CN118156394A - 一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，具体公开了一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其采用L‑抗坏血酸与碳酰胺为原料制备碳量子点，以碳量子点做发光材料，并按照实际需求制备不同形状的盐基结构，将碳量子点导入氯化钠阵列基层，制成发光二极管，所制备的碳量子点发光层发光性能优良，热稳定性高，本发明制备方法工艺简单，从制备发光材料到发光二极管，可形成连续的工艺流程，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及碳量子点发光二极管的制备，特别涉及一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法。
背景技术
量子点发光材料是一类尺寸约为几纳米的可发光半导体材料的总称，其最大特点是可调控材料的尺寸和组分而使光色和光强相应发生连续变化。量子点发光二极管（QLED）即是以上述材料为核心而构成的一类发光二极管。QLED比目前广泛使用的LCD和OLED拥有范围更广的色域，并在相同光强下较后两者能耗更低，因此在显示方面有独特的应用价值。目前，市场上已经出现基于QLED技术的相关显示设备，因而具有潜在的极高的商业价值。QLED按照层叠次序和出光方向等不同标准分类有不同种类的结构，但其基础部分结构相同，主要如下：依次为电子传输层(ETL)、量子点发光层(QDs-EML)、沉积空穴传输层(HTL)。QLED的发光机理为通电后在电场驱动下，电子和空穴分别由电子传输层和空穴传输层注入，两者在量子点发光层结合形成激子，以释放光子的形式辐射能量。该材料因其具有光谱缺陷少、光谱连续可调等其他发光材料不具有的优点，现已经成为国际发光材料研究热点。
量子点是一种≤10nm的纳米材料，具有良好的发光性能，常见的半导体量子点由于含有镉等有毒重金属，限制了其应用范围。碳量子点具有较高的光稳定性和化学稳定性，是一种良好的发光材料，具有广泛的应用前景。碳量子点作为发光材料，具有诸多优点，如：发光颜色可以通过控制量子点尺寸、浓度调节，色彩饱和度高；材料广泛，制备容易；抗氧化能力好，发光性能和结构的稳定性好。但在研制过程中还存在较多的技术难点，如碳量子点容易发生团聚淬灭，表面活性容易失活，有待于研究解决。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，本发明先制备碳量子点，以碳量子点做发光材料，并按照实际需求制备不同形状的盐基结构，将不同碳量子点导入氯化钠阵列基层，制成发光二极管，所制备的碳量子点发光层发光性能优良，制备方法简单，可形成连续的工艺流程，便于推广应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
（1）水热合成制备碳量子点水溶液
将L-抗坏血酸与碳酰胺混合，并加入少量氨水调节pH值至3~5，搅拌使其溶解成混合溶液；将混合溶液进行超声分散，超声分散后，将混合溶液装入聚四氟乙烯容器，置于反应釜中并在恒温箱中加热反应，生成不同含氮的碳量子点，冷却后，离心获得上层溶液，将上层溶液透析后，进行冷冻干燥，获得固体荧光碳量子点粉末；
（2）制备盐基阵列结构
将CaCl2溶入去离子水，形成饱和溶液，根据需求倒入不同形状的装置，并放到冰箱中冷却得晶体；将所得的晶体通过打磨形成具有不同形状的透明CaCl2晶体；
（3）制备发光二极管
将步骤（1）得到的碳量子点粉末溶入饱和NaCl盐水中，得到碳量子点溶液；将步骤（2）所制备的CaCl2晶体浸入上述溶液中，冷冻一定时间后，碳量子点附着于CaCl2晶体表面，将405 nm紫光灯作为激发光源，装入上述不同形状的晶体中，通过在晶体表面旋涂透明保护膜，即完成光致发光二极管的制备。
