CN118184317A - 一种制备Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Al‑Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法。采用至少两种络合剂对镁铝元素的混合溶液进行配位稳定，针对不同镁铝元素比例，通过调节两种络合剂的种类、比例、总添加量，提高了前驱体的纺丝性能，进而得到不同Al2O3、MgAl2O4相含量的Al‑Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。所述Al‑Mg复相氧化物陶瓷前驱体软化点介于110～180℃，陶瓷产率最高54％。
Description
技术领域
本发明属于复合纤维材料技术领域，具体涉及一种制备Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法。
背景技术
连续氧化铝陶瓷纤维因其高强度、高模量和优异的抗氧化性而被广泛应用于航空航天、军工、汽车等各个领域。近年来，随着航空航天领域的技术发展，实际应用需求对氧化铝纤维的高温性能有了更高的需求，国内外的研究重点也从工艺生产路线转为各种氧化物和杂原子的添加。氧化镁是一种廉价无害的碱性金属氧化物，具有高熔点、高介电常数、耐腐蚀等特性，熔点为2852℃，是一种高度耐火绝缘材料，添加到氧化铝纤维中可以提高其化学稳定性和耐高温性能。Al2O3和MgO形成的固溶体为MgAl2O4，属于尖晶石型化合物，其晶胞结构为立方晶系，空间群为Fd3m，通式为AB2O4。MgAl2O4的主要特点有：1.熔点高，密度低，相同体积内重量较轻；2.硬度高，三点抗弯强度高，力学性能优异；3.热导率高，在高温下陶瓷内部热应力小，抗热冲击性能优良；4.具有优异的耐磨性、耐蚀性等。综合来讲，含有镁铝尖晶石的陶瓷纤维具有优异的性能，能满足航天航空领域所需的性能要求。
俄罗斯联邦航空科学研究所采用溶胶-凝胶法制备了镁铝尖晶石连续多晶纤维。将聚甲酸铝与羟基乙酸镁按一定的化学计量比混合，加热水解后形成溶胶。为了得到稳定的胶体体系，在溶液中加入甲酸、异丁酸和乙二醇等稳定剂，浓缩后，得到具有一定粘度的纺丝原液(Glass and Ceramics,2019,76(11))，随后进行纺丝得到该纤维。
CN104141180B提供了一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法,该方法采用(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、乙酸、水、无水AlCl3、铝粉、柠檬酸为原料，通过溶胶-凝胶法制备MgAl2O4溶胶纺丝液,经过高速离心甩丝和高速热气喷吹牵伸获得MgAl2O4前驱体纤维,再经热处理烧结获得连续MgAl2O4纤维。
CN113968974B本课题组之前通过对氧化铝纤维加入第二相晶粒长大抑制剂氧化锆，提高了纤维的强度和耐高温性能。所述Al-Zr共聚氧化物陶瓷前驱体的软化点介于80～180℃。该前驱体组成比例和软化点可调，所得纤维的平均直径为5～30μm，拉伸强度不小于2.0GPa。
发明内容
本发明提出了一种新型的氧化物陶瓷前驱体，通过引入第二组分氧化镁，得到具有Al2O3、MgAl2O4相的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。本发明中的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷前驱体中的镁为2价，水解缩聚前仅使用单一种类络合剂无法配位稳定镁铝元素的混合溶液，需采用至少两种络合剂对镁铝元素的混合溶液进行配位稳定，针对不同镁铝元素比例，调节两种络合剂的种类、比例、总添加量，提高前驱体的纺丝性能。
本发明的目的是提供一种Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体及其制备方法。采用至少两种络合剂对镁铝元素的混合溶液进行配位稳定，针对不同镁铝元素比例，通过调节两种络合剂的种类、比例、总添加量，提高了前驱体的纺丝性能，进而得到不同Al2O3、MgAl2O4相含量的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体软化点介于110～180℃，陶瓷产率最高54％。
本发明提供的制备Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法，包括如下步骤：
2)将铝源、镁源加入到溶剂中，在60～110℃下温度搅拌回流0.5～3h；在60～90℃温度下加入络合剂混合溶液a或b，继续回流0.5～5h；
所述络合剂混合溶液a为丁二酮和乙酰丙酮的混合溶液；
所述络合剂混合溶液b为乙酸和乙酰乙酸乙酯的混合溶液；
2)向步骤1)所得反应体系中加入混合液c～e中任一种，加完后回流反应0.5～1.5h；随后除去溶剂，降至室温，得到所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体；
所述混合液c由水和乙二醇甲醚组成；
所述混合液d由水和乙二醇乙醚组成；
所述混合液e由水和正丙醇组成。
上述方法步骤1)中，所述铝源选自异丙醇铝、正丙醇铝和乙醇铝中至少一种；
所述镁源选自乙醇镁、甲醇镁、乙酰丙酮镁、异丙醇镁中至少一种；
所述铝源、镁源的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为71.7～99.75：0.25～28.3；具体为71.7～99.0：1～28.3，更具体可为99：1、97：3、71.7：28.3；
所述溶剂选自正丙醇、甲醇和异丙醇中至少一种；
所述络合剂的摩尔用量为所述铝源、镁源总摩尔量的0.3～1倍；具体可为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、1倍；
所述络合剂混合溶液a中，所述丁二酮和乙酰丙酮的摩尔比为1:10～30；具体为1:20；
所述络合剂混合溶液b中，所述乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:10～30；具体为1:20、1:12、1:16、1:24、1:18、1:10；
所述步骤2)中，铝源、镁源总量与水的摩尔比为1:0.6～1；具体为1:0.6；
所述混合液c中，水和乙二醇甲醚的质量比为1:1～10；具体为1:4；
所述混合液d中，水和乙二醇乙醚的质量比为1:1～10；具体为1:6；
所述混合液e中，水和正丙醇的质量比为1:1～10；具体为1:4、1:2；
所述加入混合液c-e中任一种的方式为滴加；滴加的速率为0.5～2滴/s；具体可为1滴/s、2滴/s、0.5滴/s；
通过减压蒸馏除去溶剂，其中，减压蒸馏的温度为140～200℃，具体为200℃、140℃、180℃、170℃、160℃；时间为0.5～6h，具体为2h、3h、2.5h；
所得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点介于110～180℃之间。
由上述制备得到的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体也属于本发明的保护范围。
所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体在制备纤维中的应用也属于本发明的保护范围，
其中，所述纤维为含有铝和镁的纤维；具体为在高温(高于1250°)下含Al2O3、MgAl2O4相的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
