CN118126475A - 一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚四氟乙烯复合材料技术领域，具体涉及一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。本发明利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液，将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料；将所述共混料置于模具中压制，得到胚料；将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。综上，本发明采用与PTFE相容性好的氟材料浸润具有三维空间结构的无机填充材料，再与PTFE粉末共混并高温融合形成立体融合结构、增大融合面积，提升界面融合强度，增强了PTFE和填充物的结合力，使填充改性的PTFE复合材料具有更好的力学性能，制成密封件实际应用的使用寿命明显延长。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯复合材料技术领域，具体涉及一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)因具有较好的自润滑性，摩擦系数较低，有较好的综合性能，被广泛应用于航空、汽车、精密仪器、电子电器等行业中承担动力传动传导的零部件，但普通PTFE机械强度较低、耐蠕变性差、易冷流、承载能力差，被用作承担动力传动的零部件时会出现严重摩擦损耗，限制了PTFE的使用范围。为了使PTFE能在高负荷、高速、高温、高压等苛刻条件下工作，就必须通过填充改性改善其机械性能和摩擦磨损性能。
对填充PTFE磨损机理的相关研究表明，PTFE基体和填充物界面间的融合强度对复合材料的耐磨性至关重要，由于PTFE具有典型的非极性分子链，分子链间相互作用力较弱，表面粘接性差，填充物粒子与PTFE基体的界面融合强度较弱，在受力情况下填充物容易与基体脱离或滑动，影响制品的耐磨性和承载性。
为此国内外有不少提升PTFE界面融合强度的应用技术，现有技术可以归类为以下几种工艺途径，一是通过化学方法破坏C-F键，移除表面氟原子，改变PTFE表面特征提升界面融合性能，常见有奈-钠处理法；二是通过与带电荷材料共混，材料与PTFE表面氟原子形成配位键，改变PTFE表面电荷，或使氟原子遮蔽的碳原子裸露，容易形成RE-F和RE-C键，改变材料表面特征提升界面融合强度，常用稀土、含硼化合物等带电荷材料共混；三是用偶联剂对表面改性，改善界面融合强度，由于PTFE烧结温度接近400℃，大多偶联剂在高温下的作用不理想；四是加入与PTFE和填充物都有较好界面作用的高分子材料做高温粘合剂，增加PTFE和填充物的界面融合强度，常用的有聚苯硫醚(PPS)。
但是，以上四种工艺途径要么工艺线路复杂具有一定危险性(如第一种)，要么效果不理想(如第二～四种)，导致目前行业内均未大面积推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，本发明提供的聚四氟乙烯复合材料中PTFE和填充物的界面融合强度提升效果明显，得到的聚四氟乙烯复合材料具有更好的力学性能，包括高抗拉强度性能和低摩擦损耗，制成密封件实际应用的使用寿命明显延长。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；所述浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液；
所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物；
所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物；
将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料；
将所述共混料置于模具中压制，得到胚料；
将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。
优选的，所述可熔融加工氟树脂粉末的熔融指数为1～30g/10min。
优选的，所述可熔融加工氟树脂粉末包括四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物粉末、全氟乙烯丙烯共聚物粉末和聚偏二氟乙烯粉末中的一种或多种。
优选的，所述氟树脂分散液包括聚四氟乙烯分散液和/或全氟乙烯丙烯共聚物分散液；所述氟树脂分散液的固含量为30～60％。
优选的，所述无机填充材料包括碳纤维粉、碳纳米管粉、矿物晶须粉、炭黑和金属粉中的一种或多种。
优选的，所述浸润材料和所述无机填充材料的质量比为(2～7)：(3～8)。
优选的，所述熔融混合的温度为300～380℃，保温时间为15～100min；
所述干燥的温度为150～350℃。
优选的，所述聚四氟乙烯粉末为聚四氟乙烯悬浮树脂粉末；
所述无机填充材料的质量占所述聚四氟乙烯粉末质量的百分比为3～50％。
优选的，所述压制的压力为300～600kg/cm2；
所述烧结的温度为330～380℃。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制得的聚四氟乙烯复合材料，包括聚四氟乙烯基底、浸润材料和无机填充材料。