本发明的进一步改进方案为：
步骤（1）中L-抗坏血酸与碳酰胺的摩尔比为1：2~5。
进一步的，步骤（1）中加热反应的温度为110~130℃，时间为2~4小时。
进一步的，步骤（1）中冷冻干燥的温度为-10~-30℃，时间为22~26小时。
进一步的，步骤（3）中碳量子点溶液的浓度为0.5~1.5g/L。
进一步的，步骤（3）中可通过控制CaCl2晶体浸入碳量子点溶液的次数，来调控晶体表面附着碳量子点的量。
本发明的有益效果为：
本发明针对发光二极管使用材料、结构特征、发光性能的弊端，将碳量子点导入盐基阵列，能够有效保护碳量子点表面活性位点，使碳量子点能够均匀分散到盐基阵列中，使其不发生团聚猝灭，发光均匀，且热稳定性高且发光波长可根据激发光波长有所变化，调控性能好。此制备方法工艺简单，数据精确翔实，从制备发光材料到发光二极管，可形成连续的工艺流程，是先进的用碳量子点做发光材料的发光二极管的制备方法。
附图说明
图1为实施例1制得的碳量子点的TEM图；
图2为实施例1制得的碳量子点在光照下的发光图（激发光405 nm）；
图3为盐基碳量子点发光热稳定性（激发光405 nm）
图4为本发明制备的光致发光二极管的示意图；
图5为本发明制备的装置图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施例
（1）水热合成制备碳量子点水溶液
在聚四氟乙烯容器中，加入L-抗坏血酸 1 mol、碳酰胺 3 mol，并加入氨水调节pH值至4，搅拌5 min，使其溶解成混合溶液；将混合溶液置于超声波分散仪中超声分散，超声分散后，将混合溶液装入聚四氟乙烯容器，置于反应釜中并在恒温箱中加热，加热温度120℃，加热时间3小时；生成不同含氮的碳量子点，冷却烘干后，倒入去离子水并离心获得上层溶液，将上层溶液透析后，将透析袋内的溶液液置于干燥瓶，在冷冻箱中-20℃下冷冻干燥时间24 小时，获得固体荧光碳量子点粉末。
（2）制备盐基阵列结构
将CaCl2溶入去离子水，形成饱和溶液，根据需求倒入不同形状的装置，并放到冰箱中冷却；将所得的晶体通过打磨形成具有不同形状的透明CaCl2阵列。
（3）制备发光二极管
取0.1g步骤（1）所得的碳量子点粉末融入100 ml饱和NaCl盐水中，形成碳量子点溶液；将所制备的CaCl2阵列浸入上述碳量子点溶液中，浸3 s后取出阵列放入通风干燥箱中烘干，重复上述浸入、取出干燥的步骤1-3次，以实现不同含量的碳量子点附着到CaCl2阵列。冷冻干燥3小时，上述工作完成后，将405 nm紫光灯作为激发光源，装入上述CaCl2阵列中，再在表面旋涂透明保护膜，即完成光致发光二极管的制备。
实施例
（1）水热合成制备碳量子点水溶液
在聚四氟乙烯容器中，加入L-抗坏血酸 1 mol、碳酰胺 2 mol，并加入氨水调节pH值至4，搅拌5 min，使其溶解成混合溶液；将混合溶液置于超声波分散仪中超声分散，超声分散后，将混合溶液装入聚四氟乙烯容器，置于反应釜中并在恒温箱中加热，加热温度120℃，加热时间3小时；生成不同含氮的碳量子点，冷却烘干后，倒入去离子水并离心获得上层溶液，将上层溶液透析后，将透析袋内的溶液液置于干燥瓶，在冷冻箱中-20℃下冷冻干燥时间24 小时，获得固体荧光碳量子点粉末。
（2）制备盐基阵列结构
将CaCl2溶入去离子水，形成饱和溶液，根据需求倒入不同形状的装置，并放到冰箱中冷却；将所得的晶体通过打磨形成具有不同形状的透明CaCl2阵列。
（3）制备发光二极管
取0.2 g步骤（1）所得的碳量子点粉末融入100 ml饱和NaCl盐水中，形成碳量子点溶液；将所制备的CaCl2阵列浸入上述碳量子点溶液中，浸3 s后取出阵列放入通风干燥箱中烘干，重复上述浸入、取出干燥的步骤1-3次，以实现不同含量的碳量子点附着到CaCl2阵列，冷冻干燥3小时，最后，将405 nm紫光灯作为激发光源，装入上述CaCl2阵列中，再在表面旋涂透明保护膜，完成光致发光二极管的制备。
