CN118127651A - 一种抗菌抗病毒的高分子材料、海岛纤维和超纤布 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抗菌抗病毒材料技术领域，具体涉及一种抗菌抗病毒超纤布的制备方法。本发明的高分子材料是由如下重量份的原料在水中进行聚合后得到的：聚合胍类抗菌剂5‑35份、氰酸类单体1‑15份、咪唑烷基脲1‑15份、分散剂1‑3份、酸类物质3‑6份，余量为去离子水。该高分子材料可进一步制备以聚氨酯为“海”，抗菌聚丙烯为“岛”的海岛纤维，然后进行编织处理的到海岛纤维布，最后通过DMSO浸泡处理后，出去海组分的聚氨酯，得到抗菌超细聚丙烯纤维布。本发明的高分子材料、海岛纤维和超纤布相比于同类产品具有更加稳定的抗菌和抗病毒性能。因此，本发明在医用纺织品领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于抗菌抗病毒材料技术领域，具体涉及一种抗菌抗病毒的高分子材料、海岛纤维和超纤布。
背景技术
纺织品是人类减少疾病伤害的第一道屏障。针对高端纺织品的制造，超细纤维其超细的线密度使得本身以及制成品具有许多独特的风格和性能，包括其舒适性、透气性、功能可设计性、生产可规模化等特点，可广泛用于手术服、医用口罩、手术罩布、伤口敷料、合成革基布、仪器仪表抹布、面膜等，因此，超纤将是一种具有无限潜能的新材料。
我国纺织行业内部将单纤维线密度小于0.4旦(0.44dtex)的纤维称为超细纤维。利用不同的生产方式，可以制得不同纤维细度、种类丰富、功能多样化的超细纤维。而静电纺丝和海岛纺丝是目前主流的制造方式。其中，基于熔融海岛纺丝绿色、环保的生产方式，并且高效率、大规模的生产过程，使得其能有效的占据市场。
具有疾病预防、治疗和保健功能的医用纺织品，在医疗卫生体系中占据着至关重要的一环。诸如抗菌、抗病毒、阻燃、防水防油抗污等功能就是其重要研究对象，优异且安全抗菌性的超纤材料仍具有重要研究价值和挑战性。但是目前传统的纺织品抗菌或抗病毒处理主要针对两种方式：一是通过在纺丝过程中引入无机的抗菌(或抗病毒)粉体，二是在纺织品的表面进行接枝和涂层处理(例如：CN 115262227 B一种抗菌整理剂及其制备方法和用途)，而针对上述提及的两种方式都存在一定的不足，例如无机粉体不易加工，存在一定的细胞毒性，而通过涂层处理后的抗菌稳定性和牢固性并不能得到保证。
因此，如何开发一种抗菌(或抗病毒)材料与纺织品结合得更加稳定和牢固的医用纺织品，这是本领域的重要研究课题。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供一种抗菌抗病毒的高分子材料、海岛纤维和超纤布。
一种抗菌抗病毒的高分子材料，它是由如下的原料在水中进行聚合后得到的：
聚合胍类抗菌剂5-35份、
氰酸类单体1-15份、
咪唑烷基脲1-15份、
分散剂1-3份、
酸类物质3-6份、
余量为去离子水；
所述聚合胍类抗菌剂选自聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐或聚六亚甲基双胍磷酸盐中的至少一种；
所述氰酸类单体选自氰酸钠或氰酸钾；
所述分散剂选自聚乙二醇、吐温80、OP-10或十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；
所述酸类物质选自乙醇酸、丙烯酸、醋酸、盐酸或硫酸中的至少一种。
优选的，它是由如下重量份的原料在水中进行聚合后得到的：
