CN118142363A - 一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法 - Google Patents
一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种水处理膜的制备方法，具体涉及一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法。具体的，通过在支撑体一侧浸渍含木质素的醇水溶液，使得木质素在支撑体表面沉积从而改善支撑体的大孔以及亲水性，并在界面聚合后利用醇水再次浸渍的方式让支撑体表面附近的木质素再次溶解从而脱除，从而利于形成高截留率的聚酰胺复合膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理膜的制备方法，具体涉及一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法。
背景技术
聚酰胺复合膜是水处理技术领域中的一种重要膜材料，具有优异的分离性能和广泛的应用前景，因其高效、节能、环保的水处理技术成为了当前研究的热点之一。聚酰胺复合膜性能直接影响到膜分离组件的分离效果和运行成本。传统的复合膜材料存在一些问题，如通量低、耐污染性差、使用寿命短等，这些问题限制了复合膜技术的进一步应用和推广。因此，研究和开发高性能、稳定、耐用的聚酰胺复合膜具有重要意义。聚酰胺复合膜是通过界面聚合技术制备而成的一种薄膜材料。其制备过程中，水相中的多元胺类化合物与有机相中的多元酰氯类化合物支撑体表面发生缩聚反应，形成一层致密的聚酰胺薄膜，因此支撑体的表面性质，例如大孔、亲水性对界面聚合影响较大。现有技术中，为改善表面性质，常在表面涂敷亲水性物质，例如纳米材料或者亲水有机物，但是为改善大孔往往涂敷的亲水性物质会过多一定程度会堵塞支撑层孔道便失去大孔优势；除此之外，现有技术还存在设计石蜡层以改善界面聚合平整度，并在成膜后溶剂脱除石蜡，但是石蜡难以很干净的被脱除，而且溶剂会对聚酰胺产生溶解作用。因此，如何优化支撑体以辅助界面聚合是一个极其重要的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法，具体的，通过在支撑体一侧浸渍含木质素的醇水溶液，使得木质素在支撑体表面沉积从而改善支撑体的大孔以及亲水性，并在界面聚合后利用醇水再次浸渍的方式让支撑体表面附近的木质素再次溶解从而脱除。
具体的，本发明提供了一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：将木质素粉体溶解于浓度为40-60v.%的乙醇溶液中形成木质素浸渍液；
步骤2：将支撑体相对平整的一侧朝下与所述木质素浸渍液接触20s-2min；
步骤3：浸渍结束后将支撑体烘干；
步骤4：重复步骤（2）和（3）1-7次以形成木质素修饰的支撑体；
步骤5：在支撑体具有木质素修饰的一侧分别浸渍含有无机纳米粒子的多元胺水溶液、多元酰氯有机溶液以形成聚酰胺层；
步骤6：将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到乙醇水溶液中30s-5min，并烘干以得到聚酰胺复合膜。
作为优选，所述木质素粉体的粒径为10-100μm。
作为优选，木质素浸渍液中木质素的浓度为饱和溶液。
作为优选，所述支撑体材质选自聚醚砜、聚四氟乙烯、聚烯烃、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺中的一种，所述支撑体的类型选自平板、管式、中空纤维中的一种，所述支撑体为微滤或者超滤膜。
作为优选，步骤（3）的烘干条件：温度为室温-60℃，湿度为60-80%。
作为优选，所述无机纳米粒子选自纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化铝中的一种。
作为优选，所述多元胺为间苯二胺、对苯二胺、三乙胺、乙二胺中的一种，其浓度为0.2-5wt%，支撑体的浸渍时间为20-300s。
作为优选，所述多元酰氯为间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种，浓度为1-3wt%，支撑体的浸渍时间为10-200s。
作为优选，所述乙醇水溶液中乙醇的为30-60v%。
本发明能够带来以下有益效果：
1）本发明利用木质素在醇水溶液的溶解性，实现木质素在支撑体表面的沉积和脱除，而木质素是自然界中丰富的天然大分子，相对于其他亲水性物质而言具有成本低的优势。
2）本发明利用木质素在支撑体表面的多次沉积，可以显著改善支撑体的大孔结构，而木质素表面的亲水基团可以改善支撑体的亲水性，更利于多元胺溶液在支撑体表面的展开，从而形成更加致密的聚酰胺层。
3）本发明的浸渍方式可以使得支撑体表面的木质素被大范围脱除从而避免影响大孔结构，而残留在支撑体孔道内活表面的木质素因为其亲水基团可以改善聚酰胺复合膜的亲水性。
4）本发明通过在聚酰胺层中添加无机纳米粒子，可以提升聚酰胺层在醇水溶液中的耐溶胀程度，从而保证膜的致密性。
具体实施方式
实施例一：本实施例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将80μm的木质素粉体溶解于浓度为50v.%的乙醇溶液中形成饱和的木质素浸渍液，将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧朝下与饱和的木质素浸渍液接触50s，并在60℃、60%相对湿度范围下烘干，并重复浸渍-烘焙步骤3次；将支撑体具有木质素修饰的一侧先浸渍含有纳米SiO2（0.1wt%）的间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s；最后，（6）将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到50v%的乙醇水溶液中60s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为93.8%，纯水通量为65.9L/(m2.h)。
