CN118146632A - 一种阻燃增强聚酰胺-6材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阻燃增强聚酰胺‑6材料及其制备方法。所述阻燃增强聚酰胺‑6材料的原料包括以质量份计的如下组分：聚酰胺‑6树脂40‑60份、复配阻燃剂13‑22份、CTI协效剂2‑10份、相容增韧剂1‑5份、润滑剂0.1‑1.0份、抗氧剂0.1‑1.0份。本发明采用的特定组分及比例的磷氮复合无卤阻燃剂，结合高分子量的润滑剂，保证材料的高阻燃性能，并加入特定材料及比例的CTI协效剂降低电击时材料表面形成导电通路的可能性，进一步增强材料的CTI值，使得材料的CTI≥560V。
Description
技术领域
本发明属于改性聚酰胺技术领域，具体涉及一种具有高漏电起痕指数的阻燃增强聚酰胺-6材料。
背景技术
聚酰胺-6(PA6)又称聚己内酰胺，具有高耐热性和机械强度，以及优良的低温性能、自熄性、耐油性、耐化学性、耐紫外线和日光，缺点是收缩大。
随着用于电子、电气、电器的阻燃聚酰胺材料与日俱增，安全环保的阻燃聚酰胺材料越来越受到市场的重视。在此大环境下，高漏电起痕指数(CTI)增强阻燃尼龙复合材料应运而生。它拓展了无人看管电器的使用范围，同时具备高强度、高韧性、可快速成型、性价比好等优点，可以满足微动开关、接插件、插头、插座、熔断器、接线端子排、变压器骨架等电子电器及家用电器产品的要求。纯聚酰胺材料自身具有良好的电绝缘性能，但经过各种改性后，尤其阻燃改性，其电绝缘性能会急剧下降，CTI可从600V降到175V甚至更低，直接影响了其在电子电气领域的应用。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有很好的电绝缘性能和阻燃性能，可用于低压电器材料的阻燃增强聚酰胺-6材料，其满足了阻燃聚酰胺-6材料的绝缘性需求，同时具备良好力学性能、易成型、高性价比等优点。
鉴于此，本发明采用如下的技术方案：
第一个方面，本发明提供一种阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料包括以质量份计的如下组分：
在具体的实施方式中，所述阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料还包括以质量份计的增强剂10-30份。
在具体的实施方式中，所述阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料包括以质量份计的如下组分：
在具体的实施方式中，所述的聚酰胺-6树脂的相对粘度范围为2.4-3.2pa·s。
在具体的实施方式中，所述的复配阻燃剂为包含二乙基次膦酸铝(ADP)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、润滑分散剂的混合物，其中各组分重量比例为6～9∶0.5～1.5∶1.0～2∶0.1～0.3；优选重量比例为7～8∶0.8～1∶1～2∶0.2，更优选地，重量比例为7∶1∶1.8∶0.2。发明人发现，使用此组成的磷氮复配阻燃剂以及在此用量比例范围内，可以使材料获得较好的阻燃性能与较高的漏电起痕系数。
所述润滑分散剂为超支化树脂分散剂，例如武汉超支化树脂科技有限公司的Hyper C100或C182。超支化树脂分散剂可以使阻燃剂不团聚，增加其表面积，提高阻燃性能。
在具体的实施方式中，所述的CTI协效剂为陶瓷化硼酸锌、蒙脱土、氢氧化铝等中的一种或者多种，优选为陶瓷化硼酸锌与氢氧化铝的混合物，两者重量比为2～5∶1～3，优选重量比为2∶2的混合物。陶瓷化硼酸锌与氢氧化铝的配合使用，可以协同提高阻燃效果，减少阻燃剂的用量。
在具体的实施方式中，所述增强剂包括玻璃纤维、玄武岩纤维，优选为玻璃纤维。所述玻璃纤维为短切玻璃纤维，长度为1.5mm-6.0mm，直径为7-16μm；优选地，玻璃纤维长度为3.0-4.5mm，直径9-12μm。
在具体的实施方式中，所述的相容增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，例如阿科玛的AX-8900。发明人发现，使用该相容增韧剂使得材料具有较好韧性，且对阻燃性能影响小。
在具体的实施方式中，所述的润滑剂为硅酮母粒、超支化树脂分散剂、乙撑双硬脂酰胺改性的BAB型共聚物(TAF)、聚乙烯蜡等中的一种或多种复配，优选地，所述润滑剂为硅酮母粒，其具有较大的分子量，表面不容易产生小分子。
在具体的实施方式中，所述的抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂复配，重量比例为1∶2。所述的受阻酚类主抗氧剂为1010、1098中的一种或两种；亚磷酸酯类辅助抗氧剂为168、S-9228、626中的一种或多种。