实施例
（1）水热合成制备碳量子点水溶液
在聚四氟乙烯容器中，加入L-抗坏血酸 1 mol、碳酰胺 1 mol，并加入氨水调节pH值至4，搅拌5 min，使其溶解成混合溶液；将混合溶液置于超声波分散仪中超声分散，超声分散后，将混合溶液装入聚四氟乙烯容器，置于反应釜中并在恒温箱中加热，加热温度120℃，加热时间3小时；生成不同含氮的碳量子点，冷却烘干后，倒入去离子水并离心获得上层溶液，将上层溶液透析后，将透析袋内的溶液液置于干燥瓶，在冷冻箱中-20℃下冷冻干燥时间24 小时，获得固体荧光碳量子点粉末。
（2）制备盐基阵列结构
将CaCl2溶入去离子水，形成饱和溶液，根据需求倒入不同形状的装置，并放到冰箱中冷却；将所得的晶体通过打磨形成具有不同形状的透明CaCl2阵列。
（3）制备发光二极管
取0.3 g步骤（1）所得的碳量子点粉末融入100 ml饱和NaCl盐水中，形成碳量子点溶液；将所制备的CaCl2阵列浸入上述碳量子点溶液中，浸3 s后取出阵列放入通风干燥箱中烘干，重复上述浸入、取出干燥的步骤1-3次，以实现不同含量的碳量子点附着到CaCl2阵列。冷冻干燥3小时后，上述工作完成后，将365 nm紫光灯作为激发光源，装入上述CaCl2阵列中，再在表面旋涂透明保护膜，实现发光峰位不同的光致发光二极管的制备。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水热合成制备碳量子点水溶液
将L-抗坏血酸与碳酰胺混合，并加入少量氨水调节pH值至3~5，搅拌使其溶解成混合溶液；将混合溶液进行超声分散，超声分散后，将混合溶液装入聚四氟乙烯容器，置于反应釜中并在恒温箱中加热反应，生成不同含氮的碳量子点，冷却后，离心获得上层溶液，将上层溶液透析后，进行冷冻干燥，获得固体荧光碳量子点粉末；
（2）制备盐基阵列结构
将CaCl2溶入去离子水，形成饱和溶液，根据需求倒入不同形状的装置，并放到冰箱中冷却得晶体；将所得的晶体通过打磨形成具有不同形状的透明CaCl2晶体；
（3）制备发光二极管
将步骤（1）得到的碳量子点粉末溶入饱和NaCl盐水中，得到碳量子点溶液；将步骤（2）所制备的CaCl2晶体浸入上述溶液中，冷冻一定时间后，碳量子点附着于CaCl2晶体表面，将405 nm紫光灯作为激发光源，装入上述不同形状的晶体中，再在晶体表面旋涂透明保护膜，即完成光致发光二极管的制备。
2.根据权利要求1所述的一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤（1）中L-抗坏血酸与碳酰胺的摩尔比为1：2~5。
3.根据权利要求1所述的一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加热反应的温度为110~130℃，时间为2~4小时。
4.根据权利要求1所述的一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤（1）中冷冻干燥的温度为-10~-30℃，时间为22~26小时。
5.根据权利要求1所述的一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤（3）中碳量子点溶液的浓度为0.5~1.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种盐基碳量子点发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤（3）中可通过控制CaCl2晶体浸入碳量子点溶液的次数，来调控晶体表面附着碳量子点的量。
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