CN111393742A - 一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保阻燃聚丙烯‑尼龙合金材料及其制备方法，组分包括聚丙烯、PA6、玻璃纤维、相容剂、包覆阻燃剂母粒和加工助剂。本发明相比单纯的无卤阻燃增强聚丙烯，刚性进一步提高、达到相同的阻燃效果使用的阻燃剂更少，从而达到降低成本、减少环境污染的效果；同时产品的耐热温度和灼热丝起燃温度均得到了提升，大大拓宽了该材料在电子电器行业的应用，达到通用塑料工程化的效果。

Description

一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料领域，特别涉及一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是塑料产业中发展地最为迅速的的塑料品种之一，具有力学性能好、比重轻、无毒、易加工、耐腐蚀等优点，而且原料来源广、价格低廉，在家电、汽车以及包装等领域得到广泛应用。但是聚丙烯在电子电器行业的应用并不多，主要原因在于聚丙烯极易燃烧，极限氧指数只有18，属于极易燃烧的种类，而电子电器行业产品普遍会与电接触，属于载流部件，根据电子电器行业安规要求，要求材料要达到UL阻燃V-0要求，部分特殊产品还有灼热丝等要求。因此必须使用阻燃聚丙烯才能满足使用要求。
阻燃聚丙烯的开发工作在高校科研院所以及企业进行了很多年，大部分的阻燃聚丙烯为传统的溴系阻燃，存在发烟量大、氧指数低、环保性差等问题，同时由于阻燃剂添加量较大，阻燃聚丙烯的物理性能下降明显，成本也较高，与常用的阻燃工程塑料相比没有性能和成本优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料及其制备方法，该材料具有高强度、阻燃性能优良、高耐热和高灼热丝温度的特点。
本发明提供了一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料，按重量份数，包括如下组分：
Figure BDA0002394799590000011
其中，包覆阻燃母粒按质量百分比，由以下组分组成：
Figure BDA0002394799590000012
Figure BDA0002394799590000021
所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯聚合物、乙烯-降冰片二烯中的一种或几种。
所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯-丁烯共聚物接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或几种。
所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
所述润滑剂为硬脂酸类润滑剂、酰胺类润滑剂、芥酸酰胺类润滑剂中的一种或几种。
所述端羟基硅氧烷为羟基封端的二甲基硅烷。
本发明提供了一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例，将三聚氰胺、聚磷酸铵和季戊四醇放置于有加热功能的高速混合机中；然后加入端羟基硅氧烷，控制温度在60-80℃之间，混合速度800-1200r/min，混合10-20分钟，得到混合物；将得到的混合物放置在低速混合机内搅拌，转速设置为50-200r/min，待冷却至室温，得到包覆阻燃母粒；
(2)按配比，将包覆阻燃母粒以及其他原料在高速混合机中充分混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度控制在180-200℃，螺杆转速控制在400-600r/min，得到环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料。
本发明通过独特的工艺将油状的阻燃协效剂端羟基硅氧烷包覆在无卤阻燃剂表面，在改善阻燃性能的同时，提升无卤阻燃剂在聚丙烯中的分散效果。
本发明主要针对阻燃聚丙烯在电子电器行业的应用，通过引入第二组分尼龙提升阻燃聚丙烯的物理性能，采用目前行业领先的无卤阻燃聚丙烯技术并通过加入端羟基硅氧烷提升产品阻燃效率，加入聚丙烯接枝马来酸酐与尼龙第二组分以及端羟基硅氧烷三者发生一定的化学反应从而增加体系的相容性，提高阻燃剂在改性体系的分散效果，增加整个合金体系的相容性能，最终得到物理性能优良的环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料。
有益效果
本发明相比单纯的无卤阻燃增强聚丙烯，刚性进一步提高、达到相同的阻燃效果使用的阻燃剂更少，从而达到降低成本、减少环境污染的效果；同时产品的耐热温度和灼热丝起燃温度均得到了提升，大大拓宽了该材料在电子电器行业的应用，达到通用塑料工程化的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下的实施例所用到的原材料为：
聚丙烯为均聚聚丙烯，熔体流动速率为(MFR)为25g/10min(230℃，2.16kg)，市售产品。聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物(POE)，熔体流动速率(MFR)为5g/10min(230℃，2.16kg)，市售产品。
PA6：选用市售的低粘PA6切片。
玻璃纤维：市售普通短切玻纤纤维。
三聚氰胺：市售产品。
聚磷酸铵：分子量＞1000以上的市售产品。
季戊四醇：选择工业级产品，纯度≥98％。
羟基硅氧烷：市售产品。
相容剂：PP接枝马来酸酐，市售产品。
加工助剂：抗氧剂1010、抗氧剂168、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、芥酸酰胺的混合物
包覆阻燃母粒：将三聚氰胺、聚磷酸铵、季戊四醇放置于有加热功能的高混机中，混合速度为800r/min，混合时间2分钟；然后将羟基硅氧烷缓慢加入高混机中，控制温度在60℃之间，混合速度800r/min，混合10分钟，得到混合物；将得到的混合物放置在低速混合机内搅拌，转速设置为50r/min，待样品冷却至室温，得到包覆阻燃母粒。
实施例1-4
原材料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚丙烯 50份 48份 35份 33份
PA6 15份 15份
PP接枝马来酸酐 5份 5份 5份 5份
玻璃纤维 20份 20份 20份 20份
羟基硅氧烷 2份 2份
三聚氰胺 4份 4份 4份 4份
聚磷酸铵 15份 15份 15份 15份
季戊四醇 5份 5份 5份 5份
加工助剂 1份 1份 1份 1份
将以上组分在高混机中充分混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度控制在180℃，螺杆转速控制在400r/min，得到产品。将得到的产品进行相关实验测试，弯曲强度、弯曲模量测试按GB/T9341测试，缺口冲击按GB/T1843测试，阻燃性能按照ASTM UL94测试，灼热丝起燃温度按照IEC60695.2-12测试。测试得到的结果见下表：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