第二个方面，本发明提供上述阻燃增强聚酰胺-6材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将处方量的复配阻燃剂于高混机中混合，优选混合时间为2-5分钟；
将处方量的除增强剂以外的原料放入中低速搅拌机混合，优选混合时间为6-15分钟，例如10分钟；
(2)混合均匀的原料用螺杆机熔融混合，并加入处方量的增强剂，挤出造粒，即得；优选地，螺杆机的转速为380-500转/分，温度为180-230℃。
本发明具有如下有益效果：
阻燃材料的漏电起痕指数(CTI值)与材料中的碳的含量、小分子物质及其含量有关。本发明采用的特定组分及比例的磷氮复合无卤阻燃剂，结合高分子量的润滑剂(例如硅酮)，保证材料的高阻燃性能，并加入特定材料及比例的CTI协效剂(例如陶瓷化硼酸锌、氢氧化铝的组合)降低电击时材料表面形成导电通路的可能性，进一步增强材料的CTI值，使得材料的CTI≥560V。
本发明的阻燃增强PA6使材料具有良好的力学性能和极高的漏电起痕指数，适用于具有较高要求的电器件产品，例如注塑成型低压真空接触器、断路器、低压开关、薄壁电子电气元件等制品。
具体实施方式
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容能够更明显易懂，予以实施，以下特举本发明的具体实施方式。
需要说明的是，提供以下实施例仅出于说明目的并不构成对本发明要求保护范围的限制。除特殊说明外，在实施例中所采用的原料、试剂、方法等均为本领域常规的原料、试剂、方法。
原料及来源：
PA6树脂：相对粘度为2.6-3.0pa·s，购自广东新会美达锦纶股份有限公司，型号为M32800。
二乙基次膦酸铝(ADP)：购自青岛欧普瑞，型号为ADP-33。
三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)：购自中山康诺德，型号为HF-T400。
氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)：购自四川精化，型号为MCA-25。
润滑分散剂：购自武汉超支化树脂科技有限公司的超支化树脂分散剂，型号为Hyper C100或C182。
陶瓷化硼酸锌：购自山东泰星新材料股份有限公司，型号为HT-207。
氢氧化铝：购自美国雅宝，型号为ON-310S。
玻璃纤维：玻纤长度为3.0-4.5mm，玻纤直径为9～12μm，购自泰山玻璃纤维有限公司，型号为T435N。
相容增韧剂：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，购自阿科玛，型号为AX-8900；POE接枝酸酐的接枝聚合的低聚物，购自宁波能之光新材料科技股份有限公司，型号为N406。
润滑剂：硅酮母粒，购自道康宁，型号为MB50-005；聚乙烯蜡，购自霍尼韦尔，型号为AC 540A。
主抗氧剂：AT-1010，购自金海雅宝；1098，购自巴斯夫。
辅抗氧剂：AT-168，购自金海雅宝；S-9228，购自美国Dover。
实施例1～2，对比例1～3
各实施例和对比例中聚酰胺-6材料的原料组成如表1所示，其制备方法包括如下步骤：
(1)原材料的处理及混合
PA6切片树脂在110℃下烘3小时，控制水分在0.1％以下；
先将处方量的复配阻燃剂在高混机混合2-5分钟；
将除了玻璃纤维之外的其它所有原料在中低速混料机中混合10分钟，使各组分充分搅拌分散均匀；
(2)熔融挤出
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中熔融，同时将处方量的玻璃纤维在玻纤口加入、与上述熔融混合物经挤出机熔融混合挤出，温度在180-230℃之间，螺杆转速为400转/分；
(3)造粒及后处理
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、包装得到成品。
(4)将造粒后材料在110℃烘料3小时，250-270℃注塑成型所需标准测试样条。
对上述实施例和对比例制备得到的PA6样品进行性能测试，具体测试标准和测试条件如下表2所示，各实施例和对比例所得的PA6材料的性能如表3所示。
表1
其中，复配阻燃剂A和B均由二乙基次膦酸铝(ADP)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、润滑分散剂Hyper C100组成，其各组分重量比例分别为7∶1∶1.8∶0.2、8∶0.8∶1∶0.2。
CTI协效剂为陶瓷化硼酸锌与氢氧化铝的混合物，其重量比为2∶2。
表2
| 测试项目 | 测试标准 | 测试条件 |
| 拉伸强度(Mpa) | GB/T 1040-2006 | 10mm/min |
| 弯曲强度(Mpa) | GB/T 9341-2008 | 2mm/min |
