晶的方法制备了球形ADN颗粒。Thomas及卢先明等用大分子预聚物交联固化法包覆、胥会祥等人采用大分子聚合物涂覆包覆等均实现了对ADN的有效包覆。上述方法虽能一定程度改善ADN的吸湿性，但仍存在一些问题：(1)ADN球形化通常在ADN熔融态下进行，存在较大的安全隐患；(2)球形化过程中有乳化剂等添加剂，洗涤时需使用大量溶剂；(3)ADN的表面改性主要采用惰性高分子材料作为包覆材料，惰性材料的加入会降低ADN的能量；(4)由于包覆材料通常不是推进剂中既有的物质，其引入会引起推进剂体系相容性变差，影响推进剂的力学性能、安全性能等。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种采用皮克林乳液法制备核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的方法。
本发明的发明构思：基于乳化原理，以ADN水溶液为分散相，以油相为连续相，配以适量纳米含能材料作为固体表面活性剂，利用高剪切乳化机乳化，制备出稳定的油包水乳液体系。以该乳液为前驱物，将分散相溶剂去除，固体表面活性剂和ADN在悬浮状态下实现组装。通过调整水油相体积比、纳米含能粒子浓度、纳米含能粒子与ADN质量比等工艺参数，获得低吸湿的ADN含能复合材料。与已有的ADN球形化及表面包覆方法相比，本发明使用的固体表面活性剂为纳米含能材料，其可以在油包水乳液形成过程中无需使用常规乳化剂实现对ADN水相液滴的包覆，操作工艺简单；与已报道的球形化ADN制备方法相比，本方法可以在室温下实现ADN的球形化，提高制备过程的安全性；使用的固体表面活性剂为推进剂中的常用组分-纳米含能粒子，不会影响推进剂的安全性能及能量性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：纳米含能粒子的制备
将含能材料与溶剂进行混合形成悬浮液，加入与其质量比为1:10～1:60的研磨球，装入球磨罐中密封，将球磨罐固定在球磨机上并以200～400r/min的转速研磨3～10小时；取出后过滤洗涤干燥，得到纳米含能粒子备用。
步骤二：以纳米含能粒子为表面活性剂的油包水型皮克林乳液的制备
将纳米含能粒子采用超声波分散在油相中，使悬浮液保持稳定，纳米含能粒子与油相质量体积比为0.1～20mg·mL-1，。将ADN晶体加入常温下的去离子水中，搅拌至完全溶解，纳米含能粒子与ADN质量比在30:1～1:30之间。将制备的ADN水溶液与稳定的纳米含能粒子悬浮液混合，油相与水相体积比为10:1～1:10，用高剪切均质机在100～10000rpm下搅拌乳化，获得油包水的皮克林乳液体系。
步骤三：ADN基含能复合材料的制备
将乳液体系真空干燥1～48h至产物恒重，获得ADN基含能复合材料。
步骤一中所述的纳米含能粒子为奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)、(三氨基三硝基苯)TATB、(1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯)FOX-7、(六硝基六氮杂异伍兹烷)CL-20、(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)LLM-105、(三硝基甲苯)TNT、(六硝基芪)HNS中的至少一种；研磨球直径为0.1mm～1.0mm，具体使用时，可采用不同直径的研磨球混合在一起使用；所述的溶剂为水、无水乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、1，2-二氯乙烷中的一种或者多种以任意比例混合的混合溶剂。
步骤二中所述的油相为环己烷、庚烷、十二烷、十八烷、二氯甲烷、氯仿、甲苯、液体石蜡中的至少一种；所述ADN为针状、片状、球形中的至少一种。
本发明与现有技术相比，本发明有益技术效果：
本发明采用纳米含能粒子为油/水乳液模板剂，通过乳化原理制备相关皮克林乳液，进而获得纳米含能粒子包覆的核壳型防吸湿球形ADN含能复合材料。使用的纳米含能粒子可以在油包水乳液形成过程中无需添加助剂实现对ADN水相液滴的包覆，进而可同时实现ADN晶体的球形化和表面包覆。通过调整水油相体积比、纳米含能粒子浓度、纳米含能粒子与ADN质量比等工艺参数，实现对球形化ADN含能复合材料的调控。此外，乳液模板法操作对象为ADN水溶液，与熔融结晶法相比显著提高了实验操作的安全性。与传统包覆材料相比，使用的纳米含能粒子是推进剂中常用的含能材料，不会影响推进剂的安全性能及能量性能。基于纳米含能粒子丰富的种类及多样化性能，对开发面向实际应用的ADN具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1中纳米HMX炸药的SEM照片。
图2为实施例1中采用制备的纳米HMX甲苯油相包ADN水溶液水相的乳液光学显微镜图。
图3为实施例1中经过真空干燥方法获得的纳米HMX包覆ADN含能复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图4为实施例2中采用制备的纳米HMX甲苯油相包ADN水溶液水相的乳液光学显微镜图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明进行具体描述。有必要指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，纳米含能粒子的制备
将10g HMX原料，100ml水和200g的直径为0.1mm研磨球放入直径为7cm的球磨罐中，将球磨罐固定于球磨机上并以300r/min的旋转速度研磨4h。然后将上述球磨罐中的研磨球筛去，过滤、洗涤、冷冻干燥，即得细化的纳米HMX。所制备的细化HMX的扫描电镜图如图1所示。从图1中可以看出，HMX晶体呈近球形，颗粒表面光滑，HMX的粒径在200nm～500nm左右。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.075g的纳米HMX在15mL甲苯中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.675gADN加入10mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以甲苯为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。利用光学显微镜对乳液形貌进行表征，结果如图2所示，ADN水溶液在乳液中形成球形液滴，分散相液滴直径约为120um；纳米HMX均匀覆盖在分散相液滴表面形成包覆层。
步骤三，ADN基含能复合材料的制备
将步骤二得的乳液体系置于真空烘箱中，在60℃，0.1kPa真空环境下干燥3d，获得纳米HMX包覆的ADN含能复合，如图3所示，复合材料粒径为60um左右。
实施例2：
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法步骤一、三与实施例1相同，区别在于步骤二。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.075g的纳米HMX在15mL甲苯中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.675gADN加入15mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以甲苯为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。利用光学显微镜对乳液形貌进行表征，结果如图4所示，ADN水溶液在乳液中形成球形液滴，分散相液滴直径约为160um；纳米HMX均匀覆盖在分散相液滴表面形成包覆层。
实施例3