弯曲强度 90 91 106 105
弯曲模量 3520 3460 5020 5030
阻燃性能(3.2mm) V-1 V-0 V-1 V-0
灼热丝起燃温度 725 750 775 775
缺口冲击强度(KJ/M<sup>2</sup>) 9 9 10.5 10.5
对比实施例1和实施例2羟基硅氧烷的加入提升了阻燃体系的阻燃性能，阻燃等级由V-1提升到V-0，灼热丝性能也有提升，说明羟基硅氧烷的加入起到了协调增效提升阻燃性能的作用。对比实施例1和实施例3，发现尼龙的加入体系阻燃性能改善不大，但是弯曲强度和弯曲模量有提升，灼热丝性能提升明显。对比实施例3和实施例4，发现在聚丙烯/尼龙合金的硅氧烷加入可以提升体系的阻燃等级。
实施例5-8
Figure BDA0002394799590000041
Figure BDA0002394799590000051
将以上组分在高混机中充分混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度控制在180℃，螺杆转速控制在400r/min，得到产品。将得到的产品进行相关实验测试，弯曲强度、弯曲模量测试按GB/T9341测试，缺口冲击按GB/T1843测试，阻燃性能按照ASTM UL94测试，灼热丝起燃温度按照IEC60695.2-12测试。测试得到的结果见下表：
项目 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
弯曲强度 105 108 103 104
弯曲模量 4950 5200 5320 5280
阻燃性能 V-0(3.2mm) V-0(3.2mm) V-0(1.6mm) V-0(1.6mm)
灼热丝起燃温度 775 775 800 800
缺口冲击强度(KJ/M<sup>2</sup>) 10.5 11.0 10.8 10.9
实施例5为各种阻燃阻燃直接添加的方式，添加含量与26％包覆阻燃母粒相当，对比实施例5和实施例8可以看出使用母粒添加的方式提升了体系的阻燃等级，由3.2mmV-0提升至1.6mmV-0，同时灼热丝起燃温度也得到了提升。对比实施例5和实施例6，实施例6的包覆母粒添加量只有22％，但是实施例6的阻燃性能完全达到了实施例5的效果，说明达到相同的阻燃等级包覆母粒使用可以减少阻燃剂用量。
实施例9-12
Figure BDA0002394799590000052
Figure BDA0002394799590000061
将以上组分在高混机中充分混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度控制在180℃，螺杆转速控制在400r/min，得到产品。将得到的产品进行相关实验测试，弯曲强度、弯曲模量测试按GB/T9341测试，缺口冲击按GB/T1843测试，阻燃性能按照ASTM UL94测试，灼热丝起燃温度按照IEC60695.2-12测试。测试得到的结果见下表：
项目 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
弯曲强度 108 102 96 90
弯曲模量 5200 4800 4500 4200
阻燃性能 V-0(3.2mm) V-0(3.2mm) V-0(3.2mm) V-0(3.2mm)
灼热丝起燃温度 775 775 775 775
缺口冲击强度(KJ/M<sup>2</sup>) 11.0 13 15 18
该系列实施例统一选取了包覆阻燃母粒添加量为22％的配方体系，在该体系的基础上采用了聚丙烯体系常用的增韧剂进行增韧，验证增韧剂是否会对体系产生影响，因为在现实电子电器的应用中缺口冲击强度指标比较重要，有必要进行验证。对比实施例9和实施例10、11、12加入POE以后体系的缺口冲击强度提升明显，同时阻燃性能以及灼热丝起燃温度并没有发生劣化，说明该阻燃体系可以使用常规的增韧体系进行增韧以达到刚韧平衡的效果，最终实现应用。
由以上实施例可以看出，通过PA的加入可以明显提升材料的综合强度，在原有的无卤阻燃剂基础上加入羟基硅氧烷，复合材料的阻燃性能提升明显，特别是本发明中将羟基硅烷与无卤阻燃剂组分通过预处理过程得到阻燃母粒，再将母粒加入复合材料中挤出造粒的方法，可以明显提升无卤阻燃剂在基体树脂中的分散性能，提升阻燃效率。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (7)

1.一种环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
Figure FDA0002394799580000011
其中，包覆阻燃母粒按质量百分比，由以下组分组成：
Figure FDA0002394799580000012
2.根据权利要求1所述的合金材料，其特征在于：所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯聚合物、乙烯-降冰片二烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合金材料，其特征在于：所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯-丁烯共聚物接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的合金材料，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的合金材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸类润滑剂、酰胺类润滑剂、芥酸酰胺类润滑剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的合金材料，其特征在于：所述端羟基硅氧烷为羟基封端的二甲基硅烷。
7.一种如权利要求1所述的环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例，将三聚氰胺、聚磷酸铵和季戊四醇放置于有加热功能的高速混合机中；然后加入端羟基硅氧烷，控制温度在60-80℃之间，混合速度800-1200r/min，混合10-20分钟，得到混合物；将得到的混合物放置在低速混合机内搅拌，转速设置为50-200r/min，待冷却至室温，得到包覆阻燃母粒；
(2)按配比，将包覆阻燃母粒以及其他原料在高速混合机中充分混合后，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度控制在180-200℃，螺杆转速控制在400-600r/min，得到环保阻燃聚丙烯-尼龙合金材料。
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