实施例二：本实施例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将80μm的木质素粉体溶解于浓度为50v.%的乙醇溶液中形成饱和的木质素浸渍液，将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧朝下与饱和的木质素浸渍液接触50s，并在60℃、60%相对湿度范围下烘干，并重复浸渍-烘焙步骤6次；将支撑体具有木质素修饰的一侧先浸渍含有纳米SiO2（0.1wt%）的间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s；最后，（6）将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到50v%的乙醇水溶液中80s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为94.7%，纯水通量为62.0L/(m2.h)。
对比例1
本对比例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧先浸渍含有纳米SiO2（0.1wt%）的间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为84.4%，纯水通量为91.2L/(m2.h)。
对比例2
本对比例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将80μm的木质素粉体溶解于浓度为50v.%的乙醇溶液中形成饱和的木质素浸渍液，将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧朝下与饱和的木质素浸渍液接触50s，并在60℃、60%相对湿度范围下烘干，并重复浸渍-烘焙步骤3次；将支撑体具有木质素修饰的一侧先浸渍含有纳米SiO2（0.1wt%）的间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为94.4%，纯水通量为42.9L/(m2.h)。
对比例3：
本对比例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将80μm的木质素粉体溶解于浓度为50v.%的乙醇溶液中形成0.4g/l的木质素浸渍液，将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧朝下与饱和的木质素浸渍液接触50s，并在60℃、60%相对湿度范围下烘干，并重复浸渍-烘焙步骤3次；将支撑体具有木质素修饰的一侧先浸渍含有纳米SiO2（0.1wt%）的间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s；最后，（6）将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到50v%的乙醇水溶液中60s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为90.4%，纯水通量为86.4L/(m2.h)。
对比例4
本对比例为一种聚酰胺反渗透膜，包括支撑层和聚酰胺层，其制备步骤如下：
将80μm的木质素粉体溶解于浓度为50v.%的乙醇溶液中形成饱和的木质素浸渍液，将孔径为120nm聚醚砜平板微滤膜相对平整的一侧朝下与饱和的木质素浸渍液接触50s，并在60℃、60%相对湿度范围下烘干，并重复浸渍-烘焙步骤3次；将支撑体具有木质素修饰的一侧先浸渍含有间苯二胺（0.5wt%）水溶液，接触时间为100s，然后浸渍均苯三甲酰氯（0.2wt%）的正己烷溶液，接触时间为60s；最后，（6）将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到50v%的乙醇水溶液中60s，并烘干以得到聚酰胺反渗透膜。将上述聚酰胺反渗透膜在0.4MPa的0.2%硫酸钠分离测试和，结果显示其对硫酸钠的截留率为91.6%，纯水通量为69.7L/(m2.h)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种以木质素辅助界面聚合的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将木质素粉体溶解于浓度为40-60v.%的乙醇溶液中形成木质素浸渍液；
步骤2：将支撑体相对平整的一侧朝下与所述木质素浸渍液接触20s-2min；
步骤3：浸渍结束后将支撑体烘干；
步骤4：重复步骤（2）和（3）1-7次以形成木质素修饰的支撑体；
步骤5：在支撑体具有木质素修饰的一侧分别浸渍含有无机纳米粒子的多元胺水溶液、多元酰氯有机溶液以形成聚酰胺层；
步骤6：将支撑体形成聚酰胺层的一侧浸渍到乙醇水溶液中30s-5min，并烘干以得到聚酰胺复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述木质素粉体的粒径为10-100μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于木质素浸渍液为饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述支撑体材质选自聚醚砜、聚四氟乙烯、聚烯烃、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺中的一种，所述支撑体的类型选自平板、管式、中空纤维中的一种，所述支撑体为微滤或者超滤膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）的烘干条件：温度为室温-60℃，湿度为60-80%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机纳米粒子选自纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化铝中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述多元胺为间苯二胺、对苯二胺、三乙胺、乙二胺中的一种，其浓度为0.2-5wt%，支撑体的浸渍时间为20-300s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述多元酰氯为间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种，浓度为1-3wt%，支撑体的浸渍时间为10-200s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为30-60v%。
10.一种根据权利要求1-9中任一方法制备的聚酰胺复合膜。
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