所述铝源、镁源的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比，MgO的占比在1％-28.3％(不包括28.3％)范围内，所得纤维在高温(高于1250°)下含有Al2O3、MgAl2O4相。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用两种络合剂对镁铝元素的混合溶液进行配位稳定，针对不同镁铝元素比例，通过调节络合剂的种类、比例、总添加量，提高了前驱体的纺丝性能；
2)所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体软化点介于110～180℃，无需添加纺丝助剂即可成纤，陶瓷产率最高54％，降低了纺丝过程和后续烧结过程对环境的污染；
3)该前驱体的组成可调，通过调节铝源、镁源比例，可制备不同Al2O3、MgAl2O4相含量的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷纤维的SEM图。
图2为本发明实施例1制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的TG图。
图3为本发明实施例1制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷纤维在不同温度下的XRD图。
图4为本发明实施例4制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷纤维在不同温度下的XRD图。
图5本发明实施例4制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的流变图。
图6为本发明实施例13制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷纤维在不同温度下的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂混合溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:20，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
将Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体加热至高于软化点55℃，待其熔融为均匀的熔体并脱出残余气泡后进行熔融纺丝，出丝孔孔径为0.1mm，螺杆挤压力为30MPa，以8000r/min的速率进行收丝，制得纤维原丝；将所得纤维原丝置于恒温恒湿箱中，先升温至40℃，在40％的相对湿度下保温30min，再升温至60℃，在60％的相对湿度下保温30min，再升温至85℃，在80％的相对湿度下保温40min，冷却至室温得到不熔化纤维；将所得不熔化纤维置于高温炉中，以1℃/min的速率升温至700℃，保温1h，炉内气氛为空气，再自然降温至室温；将所得无机化纤维置于高温炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，炉内气氛为空气，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.5GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
纤维的SEM图见附图1。纤维表面光滑无缺陷，直径在10μm左右。
前驱体在10℃/min的流动空气气氛下热重曲线图见附图2。从图上可以看出前驱体的陶瓷产率约为53.95％，在600℃以前前驱体的失重较快，在600℃以后失重不明显。
纤维在不同温度下的XRD图见附图3。由图可知，在1200℃下为无定形态、γ-Al2O3相、α-Al2O3相，当温度升高至1250℃时开始出现MgAl2O4结晶相，随着热处理温度的提高，结晶度提高。
实施例2
将异丙醇铝、甲醇镁加入到异丙醇中，其中，异丙醇铝:甲醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度100℃下，搅拌回流1h；随后在加热温度70℃下，加入异丙醇铝和甲醇镁总量0.6倍摩尔分数的丁二酮和乙酰丙酮的络合剂混合溶液，其中丁二酮和乙酰丙酮的摩尔比为1:20，加热回流2h；再以2滴/s的滴加速率滴入质量比为1：6的水和乙二醇乙醚的混合液，其中异丙醇铝、甲醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在140℃、260mbar的真空度下减压蒸馏3h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为110℃，陶瓷产率为48％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.1GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例3
将正丙醇铝、甲醇镁加入到异丙醇中，其中，正丙醇铝:甲醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度100℃下，搅拌回流1h；随后在加热温度70℃下，加入正丙醇铝和甲醇镁总量0.8倍摩尔分数的丁二酮和乙酰丙酮的络合剂混合溶液，其中丁二酮和乙酰丙酮的摩尔比为1:20，加热回流2h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：6的水和乙二醇乙醚的混合液，其中正丙醇铝、甲醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在180℃、260mbar的真空度下减压蒸馏3h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为160℃，陶瓷产率为50％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.2GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例4
将乙醇铝、乙酰丙酮镁溶解在异丙醇中，其中，乙醇铝:乙酰丙酮镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99.75:0.25，在加热温度80℃下，搅拌回流1.5h；随后在加热温度70℃下，加入乙醇铝和乙酰丙酮镁总量0.7倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:12，加热回流1.5h；再以0.5滴/s的滴加速率滴入质量比为1：2的水和正丙醇的混合液，其中乙醇铝、乙酰丙酮镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在160℃、380mbar的真空度下减压蒸馏2.5h，保温5h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为127℃，陶瓷产率为50％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.2GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
前驱体水解后进行无机化烧结的粉末的原位升温XRD图见附图4。由图可知，在1100℃以下仅有无定形态、γ-Al2O3相，当温度升高至1100℃开始出现α-Al2O3结晶相，随着热处理温度的提高,结晶度提高。
前驱体在空气气氛下流变曲线如图5所示，由图可知，在100-200℃，前驱体的粘度随着温度的上升而下降，根据前驱体的粘温曲线，选择合适的熔融温度进行纺丝。
实施例5