聚合胍类抗菌剂35份、
氰酸类单体15份、
咪唑烷基脲15份、
分散剂3份、
酸类物质6份。
优选的，所述高分子材料的制备方法为：将原料分散在水中制成分散液，加热反应，即得；
其中，所述分散液的pH为2.0-6.0，和/或，反应的温度为30℃～80℃，和/或，反应的时间为1-2h。
本发明还提供一种海岛纤维，它是采用如下方法制备得到的：将上述高分子材料与聚丙烯熔融制成抗菌聚丙烯母粒，然后与聚氨酯进行熔融纺丝；所述高分子材料与聚丙烯的用量重量比为(1-5):(95-99)；所述抗菌聚丙烯母粒与聚氨酯按照质量比为(0.5-1):1。
优选的，所述抗菌聚丙烯母粒的制备过程中，包括压膜处理和双螺杆造粒机造粒两个步骤；
其中，压模温度为210-220℃，压力设置为5-20bar/cm2，压模时间为4-6min；
造粒的温度为210-220℃，双螺杆挤出时间为6-10min；
所述熔融纺丝步骤中，聚氨酯一侧纺丝温度设置为190-200℃，抗菌聚丙烯一侧纺丝温度设置为210-220℃，喷丝板温度设置为205-210℃。
本发明还提供上述海岛纤维的制备的方法，包括如下步骤：
步骤1，将所述高分子材料与聚丙烯熔融制成抗菌聚丙烯母粒，所述高分子材料与聚丙烯的用量重量比为(1-5):(95-99)；
步骤2，将所述抗菌聚丙烯母粒与聚氨酯按照质量比为(0.5-1):1进行熔融纺丝，即得。
本发明还提供上述海岛纤维制成的超纤布。
优选的，它按照如下方法制备而成：将所述海岛纤维进行编织，然后用有机溶剂进行减量处理，即得。
优选的，所述编织过程采用平纹编织，径向设置为200-300根/10cm，纬向设置为100-200根/10cm；
所述减量处理中，有机溶剂选自DMSO或DMF中的至少一种；所述减量处理的条件是在20-30℃浸泡1-2天。
本发明还提供上述超纤布的制备方法，将所述海岛纤维进行编织，然后用有机溶剂进行减量处理，即得。
本发明还提供上述高分子材料、海岛纤维或超纤布在制备抗菌和/或抗病毒材料中的用途。
本发明针对抗菌抗病毒的功效，设计了一种新的海岛纤维的结构和制备工艺。通过将抗菌抗病毒的材料与纤维中的聚合物共同聚合，制成了一种以聚氨酯为“海”，抗菌、抗病毒聚丙烯为“岛”的海岛纤维，并进一步得到了该海岛纤维制成的超纤布。本发明首次将抗菌、抗病毒聚合到了纤维的聚合物中，相比于现有的同类纺织产品具有抗菌抗病毒材料在纤维中结合牢固的特点，因而在各种应用场景(例如多次洗涤)下具有更好的抗菌和抗病毒性能。因此，本发明在医用纺织品领域具有很好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为实施例3的超纤布的制备流程示意图；
图2为超纤布的形貌表征结果；
图3为超纤布的疏水性能表征结果；
图4为超纤布的热稳定性测试结果；
图5为超纤布的抗菌性能测试结果；
图6为超纤布的耐水性稳定性测试结果。
具体实施方式
以下实施例和实验例中，未具体说明的试剂和原料均为市售品。
实施例1抗菌抗病毒的高分子材料
本实施例的高分子材料采用如下原料制成：聚合胍类抗菌剂35g、氰酸类单体15g、咪唑烷基脲15g、分散剂3g、酸类物质6g。所述聚合胍类抗菌剂选自聚六亚甲基双胍盐酸盐(成都鼎胜时代科技有限公司P192452)；所述氰酸类单体选自氰酸钠；所述分散剂选自聚乙二醇(成都市卓谱仪器有限公司PEG2000)；所述酸类物质选自乙醇酸。
制备方法为：先将上述原料溶解于36ml去离子水中，经超声1h分散得到分散液，再将分散液水浴加热至反应，反应体系pH值为4.0，反应温度为60℃，反应时间为1.5h，冷却至室温后过滤适量蒸馏水清洗、过滤抽干，干燥，得到抗菌抗病毒高分子。