本发明提供了一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；所述浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液；所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物；所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物；将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料；将所述共混料置于模具中压制，得到胚料；将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。在本发明中，由于聚四氟乙烯粉末(PTFE材料)熔融指数极低，在高温下不能流动，常规工艺无法完成PTFE基体对填充材料的浸润，即便是用无机填充材料填充，PTFE也不能充分浸透无机填充材料，只能与无机填充材料表面低强度融合。本发明选用和PTFE材料相容性好且熔融指数较高的可熔融加工氟树脂材料粉末作为浸润材料，先将可熔融加工氟树脂材料粉末和无机填充材料混合，并在高温下使可熔融加工氟树脂材料熔融浸润无机填充材料，和填充物形成浸润混合物；或者采用氟树脂分散液作为浸润材料，先用氟树脂分散液浸泡后干燥形成浸润混合物，然后将浸润混合物再和PTFE粉末共混、压制和烧结。综上，本发明通过与PTFE相容性好的氟材料(可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液)浸润、渗透、包裹具有三维空间结构的无机填充材料，形成高强度的结合物，再与PTFE粉末共混并高温融合形成立体融合结构、增大融合面积，提升界面融合强度。由实施例的结果表明，本发明提供的制备方法对PTFE和无机填充材料的界面融合强度提升效果明显，而且制备方法简单，实用性强。且本发明由于通过浸润改善了无机填充材料和PTFE界面关系，增强了PTFE和填充物的结合力，使填充改性的PTFE复合材料具有更好的力学性能，实验室检测数据表明，相同炭纤维含量的改性PTFE材料经过浸润改性后材料抗拉强度提升25％以上，摩擦损耗降低50％，制成密封件实际应用的使用寿命明显延长。
具体实施方式
本发明提供了一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；所述浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液；
所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物；
所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物；
将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料；
将所述共混料置于模具中压制，得到胚料；
将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；所述浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液；所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物；所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物。
在本发明中，所述可熔融加工氟树脂粉末的熔融指数优选为1～30g/10min，更优选为10～30g/10min，进一步优选为20～30g/10min。所述可熔融加工氟树脂粉末优选包括四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)粉末、全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)粉末和聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末中的一种或多种，更优选为PFA粉末。所述氟树脂分散液优选包括聚四氟乙烯(PTFE)分散液和/或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)分散液，更优选为PTFE分散液。所述氟树脂分散液的固含量优选为30～60％，更优选为35～55％。固含量采用比重法测量得到。在本发明的具体实施例中，所述为PTFE分散液购自常熟三爱富振氟新材料有限公司。
在本发明中，所述无机填充材料优选包括碳纤维粉、碳纳米管粉、矿物晶须粉、炭黑和金属粉中的一种或多种，更优选包括碳纤维粉和/或炭黑。在本发明的具体实施例中，所述无机填充材料优选为上述组分中的两种以上时，本发明对各组分的质量比配关系没有特殊要求。在本发明中，所述无机填充材料为具有三维立体结构、比表面积大的填充物。所述浸润材料和所述无机填充材料的质量比优选为(2～7)：(3～8)，更优选为(3～7)：(3～7)，具体优选为1:4、1:1、3:7或7:3。
在本发明中，所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物。所述熔融混合的温度优选为300～380℃，保温时间优选为15～100min，更优选为20～90min，进一步优选为30～80min。所述熔融混合在烘箱中进行。所述熔融混合结束后，本发明优选将得到的浸润混合物降温至室温后粉碎，得到浸润混合物粉末用于所述共混。所述降温优选为自然冷却。本发明对所述粉碎的具体实施方式没有特殊要求。
在本发明中，所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物。所述混合的温度优选为室温，本发明对所述混合的具体实施方式没有特殊要求。所述混合得到混合料液，本发明将所述混合料液干燥，得到浸润混合物。本发明优选将所述混合料液摊薄在平板上形成混合料液层后进行所述干燥。所述干燥优选在烘箱中进行，所述混合料液层的厚度≤5mm。所述干燥的温度优选为150～350℃，更优选为200～300℃。本发明优选将干燥后得到的浸润混合物降温至室温后粉碎，得到浸润混合物粉末用于所述共混。
得到浸润混合物后，本发明将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料。在本发明中，所述聚四氟乙烯粉末优选为聚四氟乙烯悬浮树脂粉末。在本发明的具体实施例中，所述聚四氟乙烯悬浮树脂粉末优选购自常熟三爱富振氟新材料有限公司，产品型号为FR104-4。所述无机填充材料的质量占所述聚四氟乙烯粉末质量的百分比优选为3～50％，进一步优选为5～50％，更优选为10～25％，最优选为15～20％。本发明对所述共混的具体实施方式没有特殊要求。
得到共混料后，本发明将所述共混料置于模具中压制，得到胚料。在本发明中，所述压制的压力优选为300～600kg/cm2，进一步优选为350～600kg/cm2，更优选为400～550kg/cm2，最优选为450～500kg/cm2。所述压制的温度优选为室温，所述压制的保压时间根据制品大小优选为10秒～60分钟，更优选为30～600秒，进一步优选为60～300秒。