将异丙醇铝、乙醇镁溶解在正丙醇中，其中，异丙醇铝:乙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度95℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和乙醇镁总量0.4倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:20，加热回流2h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和乙二醇甲醚的混合液，其中异丙醇铝、乙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在170℃、220mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为150℃，陶瓷产率为51％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.2GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例6
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量1.0倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:20，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和乙二醇乙醚的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.3GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例7
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.5倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:20，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.4GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例8
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.3倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:20，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为0.9GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例9
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:12，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.1GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例10
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:16，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.2GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例11
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:24，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.4GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例12
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99.75:0.25，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:24，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.4GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
实施例13
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为97:3，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:18，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.5GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
图6为制得的Al-Mg复相氧化物陶瓷纤维在不同温度下的XRD图。纤维在不同温度下的XRD图见附图6。由图可知，在1200℃下为无定形态、γ-Al2O3相、α-Al2O3相，当温度升高至1250℃时开始出现MgAl2O4结晶相，且MgAl2O4结晶度高于实施例1，随着热处理温度的提高，结晶度提高。
实施例14
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为71.7:28.3，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸和乙酰乙酸乙酯的络合剂溶液，其中乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:10，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在160℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.4GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
对比例1
将正丙醇铝、甲醇镁加入到异丙醇中，其中，正丙醇铝:甲醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度100℃下，搅拌回流1h；随后在加热温度70℃下，加入正丙醇铝、甲醇镁总量0.8倍摩尔分数的丁二酮，加热回流2h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：6的水和乙二醇乙醚的混合液，其中正丙醇铝、甲醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在180℃、260mbar的真空度下减压蒸馏3h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为160℃，陶瓷产率为50％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为0.9GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。相比实施例3，相同的镁铝元素配比下，使用单一组成的络合剂导致所得Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维的平均拉伸强度显著降低。
对比例2