实施例2抗菌聚氨酯/聚丙烯海岛纤维
本实施例的抗菌聚氨酯/聚丙烯海岛纤维采用如下原料制备而成：
实施例1制成的抗菌抗病毒高分子1g、
聚丙烯99g(赛科，S2040)、
聚氨酯100g(巴斯夫(中国)有限公司，)。
制备方法为：将所得的抗菌抗病毒高分子材料与聚丙烯进行熔融加工造粒处理，制备抗菌聚丙烯母粒。利用熔融纺丝技术，调节纺丝参数制备以聚氨酯为“海”，抗菌聚丙烯为“岛”的海岛纤维。
所述抗菌聚丙烯母粒的制备过程中，包括压膜机压膜处理和双螺杆造粒机造粒两个步骤；其中，压模温度为210℃，压力设置为10bar/cm2，压模时间为5min；造粒的温度为210℃，双螺杆挤出时间为5min；所述熔融纺丝步骤中，聚氨酯一侧纺丝温度设置为190℃，抗菌聚丙烯一侧纺丝温度设置为210℃，喷丝板温度设置为208℃。
实施例3抗菌聚丙烯超纤布
本实施例将实施例3得到的抗菌海岛纤维通过机织制备得到海岛纤维布，然后将其置于DMSO中浸泡2天，用水洗涤干净后置于烘箱烘干，最后得到超细抗菌PP纤维布。
机织具体的工艺参数为：采用平纹编织，径向设置为265根/10cm，纬向设置为160根/10cm。
对比例1聚氨酯/聚丙烯海岛纤维聚氨酯/聚丙烯海岛纤维采用如下原料制备而成：
聚丙烯99g(赛科，S2040)、
聚氨酯100g(巴斯夫(中国)有限公司，)；
制备方法如下：
将聚丙烯与聚氨酯通过熔融纺丝技术，调节纺丝参数制备以聚氨酯为“海”，聚丙烯为“岛”的海岛纤维。
上述熔融纺丝过程中，涉及以下几种纺丝参数，其中聚氨酯一侧纺丝温度设置为190℃，螺杆挤出速度10r/min，计量泵转速为15r/min，抗菌聚丙烯一侧纺丝温度设置为210℃，螺杆挤出速度10r/min，计量泵转速为15r/min，喷丝板温度设置为208℃，收卷速度为400m/min。
对比例2聚丙烯超纤布
本实施例将对比例1得到的海岛纤维通过机织制备得到海岛纤维布，然后将其置于DMSO中浸泡2天，用水洗涤干净后置于烘箱烘干，最后得到超细PP纤维布。
机织具体的工艺参数为：采用平纹编织，径向设置为265根/10cm，纬向设置为160根/10cm。
下面通过实验对本发明的技术方案做进一步的说明。
实验例1抗菌抗病毒超纤布的性能测试
一、实验样品
对比例1制备的样品命名为PP/TPU海岛
实施例2制备的样品命名为抗菌PP/TPU海岛(制备过程的全流程如图1所示)；
对比例2制备的样品命名为超细PP；
实施例3制备的样品命名为抗菌超细PP。
二、实验方法
1、超纤布的形貌表征
利用扫描电子显微镜对抗菌PP/TPU海岛和抗菌超细PP的表面及横截面的形态进行测试，所有样品在测试前进行喷金处理。
2、水接触角测试
采用接触角测定仪(HKCA-40)来表征PP/TPU海岛、超细PP、抗菌PP/TPU海岛和抗菌超细PP亲疏水能力，将5μL的水滴滴在纤超布上，观察水滴在织物表面的变化。
3、力学性能测试
采用电子单纱强力仪研究PP/TPU海岛、超细PP、抗菌PP/TPU海岛和抗菌超细PP的力学性能。试样宽度为10mm，两夹具之间的距离为100mm，拉伸速度为10mm/min。每个样品平行测试5次，计算并记录断裂强力(cN)和断裂伸长率(％)的平均值。用测厚仪测试纤维布的厚度。
4、热稳定性测试
采用热重分析法测试PP/TPU海岛、超细PP、抗菌PP/TPU海岛和抗菌超细PP的热稳定性，测试温度为30-800℃,升温速率为10℃/min，氮气流量设定为50mL/min。