| 弯曲模量(Mpa) | GB/T 9341-2008 | 2mm/min |
| 悬臂梁缺口冲击强度(KJ/m2) | GB/T 1843-2008 | 3.2mm，23℃ |
| 阻燃性 | GB/T5169.16-2008 | 1.6mm |
| CTI值 | IEC61010-1 | 3.0mm |
表3
结果分析：通过上表可知，从对比例1与实施例1可知，CTI协效剂能有效提高聚酰胺-6材料的CTI值，氮磷复配阻燃剂与CTI协效剂的共同使用能够有效提高CTI值并保持较好力学性能；从对比例2看，阻燃剂含量过高不利于CTI值，这是因为阻燃剂含量过高容易形成炭网络通路；对比对比例3和实施例3，相较于POE接枝酸酐的接枝聚合的低聚物N406，接枝的甲基丙烯酸缩水甘油酯的增韧剂(AX-8900)有利于保持材料的阻燃性。
综上所述，是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作出的改变，所产生的功能作用未能超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料包括以质量份计的如下组分：
2.根据权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料还包括以质量份计的增强剂10-30份。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述阻燃增强聚酰胺-6材料，其原料包括以质量份计的如下组分：
4.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述的聚酰胺-6树脂的相对粘度范围为2.4-3.2pa·s。
5.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述的复配阻燃剂为包含二乙基次膦酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、氰尿酸三聚氰胺盐、润滑分散剂的混合物，其中各组分重量比例为6～9∶0.5～1.5∶1.0～2∶0.1～0.3；优选重量比例为7～8∶0.8～1∶1～2∶0.2，更优选地，重量比例为7∶1∶1.8∶0.2。
6.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述润滑分散剂为超支化树脂分散剂。
7.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述的CTI协效剂为陶瓷化硼酸锌、蒙脱土、氢氧化铝中的一种或者多种，优选为陶瓷化硼酸锌与氢氧化铝的混合物，两者重量比为2～5∶1～3，优选重量比为2∶2的混合物。
8.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述增强剂包括玻璃纤维、玄武岩纤维，优选为玻璃纤维；
优选地，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维，长度为1.5mm-6.0mm，直径为7-16μm；更优选地，玻璃纤维长度为3.0-4.5mm，直径9-12μm；和/或
所述的相容增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物。
9.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料，其特征在于，所述的润滑剂为硅酮母粒、超支化树脂分散剂、乙撑双硬脂酰胺改性的BAB型共聚物、聚乙烯蜡中的一种或多种复配，优选为硅酮母粒；和/或
所述的抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂复配，重量比例为1：2；优选地，所述的受阻酚类主抗氧剂为1010、1098中的一种或两种；亚磷酸酯类辅助抗氧剂为168、S-9228、626中的一种或多种。
10.权利要求1-9任一项所述的阻燃增强聚酰胺-6材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将处方量的复配阻燃剂于高混机中混合，优选混合时间为2-5分钟；
将处方量的除增强剂以外的原料放入中低速搅拌机混合，优选混合时间为6-15分钟，例如10分钟；
(2)混合均匀的原料用螺杆机熔融混合，并加入处方量的增强剂，挤出造粒，即得；优选地，螺杆机的转速为380-500转/分，温度为180-230℃。
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2024
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