将正丙醇铝、甲醇镁加入到异丙醇中，其中，正丙醇铝、甲醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度100℃下，搅拌回流1h；随后在加热温度70℃下，加入正丙醇铝、甲醇镁总量0.8倍摩尔分数的乙酰丙酮，加热回流2h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：6的水和乙二醇乙醚的混合液，其中正丙醇铝、甲醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流2h；在180℃、260mbar的真空度下减压蒸馏3h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为160℃，陶瓷产率为50％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.0GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。相比实施例3，相同的镁铝元素配比下，使用单一组成的络合剂导致所得Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维的平均拉伸强度显著降低。
对比例3
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酸，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.1GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。相比实施例1，相同的镁铝元素配比下，使用单一组成的络合剂导致所得Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维的平均拉伸强度显著降低。
对比例4
将异丙醇铝、异丙醇镁加入到正丙醇中，其中，异丙醇铝:异丙醇镁的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为99:1，在加热温度110℃下，搅拌回流2h；随后在加热温度80℃下，加入异丙醇铝和异丙醇镁总量0.6倍摩尔分数的乙酰乙酸乙酯，加热回流1.5h；再以1滴/s的滴加速率滴入质量比为1：4的水和正丙醇的混合液，其中异丙醇铝、异丙醇镁总量和水的摩尔比为1：0.6，滴完回流1h；在200℃、280mbar的真空度下减压蒸馏2h，保温3h后降至室温，制得Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
本实施例所得的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点为180℃，陶瓷产率为54％。
通过对前驱体进行熔融纺丝、不熔化处理、无机化烧结、陶瓷化烧结(与实施例1中的操作相同)，得到平均直径为10μm、平均拉伸强度为1.1GPa的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。相比实施例1，相同的镁铝元素配比下，使用单一组成的络合剂导致所得Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维的平均拉伸强度显著降低。
以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明的宗旨和范围，以及无需进行不必要的实验情况下，可在等同参数、浓度和条件下，在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例，应该理解为，可以对本发明作进一步的改进。总之，按本发明的原理，本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进，包括脱离了本申请中已公开范围，而用本领域已知的常规技术进行的改变。
Claims (9)
1.一种制备Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法，包括如下步骤：
1)将铝源、镁源加入到溶剂中，在60～110℃下温度搅拌回流0.5～3h；在60～90℃温度下加入络合剂混合溶液a或b，继续回流0.5～5h；
所述络合剂混合溶液a为丁二酮和乙酰丙酮的混合溶液；
所述络合剂混合溶液b为乙酸和乙酰乙酸乙酯的混合溶液；
2)向步骤1)所得反应体系中加入混合液c～e中任一种，加完后回流反应0.5～1.5h；随后除去溶剂，降至室温，得到所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体；
所述混合液c由水和乙二醇甲醚组成；
所述混合液d由水和乙二醇乙醚组成；
所述混合液e由水和正丙醇组成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述铝源选自异丙醇铝、正丙醇铝和乙醇铝中至少一种；
所述镁源选自乙醇镁、甲醇镁、乙酰丙酮镁、异丙醇镁中至少一种；
所述铝源、镁源的用量折合成Al2O3:MgO的质量分数比为71.7～99.75：0.25～28.3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述络合剂的摩尔用量为所述铝源、镁源总摩尔量的0.3～1倍；
所述络合剂混合溶液a中，所述丁二酮和乙酰丙酮的摩尔比为1:10～30；
所述络合剂混合溶液b中，所述乙酸和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:10～30。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，铝源、镁源总量与水的摩尔比为1:0.6～1；
所述混合液c中，水和乙二醇甲醚的质量比为1:1～10；
所述混合液d中，水和乙二醇乙醚的质量比为1:1～10；
所述混合液e中，水和正丙醇的质量比为1:1～10。
5.由权利要求1-4中任一项所述方法制备得到的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体。
6.根据权利要求5所述的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体，其特征在于：所述Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的软化点介于110～180℃之间。
7.由权利要求5或6所述的Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体在制备纤维中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述纤维为含有铝和镁的纤维。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述纤维为含Al2O3、MgAl2O4相的Al-Mg复相氧化物连续陶瓷纤维。
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| CN202211592686.9A CN118184317A (zh) | 2022-12-13 | 2022-12-13 | 一种制备Al-Mg复相氧化物陶瓷前驱体的方法 |
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2022
- 2022-12-13 CN CN202211592686.9A patent/CN118184317A/zh active Pending
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