5、抗菌性能测试
将S.aureus和E.coli培养到对数生长期，用无菌PBS缓冲液稀释至104-105CFU/mL。然后分别将20mg的抗菌超细PP与1mL的稀释菌液混合。空白对照为不含纤维样品的细菌溶液。在37℃恒温振荡器中培养12h，用10倍稀释法将共培养菌液稀释至适当浓度，进行涂板。
6、耐水性稳定性
按照标准FZ/T 73023-2006将超细纤维布水洗50次后，按照上述提及的抗菌性能测试方法，对水洗后超细纤维布的抗菌性能进行测试。
7、抗病毒性能测试
参照HG/T 3950-2007,通过定量接种病毒于待检验样板上,用贴膜的方法使病毒均匀接触样板,经过一定时间的培养后,检测样板中的病毒数,并计算出样板的抗病毒率。
三、实验结果
1、超纤布的形貌表征
各个样品的SEM图像如图2所示，抗菌PP/TPU海岛的直径在50μm左右，而纤维在浸泡DMSO浸泡后，作为“海”组分的聚氨酯溶解到了DMSO溶液里，从而使得“岛”组分的聚丙烯暴露出来，形成了聚丙烯超细纤维，得到的抗菌超细PP的直径在4μm左右。
2、水接触角测试
如图3所示，经过减量处理后的超细PP的水接触角有了一定的程度的增加，其原因为聚丙烯的疏水性能强于聚氨酯，并且添加了抗菌剂的抗菌超细PP相较于纯的超细PP的水接触角有所下降，由131.249±2.009°下降到了123.633±4.933°，其原因可能为抗菌剂含有亲水性的羧基。
3、力学性能测试
如下表所示，海岛纤维进过DMSO浸泡后后，其断裂强度增加，断裂伸长率降低，并且由于多次熔融加工，使得聚丙烯有一定程度上的降解，从而导致了抗菌超细PP的力学性能相较于纯的超细PP有了一定程度的下降，由18.005±1.438MPa下降到了7.691±0.863MPa，断裂伸长率由220.19±1.175％下降到了164.81±0.453％。
表1
4、热稳定性测试
如图4所示，由热重曲线可以看出，经过DMSO处理后的抗菌超细PP的最大热分解温度在481°左右，依旧保持了了良好的热稳定性，并且只剩下了一个热分解峰，表明作为“海”结构的聚氨酯已经完全除掉，只留下了作为“岛”结构的超细PP纤维。
5、抗菌性能测试
如图5所示，制备的抗菌超细PP对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都表现出了良好的抗菌性能，对于两种细菌的抗菌率都能达到99％以上,而超细PP对于两种细菌基本上没有抗菌效果。
通过上述实验可以看到，本发明制备的超纤布具有很好的疏水性能、力学性能、热稳定性和抗菌性能，能够满足应用的需求。
6、耐水性稳定性
如图6所示、水洗后的抗菌PP超细纤维布进过50次水洗后，依旧维持了一个良好的抗菌稳定性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率依旧大于99％。本实验的对照样品为中国专利申请CN114960200A的实施例1所制备的超纤革纤维，经过测试，其洗涤前对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.1％，洗涤25次后，对金黄色葡萄球菌抑菌率下降到到了96.3％。而本申请提供的抗菌超细PP在洗涤(50次)前后对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99％。表明本发明的抗菌超细PP具有更好的耐水性稳定性。
7、抗病毒性能测试