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法步骤一、三与实施例1相同，区别在于步骤二。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.075g的纳米HMX在15mL甲苯中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.3gADN加入10mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以甲苯为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。
实施例4
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，纳米含能粒子的制备
将10g RDX原料，100ml乙醇和200g的直径为0.1mm研磨球放入直径为7cm的球磨罐中，将球磨罐固定于球磨机上并以300r/min的旋转速度研磨4h。然后将上述球磨罐中的研磨球筛去，过滤、洗涤、冷冻干燥，即得细化的纳米RDX。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.1g的纳米RDX在15mL二氯甲烷中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.9gADN加入10mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以二氯甲烷为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。
步骤三，ADN基含能复合材料的制备
将步骤二得的乳液体系置于真空烘箱中，在60℃，0.1kPa真空环境下干燥3d，获得纳米RDX包覆的ADN含能复合材料。
实施例5
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，纳米含能粒子的制备
将10g TATB原料，100ml乙醇与水1:1和200g的直径为0.1mm研磨球放入直径为7cm的球磨罐中，将球磨罐固定于球磨机上并以300r/min的旋转速度研磨4h。然后将上述球磨罐中的研磨球筛去，过滤、洗涤、冷冻干燥，即得细化的纳米TATB。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.2g的纳米TATB在15mL十八烷中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.8gADN加入10mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以二氯甲烷为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。
步骤三，ADN基含能复合材料的制备
将步骤二得的乳液体系置于真空烘箱中，在60℃，0.1kPa真空环境下干燥3d，获得纳米TATB包覆的ADN含能复合材料。
实施例6
本实施例给出了一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，纳米含能粒子的制备
将10g HNS原料，100ml乙醇和200g的直径为0.1mm研磨球放入直径为7cm的球磨罐中，将球磨罐固定于球磨机上并以300r/min的旋转速度研磨4h。然后将上述球磨罐中的研磨球筛去，过滤、洗涤、冷冻干燥，即得细化的纳米HNS。
步骤二，纳米含能粒子为表面活性剂的油包水皮克林乳液的制备
将0.1g的纳米HNS在15mL二氯甲烷中超声分散1h，超声功率1000W，频率200Hz，温度25℃；将0.9gADN加入10mL去离子水中，在25℃搅拌10min；将上述两种分散液混合，通过高剪切乳化机在6000rpm转速下乳化3min，获得以二氯甲烷为连续相，ADN水溶液为分散相的油包水型皮克林乳液。
步骤三，ADN基含能复合材料的制备
将步骤二得的乳液体系置于真空烘箱中，在60℃，0.1kPa真空环境下干燥3d，获得纳米HNS包覆的ADN含能复合材料。
Claims (6)
1.一种核壳型防吸湿ADN基含能复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：纳米含能粒子的制备
将含能材料与溶剂进行混合形成悬浮液，加入与其质量比为1:10～1:60的研磨球，装入球磨罐中密封，将球磨罐固定在球磨机上，以200～400r/min的转速研磨3～10小时；取出后过滤洗涤干燥，得到纳米含能粒子备用；
步骤二：以纳米含能粒子为表面活性剂的油包水型皮克林乳液的制备
将步骤一制备的纳米含能粒子采用超声波分散在油相中形成纳米含能粒子悬浮液，使悬浮液保持稳定，纳米含能粒子与油相质量体积比为0.1～20mg·mL-1；将ADN晶体加入常温下的去离子水中，搅拌至完全溶解，纳米含能粒子与ADN质量比为30:1～1:30，将制备的ADN水溶液与稳定的纳米含能粒子悬浮液混合，油相与水相体积比为10:1～1:10，用高剪切均质机在100～10000rpm下搅拌乳化，获得油包水的皮克林乳液体系；
步骤三：ADN基含能复合材料的制备
将步骤二的皮克林乳液体系真空干燥1～48h至产物恒重，获得ADN基含能复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的纳米含能粒子为奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)、三氨基三硝基苯(TATB)、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)、三硝基甲苯(TNT)、六硝基芪(HNS)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的研磨球直径为0.1mm～1.0mm，使用时，可采用不同直径的研磨球混合在一起使用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的溶剂为水、无水乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、1，2-二氯乙烷中的一种或者多种以任意比例混合的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的油相为环己烷、庚烷、十二烷、十八烷、二氯甲烷、氯仿、甲苯、液体石蜡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的ADN为针状、片状、球形中的至少一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410405075.1A CN118184473A (zh) | 2024-04-07 | 2024-04-07 | 一种核壳型防吸湿二硝酰胺铵adn基含能复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410405075.1A CN118184473A (zh) | 2024-04-07 | 2024-04-07 | 一种核壳型防吸湿二硝酰胺铵adn基含能复合材料的制备方法 |
Publications (1)
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| CN202410405075.1A Pending CN118184473A (zh) | 2024-04-07 | 2024-04-07 | 一种核壳型防吸湿二硝酰胺铵adn基含能复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
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2024
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