得到胚料后，本发明将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。在本发明中，所述烧结在烧结炉中进行。所述烧结的温度曲线为本行业常规曲线，优选最高熔融保温温度优选为330～380℃，更优选为370～380℃。所述烧结的最高熔融保温时间根据制品大小优选为15～600分钟，进一步优选为60～240分钟。
本发明优选对烧结得到的聚四氟乙烯复合材料车削成所需制品。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制得的聚四氟乙烯复合材料，包括聚四氟乙烯基底、浸润材料和无机填充材料。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先取100g碳纤维粉和100g PFA粉(大金AP-202粉碎料)充分混合，将混合物摊薄置于温度360～380℃烘箱，烘烤15～100分钟后自然冷却，然后将烘烤后的混合物粉碎并100目过筛，得到浸润混合物粉；
然后，按碳纤维粉折合质量占PTFE粉末10％，取200g浸润混合物粉和800g PTFE悬浮树脂粉末(常熟三爱富振氟新材料有限公司，产品型号为FR104-4)共混，得到共混料；
再将共混料置于模具中压制，压制的温度为室温，压力为450kg/cm2，保压时间为500秒，得到胚料；得到胚料后，将所述胚料加热进行烧结，烧结的最高保温温度为380℃，保温时间为240分钟，冷却后得到聚四氟乙烯复合材料。聚四氟乙烯复合材料的抗拉强度为33.5MP，摩擦损耗为0.0035立方厘米，制成密封件能明显延长实际应用的使用寿命。
实施例2
首先取100g炭黑和167g PTFE分散液(固含量为60％)充分混合均匀并静置2小时，将混合液摊薄在平板上，堆积厚度小于5mm，置于150～250℃烘箱烘干，然后将烘干后的混合物粉碎过筛得到浸润炭黑粉；
然后，按炭黑折合质量占PTFE粉末10％，取200g浸润炭黑粉和800gPTFE悬浮树脂粉末(常熟三爱富振氟新材料有限公司，产品型号为FR104-4)共混，得到共混料；
再将共混料置于模具中压制，压制的温度为室温，压力为450kg/cm2，保压时间为500秒，得到胚料；得到胚料后，将所述胚料加热进行烧结，烧结的最高保温温度为380℃，保温时间为240分钟，冷却后得到聚四氟乙烯复合材料。聚四氟乙烯复合材料的抗拉强度为32.6MP，摩擦损耗为0.004立方厘米，制成密封件能明显延长实际应用的使用寿命。
对比例1
按碳纤维粉折合质量占PTFE粉末10％，取100g碳纤维粉和900g PTFE悬浮树脂粉末(常熟三爱富振氟新材料有限公司，产品型号为FR104-4)共混，得到共混料；
再将共混料置于模具中压制，压制的温度为室温，压力为450kg/cm2，时间为500秒，得到胚料；得到胚料后，将所述胚料加热进行烧结，烧结的最高保温温度为380℃，时间为240分钟，冷却后得到聚四氟乙烯复合材料。聚四氟乙烯复合材料的抗拉强度为26.2MP，摩擦损耗为0.005立方厘米。
由以上实施例可知本发明提供的方法由于通过浸润材料改善了填充物和PTFE界面关系，增强了PTFE和填充物的结合力，使填充改性的PTFE复合材料具有更好的力学性能，实验室检测数据表明，相同炭纤维含量的改性PTFE材料经过浸润改性后材料抗拉强度提升25％以上，摩擦损耗降低50％，制成密封件实际应用的使用寿命明显延长。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用浸润材料浸润渗透无机填充材料，得到浸润混合物；所述浸润材料包括可熔融加工氟树脂粉末或氟树脂分散液；
所述浸润材料为可熔融加工氟树脂粉末时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料加热进行熔融混合，冷却后得到所述浸润混合物；
所述浸润材料为氟树脂分散液时，所述浸润渗透包括以下步骤：将所述浸润材料和无机填充材料混合，得到混合料液；将所述混合料液干燥，得到所述浸润混合物；
将所述浸润混合物和聚四氟乙烯粉末共混，得到共混料；
将所述共混料置于模具中压制，得到胚料；
将所述胚料加热进行烧结，得到所述聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可熔融加工氟树脂粉末的熔融指数为1～30g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述可熔融加工氟树脂粉末包括四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物粉末、全氟乙烯丙烯共聚物粉末和聚偏二氟乙烯粉末中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟树脂分散液包括聚四氟乙烯分散液和/或全氟乙烯丙烯共聚物分散液；所述氟树脂分散液的固含量为30～60％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机填充材料包括碳纤维粉、碳纳米管粉、矿物晶须粉、炭黑和金属粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述浸润材料和所述无机填充材料的质量比为(2～7)：(3～8)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融混合的温度为300～380℃，保温时间为15～100min；
所述干燥的温度为150～350℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末为聚四氟乙烯悬浮树脂粉末；
所述无机填充材料的质量占所述聚四氟乙烯粉末质量的百分比为3～50％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为300～600kg/cm2；
所述烧结的温度为330～380℃。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，包括聚四氟乙烯基底、浸润材料和无机填充材料。
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