如表2所示，对照组都为纯棉布、试验组都为抗菌超细PP，制备的抗菌超细PP对于甲型流感病毒H1N1的病毒灭活率大于99.99％，具有良好的抗病毒效果。
表2
通过上述实施例和实验例可以看到，本发明提供了一类新的抗菌抗病毒的超纤布，相比于同类产品，其具有更加稳定的抗菌和抗病毒性能。因此，本发明在医用纺织品领域具有很好的应用前景。
Claims (10)
1.一种抗菌抗病毒的高分子材料，其特征在于，它是由如下的原料在水中进行聚合后得到的：
聚合胍类抗菌剂5-35份、
氰酸类单体1-15份、
咪唑烷基脲1-15份、
分散剂1-3份、
酸类物质3-6份、
余量为去离子水；
所述聚合胍类抗菌剂选自聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐或聚六亚甲基双胍磷酸盐中的至少一种；
所述氰酸类单体选自氰酸钠或氰酸钾；
所述分散剂选自聚乙二醇、吐温80、OP-10或十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；
所述酸类物质选自乙醇酸、丙烯酸、醋酸、盐酸或硫酸中的至少一种。
2.按照权利要求1所述的高分子材料，其特征在于：所述高分子材料的制备方法为：将原料分散在水中制成分散液，加热反应，即得；
其中，所述分散液的pH为2.0-6.0，和/或，反应的温度为30℃～80℃，和/或，反应的时间为1-2h。
3.一种海岛纤维，其特征在于：它是采用如下方法制备得到的：将权利要求1或2所述的高分子材料与聚丙烯熔融制成抗菌聚丙烯母粒，然后与聚氨酯进行熔融纺丝；所述高分子材料与聚丙烯的用量重量比为(1-5):(95-99)；所述抗菌聚丙烯母粒与聚氨酯按照质量比为(0.5-1):1。
4.按照权利要求3所述的海岛纤维，其特征在于：所述抗菌聚丙烯母粒的制备过程中，包括压膜处理和双螺杆造粒机造粒两个步骤；
其中，压模温度为210-220℃，压力设置为5-20bar/cm2，压模时间为4-6min；
造粒的温度为210-220℃，双螺杆挤出时间为6-10min；
所述熔融纺丝步骤中，聚氨酯一侧纺丝温度设置为190-200℃，抗菌聚丙烯一侧纺丝温度设置为210-220℃，喷丝板温度设置为205-210℃。
5.权利要求3或4所述海岛纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将所述高分子材料与聚丙烯熔融制成抗菌聚丙烯母粒，所述高分子材料与聚丙烯的用量重量比为(1-5):(95-99)；
步骤2，将所述抗菌聚丙烯母粒与聚氨酯按照质量比为(0.5-1):1进行熔融纺丝，即得。
6.权利要求3或4所述海岛纤维制成的超纤布。
7.权利要求6所述的超纤布，其特征在于：它按照如下方法制备而成：将所述海岛纤维进行编织，然后用有机溶剂进行减量处理，即得。
8.按照权利要求7所述的超纤布，其特征在于：所述编织过程采用平纹编织，径向设置为200-300根/10cm，纬向设置为100-200根/10cm；
所述减量处理中，有机溶剂选自DMSO或DMF中的至少一种；所述减量处理的条件是在20-30℃浸泡1-2天。
9.权利要求6-8任一项所述超纤布的制备方法，其特征在于：将所述海岛纤维进行编织，然后用有机溶剂进行减量处理，即得。
10.权利要求1或2所述的高分子材料，或权利要求3或4所述海岛纤维，或权利要求6-8任一项所述超纤布在制备抗菌和/或抗病毒材料中的用途。
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